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1研究背景

可以说，人造板、集成材、木塑材或重组木等木基复合材料产业的兴起为各种木质资源的有效利用、缓解木材供需矛盾、促进木材科学与技术学科的发展立下了汗马功劳，但绝大多数人工复合木材或木基复合材料从制造到使用都存在着不同程度的环境污染嫌疑；

而且目前木基复合材料的应用主要局限于建筑装饰行业，得材率一直成为行业重要的技术/经济考核指标，因而包括施胶和无胶人造板在内的热压成形工艺一般都选用了＜10MPa的压力参数，这就注定了绝大部分木基复合材料的密度低（＜1.0g/cm3）、组织结构疏松，因而在要求材料组织结构致密而强韧化的机械工程等高附加值产品领域很难有所作为。

为了探讨基于树木枝丫材、竹木加工剩余物、木质化秸秆与果壳等的粉末制备高性能木基复合材料的可能性，本项目申请人融汇“木质材料无胶热压成形、金属粉末温压成形、扩散焊接”的原理与技术，找到了一种基于木质粉末的新型木基复合材料的成形新方法[1-6]，并于2010年10月完成了题为“木质粉末高压无胶模塑成形原理与技术”的博士论文。

按照新的成形方法，在65～70MPa高成形压力下成功获得了密度超过铁梨木，表观硬度达到FZ2365铜基烧结轴承硬度标准的纯木质滑动轴承材料；

以及表观硬度达到HB51.9，可与FZ1460铜基烧结轴承和FZ1260铁基烧结轴承媲美的金属化木质复合滑动轴承材料。

试验研究表明，这些新型木基复合材料的物理力学性能仍有很大的提升空间，而且成形压力仍然是提升其综合性能的主要诱因[7]。

因而，项目“木质植物粉末温压成形与烧结技术”的意义在于：

⑴对芦苇、麦秸、棉梗等木质化秸秆粉末实施超高压无胶成形，探明其结合机理；

解析“压坯强度与成形压力”、“压坯强度与成形温度”、“压坯强度与保温保压时间”以及“压坯密度或模冲位移”与“成形压力、成形温度和保温时间”之间的函数关系，建立木质化秸秆粉末超高压无胶成形压制方程；

为高致密强韧化木基复合材料的绿色制造提供理论指导。

⑵拓宽诸如芦苇、麦秸、棉梗等木质化秸秆资源的高质清洁利用渠道；

拓展木基复合材料的应用范围，使其可供机械工程等领域选用（例如：

替代金属材料、有机高分子复合材料或铁梨木制备滑动轴承、齿轮等，替代牛骨或红木制备汽车离合器手柄、仪表盘、饰条等高档木质内饰件）。

⑶促进学科交叉，创新木基复合材料成形理论与技术体系，推进木材科学与技术学科发展。

笔者认为，木材科学和技术的创新务必两眼对外，要广泛吸纳金属材料、陶瓷材料（包括金属陶瓷）、高分子材料、复合材料以及机械工程、石油化工等学科专业或领域的高新技术（如新材料技术、现代检测技术、优化设计技术、数值模拟与仿真技术、信息技术等），与社会、经济、资源和环境的发展紧密结合，促进学科前沿新的生长点和交叉点的出现，使学科边缘向其它相关学科不断延伸，在促进木材科学与技术学科自身发展的同时，丰富森林工程和材料科学的内涵[8-9]。

本项目的研究实践，将在涉及“木质材料无胶热压成形原理与技术”的同时，还将涉及“金属粉末温压成形原理与技术”和“扩散焊接成形原理与技术”。

金属粉末温压成形是生产高密度、高性能、高精度、低成本复合材料与制品的一种粉体材料成形新技术新工艺。

其成形机理在于：

在压力（300～600MPa）、温度（130～150℃）、时间（以秒计）作用下，由于聚合物润滑剂的加入，粉末颗粒表面形成润滑膜，改善了颗粒之间以及粉末与成形模壁之间的润滑状态，减少了摩擦阻力，使粉末颗粒的移动和重排变得容易，因而润滑是温压致密化的主导机制；

同时由于温度的升高，使粉末颗粒的加工硬化得以有效消除，使得粉末颗粒的塑性变形能力得到改善，从而使压坯的密度得到进一步提高，是温压致密化的次要机制[1-2]。

扩散焊接作为一种新颖的压焊技术，其成形过程是相互接触的两个材料表面，在温度、压力和时间等因素的作用下,被连接表面相互靠近,紧密结合点发生塑性变形的同时结合层原子间相互扩散而形成整体的可靠连接过程。

其成形机理是，由塑性变形机理、粘性变形机理、界面扩散机理及体积扩散机理共同作用所构成的界面孔洞消失过程机理。

扩散焊接不仅适合金属材料成形，同时也适于石墨、陶瓷、木材和有机高分子材料等[3-4]。

木质材料无胶热压成形作为木基复合材料成形的新技术新工艺，“木素热塑融合”以及包括“氢键结合”和“半纤维素结合”在内的化学键合是普遍公认的成形机理[5-6]。

融汇上述三大材料成形原理与技术，创新木基复合材料成形方法，制备高致密强韧化木基复合材料，揭示成形结合机理，解析“压坯密度（ρ）或模冲位移（x）”与“成形压力（P）、成形温度（T）和保温保压时间（t）”三个关键因素间的函数关系：

ρ（x）=f（P，T，t），推导木质化秸秆粉末超高压无胶成形压制方程，必将引发以下五大效应。

①使木材科学与技术的基础学科范围和研究对象扩大。

从传统的木材构造、物理、力学、化学、缺陷和材质改性，扩大到木质材料加工利用、木质化秸秆粉末超高压成形；

而研究对象则由天然林木材、人工林木材、竹材扩展到木质化秸秆与果壳等，向木质化秸秆粉末高致密强韧化木基复合材料方向发展。

②使“木材科学与技术”学科/专业课程与相关学科/专业不断交叉、渗透，促成新的学科增长点不断出现；

使人造板工艺学与复合材料学、材料成形工艺学相结合，向木质粉末基复合材料学方向发展；

使木材加工学与环境材料学相结合，向木质环境功能材料学方向发展；

使木质材料无胶热压成形学与金属粉末温压成形学、扩散焊接学相结合，向木质化秸秆粉末超高压成形学方向发展，等等。

③使木材科学与技术的研究方法与手段更先进、更系统。

通过计算机接口，将原有测试仪器构建成先进测试系统（如TD-GC/MS）以不断加深对木材和木质材料的认识。

通过显微技术（如3DSDDM、SEM）、波谱技术（GC/MS、FTIR、C-SNMR等）的应用以及木质化秸秆粉末超高压成形过程数学模型的建立与数值模拟，使研究木质化秸秆粉末的理化性质与工艺性能的关系更加明晰，使木质化秸秆粉末的超高压无胶复合、各向同性、致密强韧化与高质清洁工业应用成为可能。

④使“木材科学与技术”的研发，不仅注重木质材料基本性能的改进，更注重赋予其新的功能（如减磨、疏水、屏蔽等）。

使木质材料的基本性质如结构疏松、变质、易燃、尺寸不稳定、各向异性等得到大幅度改观。

⑤形成系统的“木质化秸秆粉末超高压成形理论与技术”新体系，为“机械工程材料成形理论与技术体系”添砖加瓦。

2研究综述

本项目研究主要从两大方面展开：

一是基于木质植物粉末的温压成形，开展了“木质粉末高压无胶模塑成形原理与技术”的创新研究，二是基于木质植物粉末烧结技术，开展了“木基陶瓷的制备及性能”的深度研究。

研究过程综合运用多种先进试验设计与分析技术，首次将金属粉末温压成形机理与木质材料无胶热压成形机理相融合，探讨了采用木质粉末在适宜温度下通过高压成形与无氧烧结，获得高密度、高性能、高附加值木质环境功能材料的成形与烧结方法；

申请国家发明专利4项，公开发表科研论文3篇，培养木材科学与技术学科博士、硕士各1名。

⑴研究现状

关于“木质植物粉末温压成形与烧结技术”的研究，目前未见公开报道。

但有关木质粉末模压成形的研究时有报道。

近几年的，除了吴庆定等的木质粉末高压无胶模塑成形外，要数程佩芝等的有关玉米秆碎料的模压成形、马岩等的微米木纤维模压成形的研究报道最具代表性。

2005年，程佩芝等[10]通过对无胶胶合玉米秆碎料模压成形制品径向密度分布、轴向密度分布和平均密度的研究发现：

压力和含水率对压坯径向密度的平均值影响显著，温度与含水率的交互作用对压坯轴向密度的平均值影响较大。

同期，程佩芝等[11]还研究了玉米秸碎料无胶模压成型过程中温度、压力和碎料含水率等工艺因素对其蠕变特性的影响，发现温度、压力和碎料含水率3个因素均对玉米秸碎料模压成型蠕变特性有显著影响；

模压温度120℃、压力5.6MPa和碎料含水率12％时，玉米秸碎料的压缩蠕变量最大。

2008年，马岩等[12]通过微米木纤维模压制品形成的试验装备与工艺的研究，提出了基于细胞裂解的微米木纤维模压制品试验设备与初步的工艺方法，给出了模压设备的结构,对微米木纤维模压制品的试验和研究奠定了前期的试验基础；

分析了模具和模压机的设计原则和存在问题,为微米木纤维模压制品的关键设备设计提出建议。

同期，潘承怡等[13]研究了微米木纤维模压制品质量控制的工艺方法，认为微米木纤维模压制品因原料易得，可有效利用废劣木材，节约木材资源，成本低廉而极具开发前景；

发现微米木纤维模压制品的外观形状、表面形态、内部状态、尺寸均匀及强度等的控制必须有科学、精良的加工工艺作为保障。

潘承怡等[14]认为微米木纤维模压制品利用次小薪材生产新型实木替代产品，可实现小材大用、劣材优用、废材有用，弥补今后20年大径实体木材资源的不足；

微米木纤维模压制品具有天然木本色和纹理、外观优美、强度高、档次高、易加工，是实木制品和仿实木制品的新一代替代产品，产业化前景广阔。

不论是玉米秆碎料、微米木纤维的模压成形，还是含胶纤维板、无胶纤维板的干法热压成形[15-16]；

也不论是纤维模压制品、木塑模压制品的成形，还是木质粉末基陶瓷材料[17-21]坯体的热模压制，都立足于木材与竹材的枝丫材、木材与竹材的加工剩余物、木本藤条与秆茎、农作物秸秆与果壳等的粉末（或短纤维）原料的高品质功能化利用的有效模压成形制备方法。

这些成形方法归纳起来不外乎开放式模压成形与封闭式模压成形两大类。

其成形压力大多数在10MPa以下，只有个别方法（如塞莫戴恩法）达到了20～30MPa。

但其立足点主要还是基于建筑/装饰领域应用。

2010年，吴庆定[7]立足于树木枝丫材、竹木加工剩余物、木质化秸秆与果壳等的高质工业应用，将上述原料的粉末在封闭模中采用65～70MPa高压实施无胶模压塑化成形，制备出了可望用于滑动轴承、汽车高档内饰件、电磁屏蔽元件等高端产品的各向同性、高强、疏水、耐磨的新型木基复合材料，原料利用率接近100%。

⑵研究进展

借助传统施胶人造板热压工艺采用开放式成形模研究无胶人造板的报道并不少见[22-25]；

而基于“金属粉末温压成形”和“扩散焊接成形”概念，采用封闭式成形模按高压（特别是超高压）无胶模塑成形工艺制备人工复合木材并试图应用于机械工程领域的报道不多，除了项目主持人等在SOPO2009、ICPNS2010等国际会议上发表的两篇EI收录论文和博士论文[7]外，未见相关报道。

项目申请人出于追求树木枝丫材、竹木加工剩余物、木质化秸秆与果壳等资源的高质清洁工业化利用，通过学科交叉把“金属粉末温压成形、扩散焊接”理论与技术应用于木基复合材料的开发，找到了木质粉末高压无胶模塑成形新方法，从2006年开始从木质粉末的制备与工艺性能、木质粉末挥发物、木质粉末基复合材料成形工艺与模具设计、木质粉末基复合材料性能与结构表征等多方面展开研究，并取得实质性进展，申请发明专利4项。

但关于木质粉末（特别是木质化秸秆粉末）的高压（特别是超高压）成形结合机理还有待深入探讨；

关于木质粉末（特别是木质化秸秆粉末）的高压（特别是超高压）成形压制方程，还有待基于木质化秸秆粉末的粘弹性质与大程度变形特点建立数学模型[3、7，26]，对成形过程进行模拟、分析，经推导、解析和试验验证获得。

⑶应用前景

当今社会所追求的低碳经济、低碳生活以及我国倡导的两型社会建设，实质就是要“节能、省材与环保”，就是要追求有限资源的高质清洁利用与人类高质生活，人与自然和谐共处，促进社会和谐发展。

“木质植物粉末温压成形与烧结技术”课题的成功实施必将为高质清洁利用各类木质资源提供科学依据与理论指导，为高性能木基复合材料的规模化绿色制造开辟新途径，前景十分广阔。

3研究方法与步骤

1、“木质粉末高压无胶模塑成形原理与技术”的研究方法与步骤

1）研究方法

⑴木质化秸秆粉末性能研究

在前期研究成果的基础上，专门针对芦苇、麦秸、棉梗三种木质化秸秆的粉末，进行化学成分、密度、粒度组成、比表面积等理化指标的分析与检测，以及常温环境和“木质素软化温度”与“炭化温度”等特定温度区间的压缩性、成形性和黏弹性研究，为后续研究提供试验原料数据支撑。

⑵木质化秸秆粉末超高压成形结合机理

①在前期研究成果的基础上，将成形压力水平（65～70MPa）提高到100～200MPa，按响应面试验设计方案对芦苇、麦秸、棉梗三种木质化秸秆粉末实施超高压无胶成形，研究木质化秸秆粉末在不添加任何其它组分时对影响木质化秸秆粉末成形效果的成形压力（P）、成形温度（T）和保温时间（t）等关键因素的最佳水平及其交互作用，探明木质化秸秆粉末在不同成形压力（P）、成形温度（T）和保温时间（t）条件下的黏弹性、热塑性、扩散性变化，以及P、T、t对纯木质粉体聚合材料性能的影响机制；

②在①的基础上，研究木质化秸秆粉末在添加紫铜等金属粉末时，在超高成形压力下紫铜等金属粉末对木质复合材料的性能的影响机制；

③在P、T、t最佳水平条件下，探讨木质化秸秆粉末及其三级抽提物（纤维素-木质素-半纤维素复合体、纤维素-木质素复合体、纤维素）颗粒界面之间的物理或机械或冶金或化学结合点或结合面的形成及其对粉体聚合材料的纤维素结晶度与性能的影响机制。

⑶木质化秸秆粉末超高压成形压制方程

基于上述试验数据，根据木质化秸秆粉末的粘弹性质进行科学假设，利用有限元法，对粉末的常温和最佳成形工艺温度下的超高压无胶成形过程，借助Park、Leeh和Shima等模型，进行数值模拟；

通过理论计算、试验检测和分析比较，得到木质化秸秆粉末超高压无胶成形“压制压力与压坯密度”（或“压制压力与模冲位移”）关系的理论方程，建立符合木质化秸秆粉末超高压无胶成形实际情况的“压力-密度”（或“压力-模冲位移”）数学模型，在重点考察“压力”因素的同时充分考虑“温度”与“时间”因素，建立“压坯密度（ρ）或模冲位移（x）”与“成形压力（P）、成形温度（T）和保温保压时间（t）”等关键因素之间的函数关系：

ρ（x）=f（P，T，t），经试验验证与修正，最终获得木质化秸秆粉末超高压无胶成形压制方程。

⑷木质化秸秆粉末超高压无胶成形基本理论与科学方法

①在⑴～⑶的基础上，借助DesignExpert软件建立木质化秸秆粉末压坯的静曲强度、内结合强度、抗拉强度、弹性模量和吸水率等与P、T、t等变量的二次多项回归方程，获得最佳工艺参数组合，创建木质化秸秆粉末超高压无胶成形新方法；

②在上述基础上，归纳、总结、形成木质化秸秆粉末超高压成形基本理论与科学方法。

2）研究步骤

2、“木基陶瓷的制备及性能”的研究方法与步骤

以量大、面广、价廉、易得的芦苇秆粉末为基材，采用封闭式高压热模成形制坯与氮气保护陶瓷化烧结工艺制备芦苇基陶瓷；

采用微机控制电子万能试验机、超景深三维立体数码显微镜法（3DSDDM）、X射线衍射法（XRD）、扫描电子显微镜法（SEM）、热重分析法（TGA）等试样制备与现代测试分析手段，对试件的性能与结构进行研究。

4研究的主要内容

⑴“木质粉末高压无胶模塑成形原理与技术”的主要研究内容

①木质材料无胶热压成形与金属粉末温压成形机理；

②木质粉末原料制备及其工艺性能研究；

③高压无胶模塑成形工艺研究与工艺参数优化；

④压缩性对木质粉末模塑成形装粉高度的影响；

⑤木质粉末高压无胶模塑成形过程的数值模拟；

⑥木质粉末在高压无胶模塑成形过程中的挥发物分析；

⑦木质粉末高压无胶模塑成形结合机理；

⑧木质粉末及高压无胶模塑材料的TD-GC/MS分析与环境友好性评价；

⑨木质粉末基复合材料的制备与应用分析。

⑵“木基陶瓷的制备及性能”的主要研究内容

①原材料热重分析

②芦苇基陶瓷的制备

③芦苇基陶瓷性能研究

④芦苇基陶瓷微观结构分析

⑤芦苇/紫铜复合木陶瓷初探

5研究结论与成果

⑴结论

①低质木材及加工剩余物、农作物秸秆、竹材废料等，经机械粉碎筛分后，都可经高压无胶模塑成形制成模塑材料，但木质粉末的种类对模塑成形工艺性能的影响较大，而木质粉末的粒度变化对模塑成形工艺性能的影响不明显。

②木质粉末在模塑工艺条件下的压缩比约为室温同等压力条件下的1.2～1.5倍，约为钢铁粉末的2倍左右，远大于金属粉末的压缩比。

由于木质粉末的压缩比远大于金属粉末的压缩比，因而木质粉末的装粉高度也远大于金属粉末，意味着木质粉末高压无胶模塑成形模具的用料量远比粉末冶金模具的大，对成形设备的封闭高度的要求也更高。

③运用响应面试验设计与分析方法，对影响木质粉末无胶模塑成形效果的成形压力、成形温度和保温时间三个关键因素的最佳水平及其交互作用进行研究，建立了芦苇秆粉末和杨木粉末无胶模塑材料的静曲强度、内结合强度、抗拉强度、弹性模量和吸水率的二次多项数学模型，得到了木质粉末高压无胶模塑成形最优工艺条件：

成形压力70MPa、成形温度160℃、保温时间30min。

④基于杨木粉末和芦苇秆粉末的模压成形对比试验数据，利用有限元法，在弹塑性理论的理想假设下，对木质粉末的常温压制和模塑成形过程进行了数值模拟；

通过试验测量与理论计算，得到了木质粉末高压无胶模塑成形压制压力与压坯密度关系的理论方程和修正项，建立了压力-密度数学模型。

⑤通过对木质粉末原料及其三级抽提物与模塑材料的FTIR、C-SNMR、TGA分析与断口形貌观察发现：

杨木与芦苇的纤维素、半纤维素、木质素在模塑成形过程中均发生了化学反应，产生了化学链接；

杨木的纤维素、纤维素-木质素复合体、纤维素-木质素-半纤维素复合体的纤维素结晶度分别提高了4.04%、2.45%、4.23%，而芦苇秆的纤维素、纤维素-木质素复合体、纤维素-木质素-半纤维素复合体的纤维素结晶度则分别提高-1.45%、5.03%、0.69%；

模塑成形可以改善纤维素-木质素-半纤维素复合体、纤维素-木质素复合体的化学结构，使各组分结合程度更高。

表明制备芦苇秆粉末模塑材料采用纤维素-木质素复合体比较合适，而制备杨木粉模塑材料则采用纤维素-木质素-半纤维素复合体或纤维素比较合适。

⑥通过热脱附-气相色谱/质谱（TD-GC/MS）分析发现，从40℃到160℃，木质粉末原料及其模塑材料均有挥发物释放，模塑材料挥发物的总量少于粉末原料，模塑材料挥发物中的有益成分比例大于粉末原料，说明木质粉末模塑材料是一类环境友好性优于木质粉末的材料；

同时，由于模塑材料的“制备→使用→废弃或回收再利用”全过程都没有传统人造板热压工艺的甲醛释放烦恼，因而木质粉末高压无胶模塑成形工艺具有环境友好性。

⑦在最优模塑工艺条件下，通过添加木质素或紫铜粉可以改良纯芦苇秆粉末模塑材料的性能。

添加15%木质素的模塑复合材料的静曲强度、弹性模量和内结合强度比纯芦苇秆粉末模塑材料提高了20%以上，采用这种复合材料制备的滑动轴承的压溃强度提高了21.3%，但材料脆性较大，硬度较低；

按1：

1质量比添加紫铜粉的芦苇秆粉末基模塑复合材料的断口韧窝均匀而普遍，为韧性断裂，厚度仅为10mm的标准试样弹性模量高达7188MPa,其体积电阻率只比石墨大一个数量级。

⑧芦苇基陶瓷随着酚醛树脂含量的增加，碳得率增加，体积收缩下降，表观密度增大，静曲强度增大；

随着烧结温度的升高，木陶瓷的碳得率下降，体积收缩率增大，木陶瓷的表观密度先减小，后增加。

结果表明芦苇基陶瓷力学性能优于其他木质材料制备的木陶瓷。

⑨通过XRD，发现芦苇基陶瓷是一种非晶态炭材料，原料配比对芦苇基陶瓷的XRD图谱影响较小，烧结温度不同时，XRD图谱中出现了两个类似石墨的峰，分别是峰（002）和峰（101），形成的石墨烯片呈乱层结构；

芦苇基陶瓷的晶面间距d002随着原料配比的增加而减小，随着烧结温度的提高而增大。

⑩由SEM分析可知由芦苇基陶瓷是一种典型的多孔结构的炭材料，陶瓷化烧结后的木陶瓷仍然有类似于木材的导管纹孔等微观组织构造。

不加胶的芦苇基陶瓷组织比较疏松，加入胶的芦苇基陶瓷结构密实。

烧结温度提高，芦苇基陶瓷的微观结构缓慢改变，石墨微晶长大和结构有序性提高。

⑵主要成果

①吴庆定.木质粉末高压无胶模塑成形原理与技术研究[D].中南林业科技大学.2010.

②杨小翠，黄静，吴庆定.芦苇基陶瓷的制备与性能表征（J）.福建林业科技，2011,38

（1）:

61-65

③杨小翠，杨越飞，吴庆定.木陶瓷复合材料的制备与性能分析（J），林业机械与木工设备，2011，39

（1）:

19-22

④WUQing-ding,YANGXiao-cui,PENGWan-xi,etc.DiscussiononAssessmentofEnvironmentalProtectivePerformanceforWarm-compactionReedMaterial.The6thInternationalConferenceonPhysicalandNumericalSimulationofMaterialsprocessing.ICPNS2010光盘版（17）（EI收录）.

⑤吴庆定.一种木质植物基电磁屏蔽装饰材料及其制备方法[P].中国发明专利：

CN200710102709.2，2008-07-04.

⑥吴庆定.一种无胶人造炭化木的生产方法[P].中国发明专利：

CN200910044533.9，2009-10-14.

⑦吴庆定.一种高密度环保木质材料的生产方法[P].中国发明专利：

CN201110029282.4，2011-02-17.

⑧吴庆定.一种金属化木质粉末基复合材料的生产方法[P].中国发明专利：

CN201110029275.4，2011-02-17.

主要参考文献

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