年产8万吨一水柠檬酸生产工艺设计.docx
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年产8万吨一水柠檬酸生产工艺设计
1.前言
1.1柠檬酸的性质和用途
柠檬酸又名枸橼酸，学名2-羟基-丙烷-1，2，3羧酸。
其具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。
因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸。
1.2柠檬酸的来源和发展情况
1784年瑞典科学家Scheele首次从柠檬汁中结晶出固体柠檬酸。
1860年意大利开始用添加石灰乳的方法从果汁中得到柠檬酸，从而进行了工业化生产。
直到20世纪初，柠檬酸主要应用于食品工业和洗涤剂，主要产地以意大利的西西里岛为主。
1893年德国微生物学者Wehmer发现一种青霉能够积累柠檬酸，但未能实现工业化生产。
1917年，美国学者Currie发现了一株产柠檬酸的黑曲霉，并通过美国的Pfizer（辉瑞）公司于1923年采用浅盘发酵实现了工业化生产，原料主要是糖蜜。
1952年，美国的Miles公司首先成功地采用液体深层发酵工业化规模生产柠檬酸。
到2000年，全球柠檬酸的年生产能力在90万吨以上，并一直保持比较平稳的发展速度。
我国柠檬酸生产成本较低，在国际市场上具有较强的竞争力。
近年来我国柠檬酸的年出口量一直保持在10万吨以上,随着墨西哥、日本和美国的不少生产企业相继关闭其柠檬酸生产线，今后我国柠檬酸将在国际市场上占主导地位、出口前景看好。
柠檬酸工业化发酵生产主要有表面（浅盘）发酵法、深层液体发酵法和固体发酵法。
随着我国选育的耐高糖、耐高柠檬酸并具抗金属离子的黑曲霉高产柠檬酸菌株被成功应用于深层液体发酵，以及近年来我国开发的浓醪高发酵指数的深层发酵新工艺的日益完善与在全球的推广，采用黑曲霉柠檬酸产生菌进行深层液体发酵逐渐成为当今世界柠檬酸生产的主流技术。
2.生产工艺
2.1生产方法
中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。
目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，化学合成法和生物发酵法三种。
水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。
化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。
而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。
以下酵法中的深层发酵生产柠檬酸。
2.2生产流程
图2-1我国深层发酵柠檬酸基本工艺流程
2.3操作工艺
原料（薯干或玉米）—→粉碎—→液化—→发酵—→过滤—→中和—→分离—→柠檬酸钙—→酸解—→分离—→脱色—→离子交换—→减压浓缩—→结晶—→分离—→柠檬酸结晶—→干燥—→成品
以上是我国柠檬酸生产的简要工艺流程。
我国生产柠檬酸与国外最大的不同是，用薯干作原料，加入中温或高温α-淀粉酶促使原料液化，不必再外加糖化酶进行糖化，也不必补充许多营养物质，就可进行柠檬酸发酵。
2.3.1原料的处理
柠檬酸液体通风发酵（深层通气发酵）发酵基质可以是糖质原料，也可以是淀粉质原料，在我国一般以甘薯干为原料，这是由于甘薯干价格低，原料来源丰富，便于贮藏和运输等。
根据发酵的要求，对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法；以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的特征，发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间，经过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。
然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成1—3cm大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。
粗碎后，由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。
配料罐内加水调浆，同时加入淀粉酶升温液化。
液化完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。
2.3.2发酵工序
由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐（或种子罐），通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好的柠檬酸菌种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。
在发酵培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行连续记录监控，并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、pH值、泡沫等变化情况。
根据发酵的工艺特性要求，及时调整控制发酵工艺过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，一般经66小时（种罐约25小时）培养，大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐；种罐菌种活力及菌群数量达标后，即可移种。
在发酵或培种过程的定期检测中，若发现异常情况，如染菌等，应针对具体情况及时处理，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生长优势，或及时罐实消，补入适当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中的各个环节。
2.3.3醪液处理工序
柠檬酸发酵完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，及时将醪液加热至80℃后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物及菌体残渣，将清醪液泵入下道工序。
2.3.4提取工段
由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵入中和罐，在80℃下进行中和。
碳酸钙经密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料及薯干原料生产工艺的双重要求，中和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生产原料操作灵活，以确保粗原料生产时的中和洗糖要求及成品的指标控制，要求并使中和废水经分流至污水处理站。
分离后的柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80℃下生成硫酸钙与柠檬酸的悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合利用，柠檬酸酸解送精制工段。
2.3.5精制工段
离子交换与脱色柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于交换塔，阴离子交换塔和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子，阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理，离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序。
蒸发与结晶在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。
精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。
以确定产品（一水产品或无水产品），再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相（母液）在分离后分别放至各级母液贮罐，根据其杂质离交浓度情况，送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体送往干燥机。
干燥与包装从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，根据生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器处理排放，干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装，存放。
3工艺计算
3.1工艺技术指标及基础数据
（1）生产规模：
80000t/a99.5%一水柠檬酸折合成73300.348t/a99.5%无水柠檬酸；
（2）生产方法：
外加耐高温α-淀粉酶液化，深层液体发酵，钙盐干法提取；
（3）生产天数：
每年300天；
（4）食用99.5%无水柠檬酸日产量：
73300.348÷300=244.33t，取整数为245t；
（5）食用99.5%无水柠檬酸年产量：
245×300=73500t；
（6）产品质量：
国际食用柠檬酸99.5%（质量分数），实际产率98%，副产品约占2%；
（7）薯干粉成分：
含淀粉量65%，水分14%;
（8）α-淀粉酶用量：
5U/g原料,淀粉酶活力为3000U/g;
（9）无水氯化钙用量：
0.1%；
（10）碳酸钠用量：
0.15%
（11）操作参数：
淀粉糖转化率98.5%，糖酸转化率95%，提取阶段分离收率95%，精制阶段收率98%，倒罐率1%，其得率为99%；产酸率（即糖发酵液转化率）13%.
3.2原料消耗计算（基准：
一吨成品柠檬酸）
年产8万吨一水柠檬酸，折合无水柠檬酸，按1995年5月，中国发酵工业协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”：
无水柠檬酸需要量为：
80000÷1.0914=73300.348t/a
（1）生产无水柠檬酸的总化学反应式：
162192
X1000
（2）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需的理论淀粉消耗量：
X=1000×（162÷192）×99.5%=839.53kg
（3）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量：
X÷（98.5%×95%×95%×98%×99%）=973.4kg
（4）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量：
973.4÷65%=1497.54kg
（5）α-淀粉酶的消耗量：
应用酶活力为3000u/g的α-淀粉酶使淀粉液化。
α-淀粉酶用量按5u/g原料计算；有：
1497.54×5÷3000=2.49kg
3.3发酵醪量的计算（生产1000kg柠檬酸为基准）
根据发酵液转化率为13%：
1000×99.5%÷（95%×98%×13%）=8221.1kg
3.4接种量（生产1000kg柠檬酸为基准）
接种量为发酵醪的10%，则：
x/（发酵醪-x）*100%=10%
x=747.37Kg
3.5液化醪量计算（生产1000kg柠檬酸为基准）
因为成熟蒸煮醪为：
成熟醪量=发酵醪量-接种量
=8221.1-747.37=7473.73Kg
3.6成品柠檬酸
日产柠檬酸量为：
73500÷300=225t/d
即结晶液中柠檬酸的含量为：
225t/d
需精制液中柠檬酸含量为：
225÷98%=250t/d
需分离液中柠檬酸的含量为：
225÷（95%×98%）=241.7t/d
3.7淀粉质原料年产8万吨一水柠檬酸厂总物料衡算
即对生产73300.348t/a99.5%无水柠檬酸的薯干原料柠檬酸厂进行计算。
（1）柠檬酸成品
日产食用99.5%无水柠檬酸量为244.33t，取整数为245t；
日产副产品为：
245×2÷98=5t
实际年产量为：
食用柠檬酸量为：
245×300=73500t/a
副产物为：
5×300=1500t/a
总产量为：
75000t/a
（2）主要原料薯干用量
年耗量：
1497.54×80=119803.2t
日耗量：
119803.2÷300=399.3t
（3）根据以上计算，将物料衡算结果列于表3-1。
表3-１80000t/a料柠檬酸厂物料衡算表
物料名称
每吨产品耗物量
（kg）
年产8万吨耗物量
每天（t/d）每年（t/a）
食用柠檬酸
980
225
73500
副产品
20
5
1500
薯干原料
1497.54
399.3
119803.2
淀粉
973.4
259.6
77872
α-淀粉酶
2.49
0.664
199.4
发酵醪
8221.1
2192.3
657688
接种量
747.37
199.3
59789.6
成熟蒸煮醪
7473.73
1993
597898.4
无水氯化钙
1
0.267
80
碳酸钠
1.5
0.4
120
4.工艺设备
序号
名称
技术参数
1
粉碎机
9t／h，4台
2
喷射液化器
60m³／h，1套
3
连消系统
150m³／h，1套
4
发酵罐
全容积260m³
5
种子罐
全容积30m³
6
压滤机
过滤面积64㎡
7
醪液储罐
全容积30m³
8
清醪液储槽
全容积30m³
9
中和罐
全容积l2m³操作容积8m³
10
带式过滤机
过滤面积7．8㎡带宽1.6m
11
酸解桶
全容积9m³操作容积7m³
12
带式过滤机
过滤面积7．8㎡带宽1.25m
13
酸解液中转罐
公称容积l0m³
14
硫酸高位槽
公称容积l0m³
15
硫酸贮槽
容积40m³
16
硫酸泵
Q：
8—12m³／h H=32．5—30．8m
17
稀酸液贮槽
玻璃钢、卧式有效容积15m³
18
活性碳过滤器
Φ1000总高6025mm
19
阴（阳）离子交换器
Φ1500总高5853mm
20
离交液贮罐
工作容积5m³
21
真空浓缩器
Φ1400蒸发量6.8t/h
22
水力喷射真空泵
真空度600mmHg
23
母液贮罐
工作容积3m³
24
冷凝水槽
V=10m³
25
结晶罐
公称容积1m³
26
离心机
Φ1000
27
干燥设备
产量5t/h
28
热水箱
V=20m³
29
盐酸贮槽
公称容积20m³
30
烧碱高位槽
V=5m³
结束语
通过本次设计，我发现将理论与实践还有很大的差异，理论知识只有与实践相结合才能更加完善并更好的指导实践工作。
此次设计使我们大学三年所学的专业知识得到了全面的巩固，使理论和实践达到更好的结合，进一步锻炼独立思考、分析问题和解决问题的能力。
而且通过本次设计，我基本掌握了柠檬酸生产工艺流程设计、工艺计算、设备选型等技能，不仅使我们对专业知识的理解更加深入、系统，也使自己的专业水平有了大幅提高。
更重要的是，让我们更加深刻地认识到理论联系实际的重要性，并为以后的学习和工作奠定了坚实的基础。
本论文设计时间仓促，工作量大，涉及的知识面比较广，加之设计经验有限，缺乏相关资料，仍有许多不足之处，恳请各位评审老师批评指正。
参考文献
[1]王博彦：
《发酵有机酸生产与应用手册》[M]，中国轻工业出版社2000
[2]沈自法：
《发酵工厂工艺设计》[M]，华东理工大学出版社1994
[3]梁世中：
《生物工程设备》[M]，中国轻工业出版社2005
[4]胡红波：
《生物工程产品工艺学》[M]，高等教育出版社2008
[5]周镇江：
《轻化工工厂设计概论》[M]，中国轻工业出版社1987
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