大型精密仪器设备购置申请论证报告doc.docx

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大型精密仪器设备购置申请论证报告doc

大型精密仪器设备购置申请论证报告

仪器设备名称

全自动实验室在线反应量热器及在线红外分析仪

项目名称

“含氟新材料”重点突破领域

项目负责人

朱伟东

填表日期

2017年03月10日

实验室管理处制

填表说明

1．此表须在学院申购该设备前填写完成，并与申购计划一起上报有关部门。

2．单价10万元及以上仪器设备的申购均需填写此表。

单价10-40万元的仪器设备由各学院自行组织校内专家论证、评议；单价40万元以上的仪器设备由各学院组织校内外专家（必须有校外专家，人数不限）论证、评议，项目经费、设备管理等部门参与。

如仪器为进口设备，至少要有5位校外专家参与论证并签名。

3．此表填写必须使用碳素墨水钢笔或计算机激光打印。

4．此表一式2份（如设备为进口设备，需提交3份）。

设备名称

中文

全自动实验室在线反应量热器及在线红外分析仪

英文

AutomatedLabOnlineReactionCalorimeter&OnlineInfraredanalyzer

型号规格

RC1e型全自动在线反应量热器：

反应釜体积1.8 L，反应温度-50～300 °C，压力0-60 bar；

ReactlR45m型在线红外分析系统红外适用温度-80～250 °C

申购数量

1

现行单价

人民币

382万

美元

545,500.00

可供货

厂商

（中英文）

1

瑞士Mettler-Toledo（梅特勒-托利多）公司

2

瑞士Systag公司

3

瑞典ChemiSens有限公司

仪器设备主要功能及应用范围

一、全自动实验室在线反应量热器

全自动实验室在线反应量热器用于反应体系量热的全自动合成反应系统，既有梅特勒-托利多公司特殊研发的热流量热法，同时具有实时量热方法。

该仪器由控制软件测量并控制反应过程中一切操作，包含反应釜内温度、反应釜压力、搅拌转速、搅拌扭矩（可以表征反应体系粘度变化状况）、加样控制、量热数据等，可以保证实验精确性，同时提高实验重复性，加快研发过程，节省时间以及成本，该装置既可以进行合成反应又可以进行反应参数的测定。

可以应用在化学物质及化工反应过程热危险性等领域。

全自动实验室在线反应量热器是工厂中半间歇反应釜的真实模型。

可提供准确的反应传质和传热数据，以便于研究反应安全性和反应条件之间的关系，为生产提供技术保障。

这一系统的所有组成部分的设计能使从立升规模获得的结果放大至工厂生产条件，或反过来，工厂中的生产过程缩小到立升规模，从而容易地得以研究和优化。

系统可每天24小时连续运行，特别适合于危险、复杂和费时的合成反应。

该系统如用于新产品的试制，将大幅度缩短新产品的研制时间。

二、在线红外分析系统

在线红外分析系统与反应量热器可配套使用，是一种便携式的实时在线反应分析设备，可用于化学化工或制药研发实验室监测各类化学反应。

它采用傅立叶变换红外（FTIR）技术，通过测量物质的中红外区域的特征“指纹”光谱，实时跟踪反应物、中间物和产物的瞬时变化，准确提供反应趋势、路线、起点、终点、转化率等信息，可用于进行反应机理和反应动力学研究，是在线监测化学反应、测定关键工艺过程参数的理想工具。

这种在线技术提供了化学反应的过程实况，有利于选择正确反应路线，提高效率和产品质量、优化工艺过程。

主要技术指标与规格要求

全自动实验室在线反应量热器RC1e由温控装置、反应釜装置、电子控制装置、加料控制和软件等部分构成。

系统操作过程由计算机控制、具有安全应急程序设计、测试系统灵敏度高、测温范围可从低温到高温且能耐受一定压力。

（1）主机的性能指标：

高温型主机温度范围：

-5 °C~300 °C，更换硅油后可转为中温型主机，应用范围切换为-50 °C~230 °C。

Thermostat控温系统，冷热硅油混合控温；

硅油循环速度:

1.25 L/s；

低温状态硅油量:

>60%（储槽内有至少8 L冷硅油）；

最大升温速率：

8 °C/min（配有二级制冷系统，可以30 °C/min的速度快速冷却反应体系）；

分辨率：

釜温Tr=0.2Í10-3 °C，釜夹套温度Tj=10 Í10-3 °C（当T<100 °C），Tr=1 Í10-3 °C，Tj=10 Í10-3 °C（当T>100 °C）；

准确性：

±0.5 °C（-20~100 °C），±1 °C（100~200℃），±2 °C（>200 °C）

重复性：

±0.1 °C；

控制模式：

等温、梯度式（线性升/降温）、绝热等多种模式控温；

线性加热：

Tj:

Max.480 °C/h（空釜），Tr:

Max.180 °C/h（含80%水）；

线性冷却：

Tj:

Max.1800 °C/h（含80%水），Max.Tr240 °C/h（含80%水）；

多功能控制箱：

UCB多功能控制箱，可控制泵、阀、继电器，以获取另外的测量数据；可以识别0~10V电压或0~20mA电流信号，方便扩展其他外设；支持加料、pH值、压力及其他PID回路反馈控制。

（2）反应系统的主要性能指标:

HP60哈式合金HC-22高压反应釜；釜体积：

1.8 L；量热操作体积：

0.5~1.5 L，底部卸料阀；温度范围（夹套温度）：

-70 °C~300 °C；压力范围：

真空~60 bar；金属60 bar安全防爆片；反应釜盖开口供接压力表、加料管、Tr传感器、校准加热器、pH、FTIR或浊度计传感器、固体加料等，中央口为磁力搅拌耦合器。

锚式搅拌桨；

压力控制系统：

自动压力控制器，LMPress60是真空~90 bar的压力控制器，压力传感器与UCB多功能控制箱传输信号线；

HP60高压反应釜用pH计：

pH范围：

0~14，温度：

0 °C~100 °C；适用哈式合金转换接头；

常压液体加料体系：

天平与UCB多功能控制箱传输信号线，电子天平，用于减量法质量加料；

压力液体加料装置：

加压隔膜加料泵，最大加料压力16 bar（最大压力），加料速率0-1.1 L/h（16 bar时）；

低温循环冷却器：

冷却RC1e主机内硅油，只用其冷却功能，范围-50 °C~200 °C；

操作软件：

RC1e量热功能的软件和安全评估软件。

ReactIRTM在线红外分析系统与反应量热器可配套使用，是一种便携式的实时在线反应分析设备，可用于化学化工或制药研发实验室监测各类化学反应。

它采用傅立叶变换红外（FTIR）技术，通过测量物质的中红外区域的特征“指纹”光谱，实时跟踪反应物、中间物和产物的瞬时变化，准确提供反应趋势、路线、起点、终点、转化率等信息，可用于进行反应机理和反应动力学研究。

ReactIR™是在线监测化学反应、测定关键工艺过程参数的理想工具。

这种在线技术提供了化学反应的过程实况，有利于选择正确反应路线，提高效率和产品质量、优化工艺过程。

ReactIRTM实时在线原位反应分析系统是由电子模块、计算机工作站、光学模块和插入式探头组成。

系统包括主机，导管，探头以及装有iCIR应用软件的计算机四个部件。

系统主要技术指标与规格：

ReactIRTM45m实时在线反应分析系统主机，内置红外光源及密封干涉仪装置、有效的内置式温度稳定装置，液氮冷却下课24凶案是试用的MCT检测器，在线温度传感器接口，IcIR反应分析和操作软件；

探头波长范围：

钻石DiCompTM：

2500~2250，2000～650 cm-1

探头工作温度范围：

-80-250℃；

探头工作压力：

真空~69 bar；

极强耐腐蚀性和磨损性pH＝1～14；

探头壳体材料：

哈氏合金HC-22；

密封圈：

聚四氟乙烯；探头视窗：

金刚石。

iCIR反应分析软件：

定性分析和定量分析；向导指导优化系统状态和数据收集，显示探头清洁程度；ConcIRT实时的反应成分图谱解析和动态趋势显示功能；实时跟踪官能团特征峰的动态变化趋势；试试跟踪动态溶剂特征峰去除以便更容易解释反应数据；实时生成数据报表和数据输出。

用房情况

地点

面积

家具配备

是否

需改建

落实

情况

巨化集团技术中心氟硅质检中心四楼403A

25 m2

无

否

是

使用人员技术情况

姓名

职称

专管

或兼管

是否

使用过

熟练

程度

是否

需培训

耿为利

高工

兼管

否

不熟练

需要

王宗令

工程师

兼管

否

不熟练

需要

郑磊

工程师

专管

否

不熟练

需要

一、申购理由（包括购置目的、必要性和可共享情况及环境条件和安全措施实施）

1．购置目的和必要性

本设备为浙江师范大学-巨化集团公司含氟新材料联合实验室购置，将主要用于含氟有机合成、特种氟化反应中的反应量热、反应动力学模拟、在线分析、反应机理研究等，包含JHT－PFPE、第四代制冷剂新路线研究为主，是研发氟化反应不可或缺的常用设备。

目前，浙江师范大学和巨化集团公司无该设备。

2．本仪器设备可实现共享的学科

有机化学、物理化学、分析化学及高分子化学。

3．环境满足条件（水、电、气等是否齐全）、安全保护措施落实情况（是否涉及放射源等）

设备放置巨化集团技术中心氟硅质检中心三楼，水、电、气均齐全。

所在实验室配有通风良好的通风设备，安全防护用品如防酸服、防酸手套、防护面罩、防护眼镜等齐全，各种应急抢险和消防器材配备齐全。

二、调研情况

1．本校是否有同类设备、数量？

如有请说明目前该设备的利用率情况，能否共享？

无，可以共享。

2．可供货厂商及相关情况（要求货比三家，内容包括仪器型号、性能、特色、附件情况、基本配置报价、附件价格、初步优惠折扣、售后服务承诺、应用支持等）

表1全自动在线反应量热器

瑞士Mettler-Toledo公司RC1e型

全自动在线反应量热器

瑞士Systag公司Calo型

自动反应量热仪

瑞典ChemiSens有限公司CPA202型

反应量热仪

温度范围（oC）

-50～250

-20～200

-50-200

最大压力（bar）

90

100

10

Tr温度分辨率（10-3 °C）

0.2

0.4

1

温度重复性（°C）

0.1

0.5

1

容积（L）

0.08-30

1-30

0.01-0.25

冷却原理

专利的Thermostat控温系统冷热硅油混合，强大的制冷能力

外接Chiller制冷，制冷速率慢

外接Chiller制冷，制冷速率慢

硅油循环流速

1.25 L/s

0.25 L/s

0.2 L/s

最大升温速率

8 ºC/min

-

4 ºC/min

最大冷却速率

30 ºC/min

-

-

电子测量及控制双路设计

是，确保系统的安全运行

无

无

量热原理

热流量热法或在线实时量热

RC1e由于具有1.25 L/s的高硅油流速，因而可以保证夹套温度（Tj）均衡一致，既能保证测量结果的准确性，又能保证反应系统的安全性

热流及热平衡

热流法的基础是反应釜的夹套温度均衡一致，而热平衡法是夹套的入口温度（Tj,in）和出口温度（Tj,out）的差值越大越准确，同一次实验用两种互相矛盾的方法测量，两种结果都不可信

热补偿

反应釜内热流测量范围（W）

750

400

30

售后服务

1.专业的售后安装调试人员

2.RC1e技术应用顾问TAC

3.反应监测系统RIR技术应用顾问TAC

4.在线颗粒度仪Lasentec技术应用顾问TAC

代理商

代理商（1人）

市场占有率

95%

-

-

优点

热流量热或实时在线量热。

材质安全、加热冷却能力大、适于反应安全性研究，化学反应过程条件优化。

不足

无法真实地反映过程反应，所得数据对放大没有指导性，自身不具备温控功能，必须外接温控系统控制温度，制冷速率慢，安全性差，难以满足含能材料合成等剧烈放热反应的要求

无法准确地测量热流，误差大，反应体系有热源，不安全，特别是含能材料。

设备选择结论

经比对，拟选择瑞士Mettler-Toledo公司研制的RC1e型全自动实验室反应量热器

表1ReactlR45m型在线红外分析系统

Mettler-Toledo公司ReactlR45m型在线红外分析系统

其他厂家在线红外分析仪

衰减全反射次数

至少8次

灵敏度高

最多3次

灵敏度低

ATR元件

钻石和硅，CompTM设计

全球2000余个探头20年的使用验证了CompTM的优越性

钻石，屋顶式形状

屋顶型钻石很难在压力下工作，由于需要使用更大的钻石，所以有更大的吸收峰，会影响灵敏度，突出的钻石容易被损伤。

衰减全反射元件封装方式

黄金或四氟密封垫圈

利用陶瓷焊接技术将钻石与探头金属外壳焊接在一起，外镀黄金。

这种技术已被证明非常不稳定。

一旦黄金镀层刮损，焊接材料就会受到有机溶剂如氧化剂、还原剂、金属氢化物、碱金属等物质的侵蚀。

系统振动敏感度

振动对系统的影响减少到最小，体积小，能放置于通风设备内或便于移动的设备上直接使用。

无

软件具有向导功能

有，向导驱动以进行快速和直观的“点击”操作，极大限度的方便用户使用。

无，采用菜单式，需要设置许多参数，选项，难以使用

软件专门为反应过程分析设计

是

软件专为分析型红外设计，对于反应分析过程难于使用

软件自动实时的数据分析

ConcIRTLive多变量反应分析软件，能够实时生成正确的反应组成成分数量，各成分的纯光谱，随时间变化的相对浓度曲线。

无法做实时数据分析，不能实时生成反应组成成分数量，各成分的纯光谱，随时间变化的相对浓度曲线。

只能在反应结束后进行数据处理。

实时跟踪官能团特征峰的吸光度变化趋势

有，用户结合化学官能团的特征吸收进行分析，软件能自动实时地跟踪显示官能团的特征吸收区上的吸收峰的变化趋势

设置实时跟踪吸收峰的变化趋势功能是件进展缓慢和耗时的工作。

并不象iCIR软件那样那么容易和直观的做到。

关联视窗

所有的反应视窗的显示都是关联在一起的，在某一个窗口做的修改都会立刻在其他的窗口显示出变化，这在反应分析上非常有用。

无

动态溶剂谱图消减

动态溶剂谱图消减，可以帮助数据解析，在反应分析中非常有用，而且这些操作都是实时或者反应后进行的。

无

设备选择结论

经比对，拟选择Mettler-Toledo公司ReactlR45m型在线红外分析系统

仪器设备使用效益分析

教学实验名称

时数

组数

学生人数

总学时数/年

科研实验名称

时数

样品数

总时数/年

含氟有机合成

24

50

1200

氟化反应中的反应量热、反应动力学模拟、反应机理研究

48

20

960

经济效益等其它效益

所购仪器主要服务于科学研究，提高含氟新材料联合实验室承担科研项目的水平，同时为研究生、本科生毕业论文服务，并对兄弟院校和工业界开放，按实验所需（操作条件和实验所需时间）酌情收费，服务于社会为宗旨，具有一定的经济效益。

专家论证意见

2017年03月10日在浙江师范大学教学楼11-201，经学科牵头，有实验管理处、科学研究院等职能部门参加的大型仪器设备购置论证会，对拟购置的全自动实验室在线反应量热器及在线红外分析仪进行论证。

该设备是分析及测定高分子材料的组成及共聚机理不可或缺的技术手段，是高分分析相关专业教学和科研必不可少的技常用设备，对推动科研的发展和学科的建设具有不可替代的重要性。

市场调研的三家厂商提供的相应型号仪器配置、性能指标和售后服务等技术参数，只有瑞士Mettler-Toledo公司研制的RC1e型全自动实验室反应量热器及配套ReactlR45m型在线红外分析系统能够满足科研需求，建议优先考虑该厂商提供设备。

鉴于目前没有配备该仪器，综合考虑科研需要，经专家组论证，建议新购置一台。

综合考虑科研现状、仪器性能情况，专家建议仪单一品牌进行购置。

组长签字：

王正宝

2017年3月10日

专家组成员

姓名

职称或职务

单位

签名

王正宝

教授

浙江大学

黄爱生

研究员

中科院宁波材料技术与工程研究所

郑遗凡

教授

浙江工业大学

厉刚

副教授

浙江大学

张朝霞

高级工程师

浙江理工大学

学院意见

同意

负责人签字：

朱伟东单位盖章：

年月日

项目经费管理部门意见

负责人签字：

单位盖章：

年月日

设备管理部门意见

负责人签字：

单位盖章：

年月日