十二烷基三甲基氯化铵生产工艺.docx
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十二烷基三甲基氯化铵生产工艺
十二烷基三甲基氯化铵产品生产工艺
一、产品说明
1、中文名称:
十二烷基三甲基氯化胺
2、英文名称:
Dodecayltrimethylaminechloride
3、国外同类产品名称:
IPC-DTMA-Cl
4、分子式:
C15H34ClN
5、结构式:
6、规格：
99.9%
7、执行标准:
GB26369-2010
8、物化性质:
无色或淡黄色透明胶体,可溶于水和乙醇,与阳离子、非离子表面活性剂有良好的配伍性,忌与阴离子表面活性剂配用,100°C以下稳定,不宜在120°C以上长时间加热。
化学稳定性好，耐热、耐光、乃压、耐强酸强碱。
具有优良的渗透、乳化、杀菌性能。
熔点?
:
246?
°C（dec.）（lit.）
折射率?
:
n20/D1.426
闪点?
:
19?
°C
溶解度?
:
H2O:
50?
mg/mL,clear,colorless
水溶解性?
:
Soluble
9、包装:
净含量50公斤/塑桶。
10、贮存：
应密封贮存在室内,在运输和贮藏过程中,应小心轻放、防撞、防冻、以免损漏。
11、保质期：
2年
12、用途：
1、乳化剂：
建筑防水涂料乳化剂；护发素、化妆品乳化剂；油田钻凿深井时，用作抗高温油包水乳化泥浆的乳化
2、杀菌剂：
油田用作油气井的杀菌剂；工农业用杀菌
3、纺织助剂：
织物柔软剂、合成纤维的抗静电剂
4、其他:
乳胶工业的防粘剂和隔离剂。
二、执行标准
GB26369-2010
季铵盐类消毒剂卫生标准
1范围
本标准规定了季铵盐类消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、签标和明说书及注意事项。
本标准适用于季铵盐类消毒剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定
GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法
GB14930.2食品工具、设各用洗涤消毒剂卫生标准
中华人民共和国卫生部消毒技术规范2O02年版
中华人民共和国卫生部消毒产品标签说明书管理规范2005年版
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1季铵盐类消毒剂quatemaryammoniumdisinfectant
以季铵盐为主要化学成分的消毒剂,本标准指以氯型季铵盐、溴型季铵盐为主要杀菌有效成分的消毒剂,包括单一季铵盐组分的消毒剂、由多种季铵盐复合的消毒剂以及与65%~75%乙醇或异丙醇复配的消毒剂。
3.2氲型季铵盐quaternaryammoniumchloride
由C8~C18的脂肪链（单链或双链）甲基、（或苄基、乙基苄基）组成的氯化季铵盐及由松宁基、二甲基、苄基组成的氯化苄铵松宁。
3.3溴型季铵盐quaternaryammoniumbromide
由C8~C18的脂肪链（单链或双链）、甲基（或苄基、乙基苄基）组成的溴化季铵盐。
3.4清洁对象deanobject
经过清洗或者仅存在极少量有机物污染的被消毒对象。
3.5污染对象dirtyobject
未经过清洗或者存在较多有机物污染的被消毒对象。
3.6清洁条件cleancondition
以0.3%牛血清白蛋白（BSA）为有机干扰条件进行微生物定量杀灭试验,以此作为确定对经过清洗的清洁对象进行消毒的剂量依据。
3.7污染条件dirtycondition
以3%牛血清白蛋白（BsA）为有机干扰条件进行微生物定量杀灭试验,以此作为确定对未经过清洗的污染对象进行消毒的剂量依据。
4原料要求
4.1季铵盐含工与pH值
季铵盐含量与pH值应符合国家有关标准的规定。
4.2游离胺含工
游离胺含量应≤2.0%。
4.3配方中其他原料质量控制要求
应有明确的质量控制标准，并符合相应的标准和有关定规。
4.4生产用水
生产用水应为去离子水。
4.5用于食品加
用于食品加工设备和器皿，应严格控制重金属（以Pb计）和砷（以As计）含量，使产品符合相应的标准和要求。
4.6原料配伍
4.6.1季铵盐可与乙醇，异丙醇配伍。
4.6.2季铵盐不宜与肥皂或阴离子表面活性剂配伍。
4.6.3季铵盐不宜与碘化物，硝酸盐，高锰酸盐，水杨酸盐，银盐，酒石酸盐和生物碱，铝，荧光素钠过氧化氢，白陶土含水羊毛脂等配伍。
5技术要求
5.1性状
有芳香气味,无异物，无异味,无沉淀（液体产品），符合固有形状。
5.2理化指标
5.2.1理化指标应符合表1的规定。
5.2.2稳定性:
产品有效期应≥12个月。
5.3成分限量
5.3.1用于手与皮肤的消毒剂,其消毒剂的应用液中季铵盐含量不得超过5g/L。
5.3.2用于黏膜的消毒剂,其消毒剂的应用液中季铵盐含量不得超过2g/L。
5.4杀灭微生物指标
消毒对象和使用剂量按产品说明书的要求,按卫生部《消毒技术规范》（2002年版）中的定量杀菌试验方法进行试验,其杀菌效果应符合表2要求。
6应用范围
6.1适用于环境与物品表面的消毒。
6.2适用于食品加工设备与器皿的消毒，但不适合瓜果蔬菜的消毒。
6.3适用于手的卫生消毒；与醇复配的消毒剂可用于手的外科消毒。
6.4季铵盐类消毒剂适用于皮肤与黏膜的消毒；与醇复配的消毒剂，可用于皮肤，黏膜的术前消毒。
7使用方法
8检验方法
8.1理化指标检验方法
8.1.1有效成分含量:
按附录A的方法执行。
8.1.2pH值:
按GB/T6368方法执行。
8.1.3化学稳定性:
按卫生部《消毒技术规范》（⒛02年版）的方法执行。
8.1.4对金属的腐蚀性:
按卫生部《消毒技术规范》（zO02年版）的方法执行。
8.1.5重金属（以Pb计）和砷（以As计）含量检验方法:
按GB14930.2方法执行。
8.2杀灭微生物效果检验方法
按卫生部《消毒技术规范》（zO02年版）的要求执行。
清洁对象消毒剂量的确定,应按3.6清洁条件进行微生物定量杀灭试验;污染对象消毒剂量的确定,应按3.7污染条件进行微生物定量杀灭试验。
9标志和包装
9.1产品的包装应无毒和清洁,封口牢固不漏,不与内含物产生化学反应。
9.2产品的标志应符合《定量包装商品计量监督管理办法》（zO05年版）。
9.3用于食品加工设备与器皿的消毒剂产品的包装应符合相应材料的食品包装要求。
9.4用于手、皮肤、黏膜的消毒剂产品的包装应符合相应材料的化妆品包装要求。
9.5产品的包装应能保证产品的稳定性以及在储存运输、使用过程中的安全性。
10运输和贮存
10.1运输
运输产品时应避免日晒、雨淋。
不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。
10.2贮存
避光密闭、干燥保存,不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。
11标签和说明书
应符合卫生部《消毒产品标签说明书管理规范》（2005年版）的要求。
12注意事项
12.1外用消毒剂,不得口服。
置于儿童不易触及处。
12.2避免接触有机物和拮抗物。
不能与肥皂或其他阴离子洗涤剂同用,也不能与碘或过氧化物（如高锰酸钾、过氧化氢、磺胺粉等）同用。
12.3根据实测结果标示对金属的腐蚀性情况。
12.4低温时可能出现浑浊或沉淀,可置于温水中加温。
12.5一旦发生应用消毒液引起的眼睛不适或刺激,立即用大量水冲洗。
12.6高浓度原液可造成严重的角膜以及皮肤、黏膜灼伤,操作时须穿戴防护服、眼罩、面罩与橡胶手套。
一旦接触,应立即用大量水轻轻冲洗15min~20min,检查有无灼伤以确定是否就医。
附录A
（规范性附录）
季铵盐类消毒剂有效成分含且检测方法
A。
1方法一
按GB/T5174的方法进行,最低检测量为0.1g/L。
当被测样品的季铵盐含量≥1g/L时,精密采取适量样品并稀释成1g/L左右浓度的溶液,取
25.00mL稀释液,用0。
004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点。
当被测样品的季铵盐含量（lg/L时,可直接取25.00mL溶液,用0.0004mol/L月桂基硫酸钠
标准溶液滴至终点。
A.2方法二
A.2.1氯型季铵盐含虽的检测
A.2.1.1氯化季铵盐含量的检测
A.2.1.1.1试剂:
0.lmol/L氢氧化钠溶液、50g/L碘化钾溶液以及盐酸、氯仿。
A.2.1.1.2标准溶液:
0.05m°l/L碘酸钾。
A。
2。
1.1.3操作步骤:
精密称取样品适量（液体样品取适量体积）,使其相当于苯扎氯铵约0.5g,置烧杯中,用蒸馏水35mL分3次洗人250mL分液漏斗中,加0.1m。
l/L氢氧化钠10mL和氯仿25mL,用容量吸管精密加人新制的50g/L碘化钾溶液10.00mL,剧烈振摇120次（或振荡仪振荡2min）,静置使分层,弃去氯仿层。
水层用氯仿提取3次,每次10mL。
然后弃去氯仿层,水层移人250mL具塞锥形瓶中,用蒸馏水约15mL分3次淋洗分液漏斗,合并洗液和水液。
加盐酸40mL,放冷,用0.05m°l/L碘酸钾标准溶液滴定至氯仿层淡棕色,加氯仿5mL,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色,记录碘酸钾滴定液用量,空白试验将蒸馏水代替样品重复上述步骤。
实验重复测2次,取2次平均值进行计算。
A.2.1.1.4含量计算:
氯化季铵盐含量按式（A1）或式（A2）计算。
式中:
X1——氯化季铵盐含量,%;
X2——氯化季铵盐含量,单位为克每升（g/L）;
c——碘酸钾滴定液的浓度,单位为摩尔每升（m。
l/L）;
V"——碘酸钾滴定液空白与样品体积差,单位为毫升（mL）;
M氯化季铵盐分子量;
m——氯化季铵盐样品质量,单位为克（g）;
V——氯化季铵盐样品体积（取样量）,单位为毫升（mL）。
A。
2.1.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
A。
2.1.1.6检测限
本方法最低检测量为0.9g/L。
GB26369-2010
A。
2.1.2级化苄铵松宁含Ⅰ的检测
A。
2.1.2.1仪器及测定条件
泵系统:
LG10ATvp。
色谱柱:
⒏mpackVRODS4.6mm×15cm。
检测器:
SPD-10AvpU平VIS。
流动相:
乙腈:
水:
硫铽酸铵=70mL:
30mL:
0.5g。
流速:
1。
OmL/min。
检测波长:
270nm。
柱温:
30℃。
保留时间:
约6.5min。
A。
2.1.2.2操作步骤
制各标准溶液:
精确称取在105℃干燥2h的氯化苄铵松宁对照品500mg,用纯化水溶解,再用水定容至500mL,得1。
Omg/mL标准溶液。
进样:
样晶直接进样10uL。
标准溶液同法进样10uL。
A。
2.1.2.3含Ⅰ计箅
比较标准溶液和被测样品溶液的峰面积,即可计算出样品中氯化苄铵松宁的含量。
A。
2.1.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。
A。
2.1.2.5检测限
本方法最低检测量为0.5mg/L。
A。
2.2溴型季铵盐含Ⅰ的检测
A。
2.2.1试剂:
氢氧化钠溶液（4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解成100mL溶液）、溴酚蓝指示液（0.1g溴酚蓝加0。
05mol/L氢氧化钠溶液3mL,溶解,在加蒸馏水至zOOmL）以及氯仿。
A.2.2.2标准溶液:
0.02mol/L四苯硼钠滴定液。
A。
2.2.3操作步骤:
精密称取样品适量（液体样品取适量体积）,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置250mL碘量瓶中,加蒸馏水50mL和氢氧化钠1mL,摇匀,再加溴酚蓝指示剂0.4mL与氯仿10mL。
用0.02mo1/L四苯硼钠标准溶液滴定,边滴边摇匀,接近终点时尚须强力振摇。
待氯仿层的蓝色消失,记录四苯硼钠标准溶液用量。
重复测定2次,取2次平均值进行计算。
同时作空白实验。
A。
2.2.4含量计算
溴型季铵盐含量按式（A3）或式（A4）计算:
式中:
X1——溴型季铵盐含量,%;
X2——溴型季铵盐含量,单位为克每升（g/L）;
c——四苯硼钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L）;
V∮p——四苯硼钠滴定液样品与空白体积差,单位为毫升（mL）;
M溴型季铵盐分子量;
m——溴型季铵盐样品质量,单位为克（g）;
V——溴型季铵盐样品体积（取样量）,单位为毫升（mL）。
A。
2.2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。
GB26369-2010
A。
2.2.6检测限
本方法最低检测量为0.9g/L。
A。
2.3方法的选择
可首选方法一,当待测样品不适合方法一或产生颜色干扰时,可按方法二进行。
三、安全说明书（MSDS）
【产品名称】
十二烷基三甲基氯化铵
【同义词】
氯化十二烷基三甲基铵；
三甲基十二烷基氯化铵；
月桂基三甲基氯化铵
氯化-N，N，N-三甲基-1-十二铵；1231；
【CAS】
112-00-5
【公式】
C15H34ClN
【分子量】
263.95
【EINECS】
203-927-0
【RTECS】
JR2122500
【RTECS类】
其他
【Beilstein/Gmelin】
3915951
【Beilstein参考】
4-04-00-00798
物理和化学性质
【外观】
白色粉末或肿块
【水溶性】
可溶性
【熔点】
248-249.5
【用法】
Microbiocide。
急救处理
【摄食】
立刻送往医院就医。
不要诱导呕吐。
如果情况严重,可以喝2–4杯牛奶或水进行冲洗。
【吸入】
立即转移到新鲜空气中。
如没有呼吸,请人工呼吸。
如果呼吸困难,给氧，并立刻送往医院就医。
【皮肤】
立刻送往医院就医。
用大量肥皂和水冲洗皮肤至少15分钟，并就医。
衣服和鞋子洗后,再使用。
【眼睛】
立即用用大量水冲洗眼睛至少15分钟,偶尔眨眼。
并立刻送往医院就医。
处理和StorageBack内容
【存储】
储存在一个密闭的容器。
贮存在阴凉、干燥、通风良好的区域远离不相容的物质。
从存储保护水分。
【处理】
处理后确实清洗。
移开被污染的衣服并且前洗再使用。
在通风处使用。
减少灰尘生成、聚集。
避免接触眼睛、皮肤和衣服。
保持容器紧闭。
避免摄入和吸入。
危害人体内容
【吸入】
引起呼吸道过敏。
这种物质毒理学特性尚未完全的调查。
能产生延迟肺水肿。
【皮肤】
引起皮肤过敏。
【眼睛】
使眼睛发炎。
可能引起化学结膜炎。
【摄食】
可能引起胃肠刺激与恶心、呕吐和腹泻。
这种物质毒理学特性尚未完全的调查。
【EC风险短语】
R36/37/38
【EC安全词组】
S2636
个人保护的详细内容
【人身保护令】
眼睛:
穿戴适当的防护眼镜或化学品安全护目镜描述职业健康安全局的眼部和面部保护条例29CFR1910.133或欧洲标准EN166。
皮肤:
穿戴适当的防护手套防止皮肤暴露。
服装:
穿戴适当的防护服,防止皮肤暴露。
【口罩】
一种呼吸保护方案,满足OSHA29CFR1910.134和美国国家标准化组织（ANSI）Z88.2或欧洲标准要求EN149必须遵循每当工作条件保证使用呼吸器的使用。
【暴露效果】
影响可能被推迟。
【毒类】
3
消防内容
【消防】
戴有一个独立的呼吸机,pressure-demandMSHA/局批准或同等）,并充分防护装备。
火灾时、刺激性和高度有毒气体可能产生的热分解和燃烧。
熄灭媒质:
使用代理最合适的灭火。
在火灾中使用喷水,干粉、二氧化碳、或适当的泡沫。
MeasuresBack意外释放的详细内容
【小泄漏/泄漏】
真空或清除资料和地点到合适的处理容器。
清除溢出,立即使用恰当的防护设备。
避免产生尘土飞扬的条件下。
提供通风。
稳定和分解内容
【不相容】
水、强氧化性药物。
【稳定】
在室温下稳定在关闭容器在正常的储存和处理条件。
【分解】
氢氧化物、一氧化碳、氧化物的氮、刺激性和有毒气体,二氧化碳、氧化物的氯气、氨。
四、生产工艺
1、简要说明
将十二烷基二甲基叔胺投入反应釜中，加入一定量异丙醇和水，用碱作催化剂，压力釜经置换空气后，逐渐升温，搅拌下通入氯甲烷，在0.2～0.3MPa压力下反应4h。
降温至常压后，出料灌装。
2、工艺流程方框图
3、化学反应式
4、原料规格、产地
十二烷基二甲基叔胺：
规格：
工业级；99.9（％）；160KG/桶；9800元/吨
产地：
中国大连
氯甲烷：
规格：
工业级；99.9（％）；4000.00元/吨
产地：
浙江衢州
异丙醇：
规格：
工业级；99.9（％）；5700.00元/吨
产地：
湖南郑州
氢氧化钠：
规格：
食品级；99％；25kg/袋；3600元/吨
产地：
上海
5、1000公斤/批规模工艺操作方法
将430十二烷基二甲基叔胺投入反应釜中，加入100kg异丙醇和360kg水，用2kg氢氧化钠作催化剂，压力釜经置换空气后，逐渐升温，搅拌下通入111kg氯甲烷，在0.2～0.3MPa压力下反应4h。
降温至常压后，出料灌装。
6、设备工艺流程图
7、主要设备一览表
设备编号
设备名称
规格型号
数量
产地
1
管道式流量计
DN65
1个
余姚
2
反应罐（出料罐）
φ5260×12×15845
2台
襄樊襄化机械设备有限公司
3
缓冲罐
Φ440×110
2个
襄樊襄化机械设备有限公司
4
冷凝器
F=10㎡换热管为无逢管316L
1个
兰州兴业材料保护有限公司
5
压力表
0-2.5Mpa
1个
余姚
五、物料衡算
本产物为胶体，是以异丙醇和水为溶剂，由十二烷基二甲基铵和氯化铵进行季铵化反应而制得，无任何废料和副反应产生，其反应效率为100%。
本产品所采用原料都为工业级含量为99.9（％），其中所含杂质可忽略不计！
故本生产工艺的投料与最后所得产物质量相等。
六、三废处理方法
本工艺绿色环保，不产生任何废料废气，实现清洁生产！
七、原料消耗及原料成本估算
原料消耗：
十二烷基二甲基叔胺：
430kg
氯甲烷：
111kg
异丙醇：
100kg
氢氧化钠：
2kg
成本估算：
十二烷基二甲基叔胺：
430kg*9.8元/kg=4214元
氯甲烷：
111kg*4元/kg=444元
异丙醇：
100kg*5.7元/kg=570元
氢氧化钠：
2kg*3.6元/kg=7.2元
总费用：
5235.2元
八、参考文献
【1】X．Hart，Z．Gao．JournaloflnstmmentalAnalysis，2007，26（5）：
612—616．
【2】A．Safavi，N．Maleki，O．Moradlou，F．Tajabadi。
AnalyticalBiochemistry，2006，359
（2），224-229．．
【3】V．S．Vasantha，S．Chen．JournalofElectroanalyticalChemistry，2006，592
（1），77-87．
【4】A．P．Dosreis，C．R．T．Tarley，I．N．MAN．Talanta,2005，67：
829—835．
【5】X．Cao，L．Luo，Y．Ding，X．Zou，R．Bian．SensorsandActuatorsB，2008，129：
941—946．
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