实验室操作规章制度Word文档格式.docx

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4.用纯水润洗桶内壁3遍

5.测定润洗后的蒸溜水电导率值与润洗后桶内水的电导率值一致认为盛水的桶清洗合格，如果不一致继续冲洗及润洗直至二者电导率一致，执行完上述清洗消毒程序后进行记录。

6.在每次盛取超纯水前要用超纯水清洗水桶内壁3次

7.每两个月进行一次盛器的清洗、消毒程序，每次制备超纯水前进行简单的清洗程序。

二、溶液的配置

溶液配制主要分缓冲液、标准液（试验用高浓度浓缩液）及常用试剂的配制。

（一）缓冲溶液

缓冲溶液是一种能在加入少量酸或碱和水时大大降低pH变动幅度的溶液。

实验室用缓冲溶液来维持实验体系的酸碱度，保护蛋白质比如酶或抗体的活性。

常用作缓冲溶液的酸类由弱酸及其共轭酸盐组合成的溶液具有缓冲作用

弱酸和它的盐（如HAc---NaAc）

弱碱和它的盐（NH3.H2O---NH4Cl）

多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐（如NaH2PO4---Na2HPO4）的水溶液组成。

配制的过程也是称量溶解和定容，所要注意的有几点：

1缓冲对等比例增减时，溶液的pH值不变

2缓冲对浓度相等时，缓冲液的缓冲效率为最高，比例相差越大，缓冲效率越低，

3要慎重地选择缓冲体系，防止缓冲液中的某种离子产生不需要的化学反应。

4.pH值的检测：

用稀盐酸和氢氧化钠进行调节缓冲液pH的值。

5各酸根的浓度之和与总溶液的浓度一致。

（二）标准溶液

1、配制方法：

有两种，

一种是直接法，即准确称量基准物质，适量溶于水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算其准确浓度；

另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

配制的过程很简单即称量后溶解定容，但有以下一些事项需要注意：

配制过程中用到的水，胶体金用过滤超纯水、其它试验用超纯水用水。

配制过程中所用到的工具，如天平、移液器、容量瓶均需校正。

配制时使用的基准物的纯度要符合要求99.95-100.05%。

注意溶液的保存条件，如避光或冷藏并注意溶液的有效期。

溶液产生沉淀或者染菌时及时处理，尤其是蛋白质类标准品。

试验室常使用的是标定法，标定步骤由医院通过生化仪得出更为准确的浓度。

（三）常用普通试剂的配置

一般溶液的配制方法：

1.直接水溶法：

主要针对易溶于水而不易水解的固体试剂，称出所需试剂的量，放入烧杯中，以少量蒸馏水使其溶解后，再稀释至所需体积。

2.介质水溶法：

针对易水解的固体试剂（Fecl3、Na2S）称取一定量固体，加入适量的相应的酸或碱进行溶解，再蒸馏水稀释至所需体积。

3.稀释法：

主要针对液态试剂（盐酸、硫酸）

配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用适当的蒸馏水稀释。

配制浓硫酸时，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水的容器中（且慢、释放热量），切不可颠倒顺序。

试剂的准确配制

●计算用量

●分析天平准确称量

●烧杯溶解、转移至容量瓶

●冲洗烧杯3---4次，冲洗液也移入容量瓶

●加蒸馏水至标线处，摇匀，贴上标签（或移入试剂瓶），备用。

（四）溶液配制的共同注意事项

1准确计算并称量所需试剂；

器皿需保持干净、试验用水需合格。

2在配制过程中不得有洒落和遗漏。

3所配试剂需注明试剂名称、浓度、pH值、试剂用途、配制时间、配制/复核人员等，标识需明确。

4称量前需肉眼确认试剂性状是否有大的变化（受潮与否、颜色是否变化）。

5所配试剂的保存：

避光放置、冷藏放置、室温放置。

6对高浓度溶液，瓶口须用封口膜密封，避免盐类等有效成份析出在瓶口结晶的现象。

7试剂清理，试剂放置一定时间再次使用时需看瓶内是否有异物（瓶低有结块、团、絮状沉淀等）；

对超出有效期的试剂放弃使用。

８对于难溶解的试剂，根据试剂特性、需加入有机溶剂溶解、加热、加入酸碱溶解、超声波溶解等。

９含有ＮａＯＨ的碱性溶液，配制时注意热量的释放和腐蚀性；

瓶塞应用塑料塞，不易用玻璃塞。

三、PH剂的使用

确保仪器操作的正确性。

提高试验数据的可靠性。

pH计的正确使用与保养

1.仪器接220V50HZ电源，按下电源开关接通电源，预热30分钟，接着进行校准。

2..仪器在连续使用时，每天要校准一次。

经校准后，定位调节旋钮和斜率调节旋钮不应再有变动。

常用缓冲液校准：

用pH4.01和6.86的标准液进行两点校正，（标准液4度放置，使用时恢复室温，校准前调节温度旋钮与室温一致。

先用pH6.86标准液进行定位，再用pH4.01标准液进行校正。

进行定位时将斜率按钮调到最大，调节定位钮至6.86后固定此旋钮；

将PH计电极放入pH4.01标准液进行斜率调节，调整斜率按钮调至所需要求。

如果调节偏碱性（pH＞8.0）的溶液pH，需要用pH6.86和9.18标准液进行pH计的校正。

（有待大家一起讨论）

3.使用前，检查玻璃电极前端的球泡，球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

4.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后清洗彻底，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

5.清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

8.复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。

9.注意电极的有效期（一年），过期需更换。

仪器若使用频繁在48小时内不必校正，如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：

1液温度与定标温度有较大的差异时. 

2电极在空气中暴露过久，如半小时以上时. 

3定位或斜率调节器被误动；

4测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；

5换过电极后；

6当所测溶液的pH不为定标时所选两种溶液PH的区间值，且距pH＝7又较远时。

pH值随着温度升高而降低

pH=-lgC（H+）

升温使电离程度增加氢离子浓度增大pH减小

注意以下三点:

（1）尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。

（2）尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。

（3）应该选择有温度补偿的pH计。

四、分析天平的使用与维护保养

正确使用分析天平，确保称量的准确性。

1.天平工作的环境温度为10℃~30℃，相对湿度＜75%。

应将天平置于稳定的工作台上，避免振动、阳光照射和气流冲击。

2.天平进行定期校准，调整水平调节脚螺旋，使水泡位于水准器中心，搬动过的天平必须重新校正至水平。

3.使用电子天平前先开机预热15~20分钟，称量时，必须等显示器左下角的“0”标志熄灭后才可读数。

4.称量时被测物品必须轻拿轻放，避免仪器受到撞击和振动。

5.称量时注意“清零”、“去皮“按钮的使用

6了解天平的最大称量范围，所称物品不应超出最大量程，以免对仪器造成损害。

7称量常规试剂时需带手套，避免静电干扰。

8.开启天平侧门，将被称物置于天平载物盘中央；

不可偏离中心以免影响称量的准确度。

9.称取挥发性或腐蚀性物品时，应用称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，应避免被称物品溢出，使仪器受到腐蚀及影响称量准确性。

10称量冷藏或冷冻的试剂时，应室温平衡半小时以上进行称量，避免吸潮；

称量加热物品时，必须冷却至室温方可称量。

11天平内放置干燥剂，常用变色硅胶，应定期更换。

12称量完毕，清扫台面，搞好称量室的卫生，填写使用记录。

五、移液器的正确使用及注意事项

（一）目的：

掌握移液器的正确使用方法，确保吸、放液体的准确度；

延长移液器的使用寿命。

（二）使用方法及注意事项

1.设定移液体积

从大量程调节至小量程为正常调节方法，逆时针旋转即可

从小量程调节至大量程时，应先调至超过设定刻度，再回调至设定体积，保证移液器精确度。

2.装配移液枪头

将移液器垂直插入吸头，左右旋转半圈上紧即可。

用移液器撞击吸头的方法不可取，长期这样操作会使精密部件受损会变形而影响移液精度。

由于现有吸头、枪盒的缘故，是否可以用手把吸头拧紧，注意污染？

（个人看法）

3.吸液及放液

垂直吸液

慢吸慢放

放液时如果量较小则应吸头尖端靠容器内壁

吸液前枪头先在液体中预润洗，再进行吸液（由于吸取蛋白溶液/有机溶剂时，吸头内壁残留一层“液膜”造成排液减少而产生误差）。

4.吸有液体的移液枪不应平放，液体易倒流使枪内部污染导致弹簧生锈。

5.移液器在用完后应将刻度调至最大，让弹簧恢复原型延长移液器的使用寿命。

6.吸液时要缓慢平稳地松开拇指，不允许快速松开导致液体吸入过快而进入枪腔体内。

7.移液器严禁吸取有强挥发、强腐蚀性的液体（强酸、强碱、有机溶剂）。

8.严禁使用移液器吹打混匀液体。

9.量程的使用

不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度；

如果需要移取量程范围以外较大量的液体，需使用移液管或选择合适取液次数的量程的移液器。

（说明：

根据目前实验操作习惯，移液管用的较少，实验室大部分用移液器）

①取13mL液体，不能用1mL枪取13次，会使累积误差增大；

②取13mL液体，用10mL移液器先取10mL，再取3mL，两次不同量程是否可取？

（讨论）

③取13mL液体，应该用10mL移液器调至刻度6.5mL，重复吸样两次？

10.移液器档位的使用：

1档：

吸液档位2档：

放液档位，

在用1档吸完液后，手按至2档打出枪头内的液体，之后手完全松开档位。

如果需有再次吸样，切不可按至2档打出液体后不松手继续吸样，这样会使吸样越来越多，属于错误操作。

11.对于粘度大的液体（如cmc、吐温等），会产生吸样误差，为消除其误差的补偿量，可根据实验适当调节刻度。

（个人操作：

用剪刀把枪头尖稍剪一点点，孔变大，利于液体顺利吸入枪头，在打出液体时动作要慢，使附着在枪头内壁的液体充分流出。

供参考。

）

12.移液器的校正：

用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算，1mL蒸馏水20℃时称重0.9982克。

13.多通道移液器的使用：

确保各个通道的枪头上紧、吸液量准确。

14.由于实验室大多进行血样试验，移液器用完后需进行酒精消毒处理，避免各项目组交叉污染。

为更好地加深大家对移液器使用原则的了解，现对吸取体积误差影响因素的主要三个方面进行了解

●流体静压

在吸取液体时，加样器吸头只能浸入液体几毫升以确保与排出液体时相同的流体静压条件，因此，加样器必须以几乎垂直的方式加取液体，因为倾斜的方式将减少液体柱的高度，导致吸取的液体过多。

如果加样器在30℃下以垂直方式吸取液体，可吸取至0．15％更多的液体。

●吸头润湿

当吸头排空时，仍会有一些残留的液体以薄膜形式保留在吸头的侧面，其量取决于液体和吸头表面的相互作用。

对于蛋白溶液等黏度高的液体，建议在加样前吸打液体数次，以保证加样的一致性。

●流体动力学

主要是加样器吸头外壁液体的释放。

为确保加样的稳定，加样器吸头应靠在管壁上，液体可顺着管壁流出，而不出现液滴，液滴由于其表面张力的作用而阻止液体从吸头中释放。

如果吸头安装不正确，相对加样误差将达到0．4％以上。

六、实验原始记录的填写

真实、准确记录试验的各种资料，有助于试验结果的分析。

与生产相关记录均需填写清楚

内容：

1.试验时间：

每次试验必须记录实验日期。

2.实验名称：

试验开始前写清楚试验名称。

3.试验目的：

记录本次试验的主要目的、考察的主要方面。

4.试验设计：

实验前要有一份明确的试验方案/方法。

包括实验步骤、试剂用量、操作细节等。

实验前要理清试验思路，做好实验预习做到心中有数，利于实验过程中重点和难点的把握。

5.实验材料：

主要有样品来源、试剂批号、规格、厂家等。

6.试验环境：

如实记录实验过程中的环境条件（主要是温、湿度）。

7.试验过程：

详细记录实验过程中的操作、观察到的现象、影响因素等；

对试验中出现的异常要及时记录、沟通，有效分析解决问题。

8.实验结果：

准确、无误统计试验各种数据，对数据进行处理分析。

（数据的长期反复使用，实验数据引入到相关体系文件的编写中，尤其是质量体系中的体考文件，部分文件需要交到药监局备案报批注册，必须得注意数据的严谨、准确可靠性，避免不必要的麻烦。

七、压块机

1.开机前应对设备的电气系统、油路系统及设备的防护装置、连锁保护装置进行全面检查，确保安全可靠。

2.开车后要进行不少与20分钟的空载活车，当工作油温升高到15～55℃时，方可进行作业。

严禁带负荷起动。

3.填料或出料时，不准将手放在上下活塞中间，防止挤伤。

严禁开车。

4.作业中经常观察油量、油路、油压、机械运转等情况，如发现有异常，应立即停机检修，不得带病作业。

5.作业时，操作者必须集中精力，注意同事是否处在安全位置，协调操作，严防误操作。

6.工作后关闭设备电源，对设备进行维护保养并对作业现场进行彻底的清理清扫。

八、全自动量热仪

一、环境要求

1、实验室应设一单独的房间，不得在房间内进行有高温的设备实验，仪器应避免阳光直射。

2、实验室温度应保持稳定，每次测定过程室温变化不要超过1℃。

通常室温保持在7-35℃范围为宜。

3、室内无强烈的空气对流，因此室内不应该有高温温源及风源，实验过程中应尽量避免开启门窗，避免室内人员过多。

4、室内装有空调的应避免运行时气流直吹设备，建议用户24小时开启空调或不开空调。

5、电源：

220V±

10%50Hz需良好接地。

（电压不稳建议配稳压器）

二、操作过程

1、打开全自动量热仪电源开关。

2、称好试样（煤样重量一般为1±

0.1g）。

3、将试样装入坩埚，将坩埚装入氧弹的坩锅架上，装好点火丝（长度约为5cm），系上棉线（要求系紧）并与试样接触紧密。

勿使点火丝接触坩埚及氧弹壁，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。

4、往氧弹中加入10ml蒸馏水，小心拧紧氧弹，应尽量少振动氧弹，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变。

5、打开氧气瓶阀门，将减压阀低压表上的压力调到2.8Mpa～3Mpa，接着将充氧仪装入氧弹上进行充氧操作，充氧时间30s,每次实验充氧时间保持一致，充氧压力2.8Mpa～3Mpa。

6、氧弹充氧时，室内禁止烟火。

停止作业时，必须关紧氧气瓶阀门。

氧弹及压力表各连接部分禁止接触油脂。

7、把充好氧的氧弹放在内筒支架上，盖上顶盖，单击“发热量”按钮，输入相关数据，再单击“发热量”后，仪器开始自动测试，试验结束后，内桶水自动排放到外筒水箱，界面将显示测试结果并打印。

测试过程中勿按复位键，否则实验作废。

8、取出氧弹后，放出氧弹内燃烧废气，打开氧弹，仔细观察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在，如有则该次试验作废。

9、将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚放在电炉上烤干并冷却后待用。

（清洗氧弹的水要用与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温桶内的水温相差太大，而影响下次试验结果）。

10、每天实验结束以后，要检查各设备仪器是否关闭，并切断电源。

关闭氧气瓶阀门。

保持室内卫生干净整洁。

九、容克式水流式燃气热量计

十、TD01C多功能综合测试仪操作规程

1示功图测试

a打开诊断仪主机，检查仪器状态：

①检查电源状态、按钮操作是否正常；

显示电压值若小于6.0V，必须充电，充电时，应关掉仪器开关，将充电器电源插头插入电源插座，则“正在充电”的电源指示灯开始闪烁，再连接测井仪，五秒钟后充电器充电指示灯由闪烁变为持续亮，表明正在充电，待测井仪电池充满时，“充电完毕”指示灯点亮。

；

②检查无线遥测传感器，打开电源开关，指示灯亮。

如果连续闪烁五次，表明传感器电量不足，需要充电。

充电操作与主机充电操作步骤一致；

③检查信号线查座孔是否干净无杂物。

b在接近下冲程死点25～30cm处停住抽油机。

c在光杆上卡紧抽油杆卡子。

d点动电机，使抽油机驴头下行，卸掉悬点负荷，并在悬绳器和其上部的抽油杆卡子之间留出20cm以上的空间。

e将压力传感器查在悬绳器和其上部的抽油杆卡子之间，并把位移信号线连接到主机上。

f调试诊断仪上的日期和时间。

输入要测试的井名。

g选择“示功图测试”键，进行示功图测试，测得的油井地面示功图将显示在主机显示屏上。

2功率测量

电压输入的红、黄、绿色鱼夹一端与主机连接好，另一端分别接抽油机配电箱的A、B、C三相，黑色鱼夹接地线，三个钳形表作为电流互感器使用，分别钳到电机的三根相线上，并与三相电压一一对应。

要注意电流的方向与钳型电流互感器上的箭头方向一致。

打开主机电源，进入测试项目选择界面，进行瞬时值测试、按时间测试与按冲程测试。

3动液面测量

a将井口连接器连接到油套环空测试口。

b将信号线连接在井口连接器和主机之间。

C在测试界面上选择“测液面”，进入液面测试功能，屏幕下方实时显示井口曲线，上边的一路为高频曲线（节箍波），下边的一路为低频曲线（液面波），若需改变工作参数，首先按↑↓方向键使要改变的数值高亮显示，然后按←→键，每按一次←键值减1，每按一次→键值加1，选好参数后按“确认”键屏幕显示“请放枪”，击发声弹后系统判断到枪响，开始测液面。

4查询

按提示面板操作，可以完成对所有测试结果的查询。

十一、气相色谱质谱分析仪

GasChromatography-MassSpectrometer

一.型号：

TraceDSQ高性能色/质联用仪

二.制造厂商：

美国热电公司

三.主要技术指标：

质量范围：

1-1050amu

质量轴稳定度：

0.1amu/12hrs

质量最快扫描速度：

10,000amu/sec

柱箱最高使用温度：

450℃

灵敏度高：

1pg/ul

升温速率：

0.1℃到120℃/分钟

离子源的温度：

100℃to300℃，分度为0.1℃

四.仪器特点和应用范围：

TraceDSQ高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。

单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描（SIM）交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。

SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。

离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件

色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。

除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。

直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五.GC/MS操作规程

开机步骤：

1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；

2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa；

3.开气相色谱电源；

4.气相色谱自检；

5.将测试方法传到气相；

6.开质谱电源；

7.待TurbopumpRPM,Vaccum为OK,Forepressure为100mttor以下后将离子源温度设为250℃（instrument/settemperature）；

8.待离子源温度达到250℃，Forepressure为50mttor以下时可做样品；

9.experiment/fullscan选择质量数10－50，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；

10.experiment/fullscan选择质量数50－650，看有机本底。

11.calgas（全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614），质量数在正负0.3内，则可以；

12.tune/autotune（平常选择masscalibration和maintenance;

初始调选择RF,DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL,LEAK）。

样品序列建立及样品分析

1.在XcaliburRoadmap主页上,点击SequenceSetup按钮,建立样品序列;

2.序列建立:

A.选择样品类型SampleType:

Unknown,QC,Blank,StdBracket.

B.输入文件名称FileName:

可以手动输入,也可点击鼠标右键浏览,选择已经存在的文件的文件名;

C.设定文件保存路径Path:

双击鼠标左键（或者点击鼠标右键,选择<

Browser>

设定文件保存路径;

D.选择分析方法InstMeth:

打开Step1.2中所建立的分析方法