《仪器分析》习题集12.docx

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《仪器分析》习题集12

《仪器分析》习题集

吴小伟

大连民族学院生命科学学院

2011.12

分子吸收光谱

一　选择题

4　分子光谱是由于______而产生的。

A电子的发射

B电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动

C质子的运动

D离子的运动

5　不饱和烃类分子中除含有σ键外,还含有π键,它们可产生______两种跃迁。

Aσ→σ*和π→π*

Bσ→σ*和n→σ*

Cπ→π*和n→π*

Dn→σ*和π→π*

6　溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,_______。

A不会引起吸收带形状的变化

B会使吸收带的最大吸收波长发生变化

C精细结构并不消失

D对测定影响不大

　8　红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来_______。

A鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定

B确定配位数

C研究化学位移

D研究溶剂效应

　9　红外光谱的谱带较多,能较方便地对单组分或多组分进行定量分析,但红外光谱法的灵敏度较低,尚不适于________的测定。

A常量组分

B微量组分

C气体试样

D固体和液体试样

10在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。

A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。

11不饱和烃类分子中除了含有σ键外，还含有p键，它们可产生_____两种跃迁。

Aσ→σ*和p→p*

Bσ→σ*和n→σ*

Cp→p*和n→p*

Dn→σ*和p→p*

12紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。

A生色团、助色团

B质子数

C价电子数

D链长

16在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？

A红移

B蓝移

C不变

D不能确定

17在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？

A红移

B蓝移

C不变

D不能确定

18在发生σ→σ*、n→σ*、n→π*和π→π*四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？

　　　　　　Aσ→σ*有最低的能量

Bπ→π*有最低的能量

Cn→π*有最低的能量

Dπ→π*可产生最大的吸收波长

二填空题

1共轭效应使共轭体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双键略有伸长,单键略有缩短。

因此，双键的红外吸收频率往________波数方向移动。

2在化合物R—C—H与R—C—F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________；而在化合物R—C—R与R—C—NH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的________。

3对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用________吸收池进行测量。

4在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为___________，向短波方向移动称为___________。

5在朗伯—比尔定律I/I0=10-abc中，I0是入射光的强度，I是透射光的强度，a是吸光系数，b是光通过透明物的距离，即吸收池的厚度，c是被测物的浓度，则透射比T=_________，百分透过率T%=__________，（1-T%）称为_______________，吸光度A与透射比T的关系为__________________。

6有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为_________________。

7紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质（主要是有机化合物）的__________及_________分析。

8红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：

（1）_______________________________

（2）___________________________________。

9红外光谱的强度与___________________________________________________成正比。

10红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性，大致可分为___________定性和___________分析两个方面。

11一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向________。

三判断题

1在分子的能级中，电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：

ΔE电子>ΔE转动>ΔE振动。

2在不饱和烃中，当有两个以上的双键共轭时，随着共轭系统的延长，π→π*跃迁的吸收带将明显向长波移动，吸收强度也随之加强。

3选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时，溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。

4红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。

5Cl2、H2O分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。

6紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物，而不适于研究饱和有机化合物。

红外吸收光谱则不受此限制，凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。

7有机化合物分子中各种电子能级高低次序为：

σ*>π*>n>σ。

8化合物的不饱和度为2时，化合物中可能含有两个双键，或一个双键和一个环，或一个三键。

9有两个化合物A与B，分别在353nm和303nm处出现最大吸收值，这两种化合物不能用紫外光谱区别。

10在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。

11与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。

四问答题

1在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?

紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?

2分子吸收红外辐射的必要条件是什么？

是否所有的振动都会产生吸收光谱？

为什么？

3试述分子的基本振动形式？

4红外光谱定性分析的基本依据是什么？

5影响基团频率的因素是有哪些？

6何谓“指纹区”，它有什么特点？

7简述紫外吸收光谱产生的原因。

8电子跃迁有哪几种类型？

这些类型的跃迁各处于什么波长范围？

9何谓助色团及生色团？

10有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带，它们产生的原因是什么？

11下列各分子中有几种类型的电子跃迁？

CH3OHCH3CH2COCH3CH2=CHCH2OCH3C6H5NH2

12有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm（ε=14000），而β异构体吸收峰在296nm（ε=11000）。

试指出这两种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种？

（1）

（2）

13某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇）时，溶剂对n→π*及π→π*跃迁，各产生什么影响？

14实际上的红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目要少。

解释原因。

15在有机化合物的鉴定及结构推测上,紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点?

紫外吸收曲线中有哪些作为定性的参数?

五解析题

3　和是同分异构体，如何应用红外吸收光谱来检定它们。

4某化合物的分子式为C8H10，红外光谱图如下，试推测其结构。

5化合物的分子式为C6H14O，红外光谱图如下，试推测其结构。

核磁共振波谱分析

一选择题

1乙醇高分辨1HNMR谱图中，由低场到高场排列的质子种类及相应峰数（括号内数字为偶合分裂峰数）为：

ACH2（3）—CH3（4）—OH

（1）

BCH2（4）—CH3（3）—OH

（1）

COH

（1）—CH2（4）—CH3（3）

DOH（3）—CH2（3）—CH3（4）

2一个（或一组磁等价）质子A与两组类似磁等价的质子（Xm,Yn）偶合（如丙烷中亚甲基质子与两组甲基质子之间的偶合），那么质子A的共振信号分裂为：

An+1重峰

Bm+n重峰

Cm+n+1重峰

D（m+1）（n+1）重峰

5核磁共振吸收的应用十分广泛,但它主要用于_______。

A定量分析

B结构和含量分析

C结构分析

D表面状态和化学状态分析

二填空题

2从一张核磁共振图谱上可以获得三方面的信息，即________________、_____________和_____________，前两者可以用以推断化合物的基团，后者可作为判断化合物所含有的质子数的依据。

3解析质子核磁共振图谱时,根据___________________,可以推算出总的质子数及其所在位置,根据__________________,可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。

4核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示,峰面积与共振核的数目成__________关系。

5C2H4分子的磁各向异性效应使其四个质子化学位移值δ________（与C2H6相比）。

6化合物Cl2CHaCHbBr2中Ha和Hb质子吸收峰在高场出现的是________质子。

三问答题

3何谓化学位移？

它们有什么重要性，在1H-NMR中影响化学位移的因素有哪些？

5在下列化合物中，质子的化学位移有如下顺序：

苯（7.27）＞乙烯（5.25）＞乙炔（1.80）＞乙烷（0.80），试解释之。

6在化合物中哪个质子具有较大的δ值？

为什么？

7对氯苯乙醚的1H-NMR图谱如下图所示。

试说明各峰之归属，并解释之。

8解释下列化合物中，所指出的质子的不同δ值。

Ha7.27

Hb7.40

9何谓自旋偶合、自旋裂分？

10在CH3CH2COOH的氢核磁共振图谱中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。

（1）说明这些峰产生的原因；

（2）哪一组峰处于较低磁场？

为什么？

质谱分析

一选择题

1当用高能量电子轰击气体分子,则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子,并使之加速导入质量分析器中,然后按质荷比（m/e）的大小顺序进行收集和记录下来,得到一些图谱,根据图谱峰而进行分析,这种方法成为_______。

A核磁共振法

B电子能谱法

CX射线分析法

D质谱法

5要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？

A电子轰击源

B化学电离源

C场离子源

D火花源

6质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A定量分析

B结构与定量分析

C结构分析

D表面状态分析

二填空题

2在质谱分析法中,使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来,质荷比大的正离子,其轨道弯曲较_________,而质荷比小的正离子,轨道弯曲程度较________，这样即可由磁场强度推算出离子质量,从而得出某一化合物的组成。

三问答题

1质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？

2简述单聚焦质谱的工作原理。

7在质谱分析中，试以分子中由双电子构成的σ键断裂过程说明均裂、异裂和半异裂的含义。

8有一化合物其分子离子的m/z分别为120，其碎片离子的m/z为105，问其亚稳离子的m/z是多少？

9某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合。

（1）

（2）

色谱分析

一选择题

1对各种氨基酸的分析，最有效的方法是：

A紫外吸收光谱

B红外光谱

C毛细管气相色谱

B高效液相色谱

3对一定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？

A采用粒度大的填充物

B忽略传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相

C降低线速

D增加线速

4相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A调整保留值之比

B死时间之比

C保留时间之比

D保留体积之比

6如果样品的相对分子量在200到2000之间，一般可考虑使用____进行分离。

A气相色谱法

B空间排阻色谱法

C液相色谱法

D以上都不是

7色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A沸点差

B温度差

C吸光度

D分配系数

8进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A没有变化

B变宽

C变窄

D不成线性

9选择固定液时，一般根据______原则。

A.沸点高低

B.熔点高低

C.相似相溶

D.化学稳定性

二填空题

2液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的_______________________；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按________________________________.这些操作的目的都是为了提高分离效果。

14.空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_________________进行分离。

三判断题

1对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。

2对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

5色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。

四问答题

1试比较说明气-固色谱、气-液色谱的特点和适用范围。

4从分离原理、仪器结构、适用范围上比较气相色谱与高效液相色谱的异同。

它们各有何特点?