附1燃料取样化验标准.docx
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附1燃料取样化验标准
附1燃料取样化验标准(总16页)
附一燃料取样化验标准
第一章总则
概述
为规范我公司燃料进厂质检、化验等工作,最大限度地做好燃料成本控制,确保稳定生产,特制定本标准。
本标准适用于我公司燃料料场,包括燃料料场的燃料取样和化验。
定义
质量检验:
简称质检,是质检人员对收购生物质燃料质量进行的监督、检查和验收工作;主要检查内容包括生物质的含水率、含杂率、加工合格率等。
取样员:
选取燃料检验样本的人员。
化验员:
电厂从事生物质燃料化验分析的人员。
质量标准:
根据季节和燃料的种类及地域特点制定的燃料收购标准。
质量标准是质检员检验和扣减收购燃料重量的依据。
职责
质检人员
负责对电厂生物质燃料质量的监督、检查和验收工作;
记录好每天燃料收购质检和厂内破碎料加工的质检情况,并建立台帐;
对燃料车辆进厂卸料实行全程跟踪质检,并对样品的真实性负责。
燃料化验人员
检验入厂燃料质量,为有关部门正确、合理执行燃料供需合同提供依据;
检验入炉燃料质量,及时向锅炉运行人员提供燃料特性数据;
负责完成入厂、入炉燃料水分、灰分、挥发分、发热量等项目的测定;
负责完成锅炉飞灰和炉渣可燃物含量的测定;
认真填写燃料化验分析报告单,并对化验分析结果的真实性负责;
负责对燃料样品的保存,以及化验设备的日常清洁维护工作;
负责定期对化验设备仪器进行标定、校验。
程序
燃料的质检
取样员必须在送料人在场情况下对进场的每车燃料进行取样,现场须在至少6个以上不同部位取样,并经送料人的签字认可后才可送至燃料化验室。
取样数量
散装燃料以垛或车为单位取样。
10t及以下垛或车辆,抽样600g;
10t以上垛或车辆,抽样1kg;
成包燃料每20包抽1包、不足20包以20包计。
每个取样燃料包抽取检验样品约100g,形成批样。
取样方法
收购散装燃料采取多点、多时、随机、全程跟踪的取样方法,在散装燃料垛或车辆上,采取分上、中、下三层,在同层取三点取样方法,取样深度不低于30cm;
成包燃料取样,从燃料包身上部开包后,去掉秸秆包表层秸秆、再往内于棉包10~15cm深处,取完整成块样品供检验。
严禁在包头取样,抽取含水率检验样品,应即时装入取样筒或黑色塑料袋内密封。
分析时间不超过24h;
为了确保燃料取样的真实客观性,要求对花生壳、稻壳、锯末等细物料取样时,采取在卸车过程中,卸料人员倒料时接下落料的取样方法,防止里面掺土、掺沙等杂物;
对于细物料,特别是花生壳、锯末等料,每周取样人员要随机用水盆洗料,采用“水洗法”来抽查送料客户有无掺假现象,一经发现,及时汇报相关领导进行严肃处理。
燃料质量控制检验标准(试行,见表1-1)
表1-1燃料质量控制检验标准
品种
水分%
灰分%
氢
低位发热量
(千卡/千克)
备注
稻糠
11
15
3200
稻壳
13
15
3200
树皮
45
4
2100
树根
40
6
2100
锯末
20
6
3100
薪柴/碎薪柴
40
4
2100
杂木/碎杂木
40
4
2100
边角料
25
4
3100
芦苇渣
木片
30
4
2800
竹屑
25
2
3100
毛竹
25
2
3100
药渣
60
4
5
1000
刨花
30
4
2800
油下料
20
76
6
1000
炭粉
酒糟
60
15
6
1000
蘑菇基
20
27
6
2100
芭毛草
50
5
1600
棉杆
15
4
3600
油菜壳
13
5
3300
碎纸浆
40
50
5
600
银杏叶
60
1500
麦草
15
5
3300
草糠
麦糠
12
10
3200
玉米杆
20
5
6
3000
稻草
15
12
2600
花生壳
15
4
3300
秸杆压块
25
6
6
松针
50
3
5
玉米芯
20
5
6
3000
甘蔗渣
50
2
1700
桑根
30
6
2800
木耳料
30
12
2000
板栗壳
35
4
2200
三合板
5
4
4100
麦杆
15
10
3500
鸡粪
黄豆桔杆
15
4
3300
刨花
30
4
2800
油下料
20
76
6
1000
对燃料检验结果争议的处理
电厂应公示燃料复检处理流程;
燃料交售者对于所交售燃料检验结果存在争议的,应于合同规定结算期后15天内向燃料物资部提出书面申请,对化验室留样燃料进行复检。
超过结算期后15天,未申请复检视同自动放弃,交售者应认可电厂质检结果;
燃料交售者申请燃料复检,应承担必要的检验费用;
对复核的燃料一般应于申请复检的当天检验完毕,最迟不应超过次日完成检验;
为树立电厂质检客观、公正的形象,可公开质检过程,以便于燃料交售者信服;
复检结果与初检结果误差在5%,应确认初检结果;两次结果相差超过5%,应以复检结果为准;
由于复检距初检过程中燃料样本水分会挥发,应根据燃料样本水分挥发程度加扣水分项目。
每超过5天,水分加扣1%。
燃料的化验(见第三章)
第二章常用测定项目符号及基准换算
基准代表符号(见表2-1)
基准名称
收到基
空气干燥基
干燥基
干燥无灰基
符号
ar
ad
d
daf
表2-1
常用测定项目代表符号(见表2-2)
表2-2
名称
水分
灰分
挥发分
固定碳
硫
弹筒
发热量
高位
发热量
低位
发热量
全
水分
外在
水分
内在
水分
A
V
FC
S
Qb
Qgr
Qnet
符号
Mt
Mf
Minh
例:
收到基低位发热量为Qnet,ar
基准换算
基准换算公式:
式中:
X──新基准计算的同一成分的百分含量;
Xo──原基准计算的某一成分的百分含量;
k──基准换算比例系数。
基准换算比例系数(见表2-3)
表2-3基准换算比例系数表
收到基
空气干燥基
干燥基
干燥无灰基
收到基
1
空气干燥基
1
干燥基
1
干燥无灰基
1
第三章燃料化验方法
燃料全水分的测定
概要
称取一定量的长度小3cm、厚度小于6mm的试样,置于105~110℃的干燥箱内,于空气流中干燥至质量恒定。
然后根据试样的质量损失计算出全水分的质量分数。
仪器、设备
电热恒温鼓风干燥箱:
******型;
托盘:
规格:
30×20mm,不锈钢材质,能容纳200g试样,盘的质量不大于100g;
工业天平:
感量;
测定方法
将待测试样破碎至长度3cm、厚度6mm以下,掺和、缩分后,用已知质量的干燥、清洁的托盘称取100±10g(称准至试样,并均匀地摊平(使样品充满其容积的1/2~2/3),然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风的条件下首次干燥2h,直至达到的质量恒定。
将浅盘取出,1min后称重,称准到;如样品在105~110℃下连续干燥30分钟,质量减少不超过或质量增加,则达到质量恒定,达到质量恒定的时间取决于样品粒度、烘箱内空气换气速度以及样品层厚度等因素。
以上称量均称准至。
为减少干燥时间,对于水份较高的燃料样品,可预先在微波炉内进行预烘,去除部分水份后再放入干燥箱内。
用微波炉进行预烘时要控制好时间和强度,防止样品烘焦;
试样中全水分按下式计算:
式中:
Mt──试样的全水分,%;
m1──干燥后试样减少的质量,g;
m──试样的质量,g。
测定值和报告值均保留一位小数。
全水分测定的精密度(见表3-1)
表3-1
全水分(Mt),%
重复性,%
<10
≥10
燃料的工业分析方法
燃料空气干燥基样品的制备
将料场送来的样品平摊在浅盘中准确称取200g,称准至;
将称好的样品于温度不高于50℃的鼓风恒温干燥箱中,在鼓风的条件下干燥;
干燥结束后,将样品在空气中冷却至室温称重(连续干燥1h质量变化不大于%)。
将已干燥的试样放在密封式制样机中继续粉碎至1mm以下,装在编号的样瓶中,并记录来样编号和对应的瓶号。
水分的测定
概要
称取一定量的空气干燥试样,置于105~110℃的干燥箱内,于空气流中干燥至质量恒定。
根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
仪器、设备
(1)带磨口盖的玻璃称量瓶:
φ40×25mm;
(2)电热恒温鼓风干燥箱:
******型;
(3)分析天平:
感量;
(4)干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
测定方法
(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±,称准至,平摊在称量瓶中;
(2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,干燥;
(3)从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;
(4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样质量的减少不超过或质量增加时为止。
在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在%以下时,不必进行检查性干燥。
空气干燥试样中的水分按下式计算:
式中:
Mad──空气干燥试样的水分,%;
m1──干燥后试样减少的质量,g;
m──试样的质量,g。
水分测定的精密度(见表3-2)
表3-2
水分(Mad),%
重复性限,%
<
~
>
灰分的测定
概要
称取一定量的一般固体生物质试样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(550+10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占试样质量的质量分数作为生物质试样的灰分。
仪器、设备
(1)智能马弗炉:
炉膛具有足够的恒温区,能以5℃/min的速度升温并能保持温度为(550+10)℃。
炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。
(2)瓷灰皿:
长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm;
(3)分析天平:
感量;
(4)干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
(5)耐热瓷板或石棉板:
尺寸与炉膛相适应。
测定方法(国标讨论稿推荐方法)
(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±,称准至,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过;
(2)将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中(如再次使用时,应将灰皿置于马弗炉口处,使其缓慢灰化),关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。
在不少于50min的时间内(或升温速度5℃/min)将炉温缓慢升至约250℃,并在此温度下保持60min,继续在不少于60min的时间内(或升温速度5℃/min)升温到(550±10)℃,并在此温度下灼烧2h;
(3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;
(4)观察灼烧后试样是否灰化完全,如怀疑灰化不完全(如观察到烟灰的存在),应进行检查性灼烧:
每次30分钟,温度(550±10)℃,直到质量变化小于。
原方法:
(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±,称准至,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过;
(2)将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中(如再次使用时,应将灰皿置于马弗炉口处,使其缓慢灰化),关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min,继续升温至815±10℃,并在此温度下灼烧1h;
(3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量;
(4)进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于%时,不必进行检查性灼烧。
空气干燥试样中的灰分按下式计算:
式中:
Aad──空气干燥试样的灰分,%;
m1──灼烧后残留物的质量,g;
m──试样的质量,g。
灰分测定的精密度(见表3-3)
表3-3
灰分,%
重复性限Aad,%
再现性临界差Ad,%
<
挥发分的测定
概要
燃料在隔绝空气的容器内,在一定高温条件下,加热一定时间,燃料中有机质和部分矿物质分解为气体释出。
由气体重量中减去水分重量即为可燃烧挥发分。
仪器、设备
(1)智能马弗炉:
带有高温计和调温装置,能保持温度在(900+10)℃,并有足够的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃左右时,放入室温下的坩锅架和若干坩锅,关闭炉门后,在4分钟内恢复到(900+10)℃。
(2)挥发份坩埚:
带有配合严密盖的瓷坩锅,上口Φ33mm,下底Φ18mm,坩锅总质量为15~20g;
(3)坩埚架:
用镍铬丝制成,大小以放入高温炉中的坩埚不超过恒温区为限,并要求放在架上的坩埚底距炉底20~30mm;
(4)分析天平:
感量;
(5)干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;
(6)秒表。
测定方法
(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±,称准至,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上;
(2)将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关闭炉门并计时,准确加热7min。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内;
(3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
空气干燥试样中的挥发分按下式计算:
式中:
Vad──空气干燥试样的灰分,%;
Mad──空气干燥试样的水分,%;
m1──试样加热后减少的质量,g;
m──试样的质量,%。
挥发分测定的精密度(见表3-4)
表3-4
挥发分,%
重复性限Aad,%
再现性临界差Ad,%
≤70
>70
固定碳的计算
空气干燥试样中的固定碳按下式计算:
式中:
FCad──空气干燥试样的固定碳含量,%;
Mad──空气干燥试样的水分,%;
Aad──空气干燥试样的灰分,%;
Vad──空气干燥试样的挥发分,%。
弹筒硫的测定
器皿、试剂
器皿:
电炉、滴定架、25mL碱式滴定管、250mL锥形烧杯、洗瓶;
试剂:
c(NaOH)=L标准溶液、甲基红指示剂2g/L;
测定方法
将测定弹筒发热量后的洗液约100mL煮沸2~3min,取下稍冷后,以甲基红(或相应的混合指示剂)为指示剂,用c(NaOH)=L标准溶液滴定,求出洗液中的总酸量,然后按下式计算出弹筒硫Sb,ad(%):
式中:
c──氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V──滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积,mL;
m──称取的试样的质量,g;
60──相当1mmol硝酸的生成热,J;
──将每摩尔硫酸1/2(H2SO4)转换为硫的质量分数的转换因子。
氢值的计算
氢值(Had,%)可根据如下经验公式计算:
式中:
Vad──样品空气干燥基挥发分含量,%
发热量的测定
热量单位和定义
热量单位
热量的单位为焦耳(J);
1焦耳(J)=1牛顿.米();
1卡20℃=焦耳;
发热量的测定结果以兆焦每千克(MJ/kg)或焦耳每克(J/g)表示。
弹筒发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧物组成为O2、N2、CO2、SO2、液态水以及固态灰时放出的热量。
亦即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
恒容低位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、SO2,汽态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。
即由高位发热量减去水(燃料中原有的水和燃料中氢燃烧生成的水)的气化热后得到的发热量。
原理
使一定量的样品在充满高压氧气的弹筒(浸没在一定重量的水中)内完全燃
烧,生成的热被水吸收,根据试样点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等
附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)
后即得高位发热量。
对燃料中的水分(燃料中原有的水和氢燃烧生成的水)的气化热进行校正后求得燃料的低位发热量。
仪器、设备、试剂
ZDHW-5型微机全自动量热仪;
分析天平:
感量为;
氧气减压阀:
0~;
其它:
药匙、毛刷、洗瓶、点火丝(一般为已知质量直径为及发热量的镍铬丝)、包纸、苯甲酸、棉线(规定长度为10cm,已知热量约为150J)、小剪刀、蒸馏水或除盐水、氧气(%纯度,非电解氧)、活动扳手等。
测定方法
打开量热仪预热30min;
用已知质量和热值的包纸,在天平上准确称取分析试样(小于1mm)~
(称准到);
取一根已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中,用包纸包好的试样压在棉线上;
注1.勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
2.防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。
小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力至~,充氧时间不得小于15s;如果不小心充氧压力超过,停止试验,放掉氧气后,重新充氧至以下。
当钢瓶中氧气压力降到以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到以下时,应更换新的钢瓶氧气;
把氧弹浸入到量热仪内筒中,内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。
如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可继续进行试验;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。
然后重新开始试验;
按“设定”键,输入Mt、Mad、Had、Sb,ad。
按“有效”键,量热仪内筒进入放水界面;
按“测量”键,选择“煤炭”,按“有效”键,输入试样编号,包纸、试样重量,按“有效”键,量热仪自动进入测量阶段;
实验结束后,按“复位”键内筒放水,取出氧弹,用放气阀放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废,重新再做一次;
用蒸馏水或除盐水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣(全部洗液约100mL可收集在一个烧杯中测硫用);
量热仪自动计算出试样低位发热量。
发热量的计算公式:
式中:
Qgr,ad──样品空气干燥基高位发热量,J/g;
Qb,ad──样品空气干燥基弹筒发热量,J/g;
──空气干燥基样品中每%硫的校正值,J;
Sb,ad──样品空气干燥基弹筒硫含量,%;
α──硝酸生成热校正系数:
当Qb,ad≤kg时,α=;
当kg<Qb,ad≤kg时,α=;
当Qb,ad>MJ/kg时,α=。
Qnet,ar──样品收到基低位发热量,J/g;
Had──样品空气干燥基氢值含量,%;
Mt──样品全水分,%
Mad──样品空气干燥基水分,%。
发热量测定的精密度(见表3-5)
表3-5
高位发热量Qgr,M
(折算到同一水分基),J/g
重复性限,J/g
再现性临界差,J/g
120(29cal/g)
300J/g(72cal/g)
热容量的校正
原理
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的量热计的有效热容量(以下简称热容量),以J/K表示。
热容量校正条件
热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时应进行复查。
但有下列情况时,应立即重测:
(1)更换量热仪温度计;
(2)更换热量计大部件如氧弹盖、连接环(由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹药密封圈、电极柱、螺母等不在此列);
(3)标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K;
(4)热量计经过较大的搬动之后。
仪器、设备:
同发热量测定。
试验方法
(1)苯甲酸的标定
a.标定前,应按“设置”键输入苯甲酸、点火热数值,其余数值全部为零;
b.在燃烧皿中准确称取分析苯甲酸~(称准到);
c.取一根已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中,把已知质量的苯甲酸压在棉线上;
d.往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。
小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力至~,充氧时间不得小于15s;
e.把氧弹浸入到量热仪内筒中,内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。
如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可继续进行试验;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。
然后重新开始试验;
f.按“标定”键,输入样重,按“有效”键,量热仪标定开始;
g.同样方法标定5次,将5次热容量(E)差值小于40J/K分析结果:
E、K、A的平均值输入仪器中,如果5次结果中有超出40J/K,则再做一次或两次,如仍不能满足需求,应查明原因并处理,然后重新标定;
h.按试样测定热量方法测定包纸热值,并将其热值输入仪器中。
(2)苯甲酸的反标定
称取~(称准到)苯甲酸,按上述试样测定热值方法连续测定3次,极差不超过120J/g时则标定完成,应做好标定记录。
量热仪的使用注意事项
根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水,一般要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上;
要经常用标准煤样检查仪器准确度;
要控制好环境温度;
要定期更换外筒水;
每次实验结束后,应将量热仪上盖打开,以便加速降低筒内水温,如长时间不使用应将量热仪上盖关闭,以防内筒被污染;
不要随意拆卸仪器,没有水的情况下不要启动水泵,间断使用或备用的仪器应经常通电进行废样试验,以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈;
点火电极应经常擦试,要保持内筒清洁,以免表面结垢或生锈造成点火失败;搅拌器扇叶应注意清洁,防止沉积上面的赃物再次洗入内筒中;
注意保护感温探头,避免碰撞;
使用过程中不要将水洒在内筒边缘,防止内外筒夹层进水导致平行样超差;
除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,对以下几点也应该注意和检查:
(1)氧弹只能用手拧动,当手感到有阻力即应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完毕后,应进行一次清洗;
(2)弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干;
(3)弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上是否有机械损伤,不许将弹杯倒置;
(4)检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤,如密封不严有漏气现象,则应更换;
(5)检查绝缘垫和绝缘套是否良好,有无破损