定量化学分析Word格式文档下载.docx
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如TG328型半自动电光天平的感量为0.lmg/格，则其灵敏度为：
由于采用了光学放大读数装置，可直接读出0.lmg，因此这类天平也称感量为万分之一的天平。
（2）天平的准确性天平的准确性是指天平的等臂性。
一架完好的天平，两臂之差应符合一定的要求，差值不超过臂长的1/40000，以控制由于天平不等臂所引起的称量误差。
用等臂天平称量时，由于天平不等臂引起的称量误差是难免的，但这一类误差属于系统误差。
采用替代称量法可以抵消这类误差，单盘天平的称量采用替代法，故单盘不等臂天平不存在不等臂所引起的误差。
（3）天平的稳定性天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力，称为天平的稳定性。
分析天平不仅要有一定的灵敏性，而且还要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。
灵敏性与稳定性是互相矛盾的，但灵敏性与稳定性的乘积是个常数，两者都兼顾到才能使天平处于最佳状态。
天平的稳定性是通过改变天平梁的重心，即移动感量砣（重心砣）来调节的，感量砣离支点愈远天平的稳定性愈好。
（4）天平的不变性天平的不变性是指天平在同一重量差的作用下，各次平衡位置重合不变的性能。
在同一台天平上，使用同一组砝码多次称量同一重物不可能得到绝对完全重合的结果，一般都存在着微小的差异，这种差异称为示值变动性。
一般用多次开关天平时，指针平衡后标尺上出现的最大值与最小值之差来表示，两者之差愈大，表示天平的不变性愈差。
天平的不变性与天平的稳定性有密切关系，两者都以示值变动性表示，但不是同一概念。
天平的稳定性主要与天平梁的重心有关；
而天平的不变性与稳定性、天平的结构、天平的调整状态及称量时的环境条件有关。
二、分析天平的主要技术规范
1.最大称量
最大称量又称最大载荷，表示天平可称量的最大值。
天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。
2.分度值
天平的分度值是天平标尺一个分度对应的质量。
天平的分度值与最大载重之比划分天平的级别，表示天平的精度。
3.秤盘直径和秤盘上方的空间
天平的技术规格给出天平秤盘直径及秤盘上方空间，即高度和宽度，可以根据称量物件的大小选择天平。
4.天平的型号及规格
分析天平的种类、型号很多，表4-1列出了部分杠杆天平的型号及规格。
表4-1部分杠杆天平的型号和规格
类别
产品名称
型号
规格和技术数据
主要用途
生产商
最大称量/g
分度值/mg
双
盘
天
平
全机械加码分析天平
部分机械加码分析
天平
TG-328A
TG-328B
200
0.1
精密衡量，分析测定
上海、宁波、温州天平仪器厂
湖南仪器仪表总厂
单
单盘精密分析天平
TD-12
DT-100
109.9
100
精密定量分析
北京康光仪器有限公司
单盘分析天平
TG-729C
DTQ-160
TD-18
160
1
精密称量
上海天平仪器厂
湖南仪器仪表
总厂
5.天平的正确选用
购置天平时，需要在了解天平的技术参数和各类天平特点的基础上，根据称量要求的精度及工作特点正确选用天平。
首先要考虑称量的最大质量，不能使天平超载，以免损坏天平。
其次是不使用精度不够的天平，但也不应滥用高精度天平而造成不必要的浪费。
如果有条件，选用一台电子天平，一方面电子天平有不同档，其使用范围可变；
另一方面电子天平可以频繁或连续测定质量值，功能强，使用起来得心应手。
三、双盘天平
1.双盘天平的称量原理
双盘电光天平是以杠杆原理设计的一种等臂分析天平，其特点是天平的两臂长度相等，称量原理如图4-1所示。
设天平两臂长度相等，即L1=L2，质量为mQ的物体和质量为mp的砝码分别放在天平的左、右秤盘上。
当达到平衡时，根据杠杆原理，支点两边的力矩相等。
则
QLl=PL2
其中Q、P分别为mQ和mp的重量，
因为:
Q=mQg
P=mpg
其中g为重力加速度，故
mQgL1=mpgL2
由于L1=L2，在同一地点g值相同，则:
mQ=mp
即被称物体的质量等于砝码的质量。
由此可见，通常所说称量某物体的重量实际上称得的是物体的质量。
2.双盘电光天平的结构
如TG328B型双盘电光天平，是由横梁部分、悬挂系统、升降枢和水平仪、光学读数系统、机械加码装置、砝码和天平箱等组成，其结构如图4-2所示。
（1）横梁部分由横梁、指针、感量砣和平衡砣组成
①横梁它是天平的主要部件，多用质轻、坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成。
梁上装有三把玛瑙刀，中刀（支点刀）向下，两边的边刀与中刀的距离相等，并要求三把刀口互相平行且位于同一水平面上。
刀口愈锋利，与刀口接触的玛瑙平面愈光滑，它们之间的摩擦力愈小，天平的灵敏度愈高，玛瑙耐磨性好，但质地较脆，使用时要十分小心，注意保护，开关天平要慢，以减轻振动。
②指针它装在横梁中间向下，指针下端装有微分标尺，经光学系统放大后可在投影屏上读数，标牌上刻有0～±
lOmg刻度线。
③感量砣又叫重心砝，上下移动可调节分析天平的灵敏度。
④平衡砣在横梁的两侧，当用拨杆不能调节天平的零点时需要用平衡砣来调节。
（2）悬挂系统由吊耳、阻尼内筒和秤盘组成
①吊耳包括承重板和挂钩，承重板下面镶有一块长条形玛瑙平板，它起着将悬挂系统的力传递给边刀的作用。
挂钩用来挂阻尼内筒及秤盘。
②阻尼器由内筒和外筒组成，利用空气阻力使指针能很快停止摆动。
要求阻尼器内筒与外筒之间的缝隙要均匀，不能有丝毫碰擦；
否则会发生挡害，造成很大称量误差，严重时使称量无法进行。
③秤盘分左、右两个，上面刻有标记，不能相互调换使用。
称量时，左盘放称物，右盘放砝码。
（3）升降枢
由天平开关旋钮控制，打开天平时，旋钮顺时针转动，支撑天平横梁和吊耳的支力鞘随着下降，最后与横梁和吊耳脱离，使中刀口与中刀垫接触，承重刀口与承重板接触，三把刀口承爱着横梁和悬挂系统全部的重力。
与此同时，盘托也随之下降，光源灯变亮，此时天平处于工作状态。
关闭天平时，旋钮逆时针转动，支力鞘动作与上述情况相反，天平处于休止状态。
为了保护玛瑙刀口和确保称量的准确性，开关天平时必须缓缓地转动开关旋钮；
否则不仅会损坏玛瑙刀口，而且还会使吊耳发生偏斜，造成较大的称量误差。
（4）水准仪
它固定在立柱后面的支架上，供校正天平的水平位置之用。
调节天平两个前螺旋脚，使气泡位于水准仪圆圈的中央时，即达到水平位置。
（5）光学读数系统
它的作用是通过放大镜将微分标牌的读数放大，在投影屏上直接读出10mg以下的数值。
光学读数系统包括变压器、灯泡、灯罩、聚光管、微分标牌、物镜、一次、二次反射镜和投影屏等，如图4-3所示。
（6）机械加码装置
它是代替人工加减砝码的装置，有全机械加码和半机械加码两种形式。
半机械加码装置由八个凸轮组成，由指数盘控制八个毫克组环码的起落。
环码采用1、2、5组合法，各档量值由10、10、20、50和100、100、200、50Omg环码组成。
转动指数盘可获取10～990mg的量值。
TG328型半自动电光天平的克组砝码仍需用手工操作。
操作指数盘要慢慢转动，一档一档地加减，否则会造成环码离钩、互挂或互碰现象，损害天平挡，严重影响称量。
（7）砝码
TG328型半自动电光天平还有一盒克组砝码，有5、2、2、1和5、2、1、1、1两种组合形式。
砝码在出厂时都要经校准鉴定，按其误差大小分为几等；
半自动电光天平的配套磁码一般为2等或3等。
为了保证称量的准确性，要保护好砝码，使其不被沾污，氧化或腐蚀；
若因不慎掉在地上或实验台上应检查是否受到损坏，必要时需要重新校正；
砝码使用一年后也需重新校正、检验。
面值相同的砝码，它们之间的质量有微小的差异，其中一个打有标记以示区别，称量时一般先使用不带标记的。
（8）天平箱
它的作用是保护天平，防尘、防潮，称量时减少外界因素的影响。
箱的前门供安装、检修天平用，侧门供称量时取、放砝码和称量物用，但调零点或读数时必须关闭。
三只天平足的后面一只是固定的，前面的两只是可调的，用来调整天平的水平位置。
3.双盘电光天平的称量操作
（1）称量前的准备工作每次称量前都应切实作好下面步骤：
①取下天平罩、迭好，用毛刷轻轻刷去秤盘和底座上的灰尘；
②调节天平处于水平位置，细心检查天平各部件是否处于正确位置。
③缓缓打开天平，拨动底座下面的调零拨杆，使标尺的零线与投影屏上的标线重合。
关闭天平，此时天平状态良好，可进行称量操作。
（2）直接称量法直接称量法是指直接称取某一器皿质量或某种试样的质量方法。
称量试样时，不同的试样可采用表面皿、小烧杯或称量纸等器皿盛放。
该法常用于称取不易吸水，在空气中比较稳定的样品，如金属、矿样、基准物质等。
为了较快地确定称量物的质量范围，通常采用“由大到小，折半加入”的原则加减砝码。
如称小表皿可将其放在左秤盘，并估计它的质量约在10g左右，可在右秤盘上放10g砝码。
半开天平，若指针向左偏转，说明小表皿质量不足10g，这时可换上5g砝码，半开天平若指针向右偏转，说明小表皿质量大于5g，这时可再加2g砝码。
以此类推，按上述原则反复进行，直至小表皿与砝码的质量相差在1Omg范围内才允许全开天平，最后要求标线落在标尺的“+”值处。
当天平投影屏上的光标不再移动时，就可以读数。
首先按克组砝码盒的空位读出所加的克组砝码数，待放回时再仔细核对一遍，如7.0000g；
然后读出指数盘上加的环码毫克数，如930mg，即0.9300g；
最后读出投影屏上标线所对的标尺读数，如2.3mg，即0.0023g。
将以上3次读数相加即为小表皿的质量，m=7.9323g，仔细核对无误后，记录在记录本上。
读数完毕立即关闭天平，取出称量物，砝码放回原位，指数盘回“零”，再打开天平检查零点。
要求称量前后零点变化不得超过两小格（相当于0.2mg），若超过两小格应请指导教师查出原因后重新称量。
最后将天平恢复到原来的状态。
（3）递减称量法递减称量法是指把需称量试样装在一密闭的被叫做称量瓶的小玻璃瓶内，先直接称出称量瓶和试样总量，然后取出称量瓶，根据要求倾到出某质量范围试样，再进行称量，那么两次称量之差，就是倾出试样的准确质量。
该法常用于称取易吸收空气中水分或二氧化碳，易于氧化的样品。
现以要求称量出四份质量范围在0.1～0.2g固体试剂为例，说明递减称量法操作步骤：
①做好称量前的准备工作，即清理天平、调好水平和零点等。
②按直接称量法称出称量瓶与固体试剂的总质量m1，记录到实验记录本。
操作时要戴好细纱手套，放取称量瓶，若没有细纱手套也可用一纸条或塑料条套在称量瓶上，如图4-4（a）所示，严禁用手直接抓取。
③取出称量瓶在接受试剂容器的上方（尽量靠近又不能接触）打开瓶塞；
将称量瓶慢慢倾斜，用瓶塞轻轻敲打瓶口的上部，如图4-4（b）所示，使试剂慢慢落入容器中。
估计倾出试剂量已接近所需要的量时，在接受容器上方，边用瓶塞轻轻敲打称量瓶口的外壁边慢慢将称量瓶竖起，使粘在瓶口的试剂回到瓶内或落入接受容器内，然后将称量瓶加盖后，重新放回天平盘上。
④转动指数盘，减去l00mg环码，半开天平，若指针迅速向右偏转，则倒出试剂不足10Omg，可按上述方法继续倾出部分试剂，直到天平指针向左偏转为止。
这时可由指数盘再减去l00mg环码，半开天平若指针迅速向右偏转，则表示倒出的试剂量没有超过200mg，符合要求的称量范围。
然后适当加减砝码准确称量倒出第一份试剂后，称量瓶和试剂的总质量，设其为m2，则第一份试剂的质量为m1-m2。
递减称量法每份试剂倒出的次数不宜过多，以免增加丢失的机会，最好一次成功，最多不得超过3次。
⑤按照上述方法重复进行操作，即可称得第二、第三和第四份试剂的质量。
按表4-2进行记录和计算。
表4-2递减称量法记录表
2
3
4
倒出前称量瓶+试剂量/g
m1
m2
m3
m4
倒出后称量瓶+试剂量/g
m5
倒出试剂的量/g
m1-m2
m2-m3
m3-m4
m4-m5
称量结束工作应按直接称量法取出称量物和砝码，指数盘恢复到零，检查零点，最后将天平恢复到使用前的状态。
四、单盘精密天平
1.单盘天平的称量原理
单盘电光天平也是根据杠杆原理设计的，按横梁结构的不同可分为等臂与不等臂两种形式。
等臂的单盘电光天平除只有一个称盘外，其结构特点和称量原理与双盘电光天平大致相同。
DT-100型单盘电光天平是目前最常见的国产不等臂单盘电光天平。
它的特点是横梁上只有两把刀子，即支点刀和承重刀，所有的砝码在称量前就全部挂在悬挂系统中而且与横梁尾部装的配重砣保持横梁的平衡。
在称量时，秤盘放有被称物体，悬挂系统质量增加使天平梁失去平衡，但只要从悬挂系统减掉一定量的砝码，天平梁即可重新恢复平衡。
根据杠杆原理，减掉的砝码质量必然等于被称物体的质量。
这种方法称为替代称量法。
替代称量法的优点是：
不存在不等臂误差，感量不随称样量的大小而变化，称量速度，操作简便。
2.DT-100型单盘天平的结构
DT-100型单盘天平的最大负荷为100g，名义分度值（即感量）为0.lmg，微标分度值lmg，微读机构分度值0.05mg。
其外形结构如图4-5（a）和（b）所示。
DT-100型单盘天平内部结构分以下几部分说明：
（1）横梁部分结构
横梁设计成不等臂形式，没有指针，尾部装有微分标牌、配重砣、阻尼片、平衡砣和重心砣。
梁上还装有承重刀和支点刀。
配重砣主要起平衡作用，重心砣用来精确地调整感量，沿丝杆上下移动一周约改变感量两分度。
平衡砣用来大幅度地调整天平的平衡位置，当用调零手钮不能使标尺的零线调至夹线的中间时，可用它调整天平的零位。
平衡砣沿丝杆转动一周约改变标尺位置35分度。
（2）悬挂系统
由承重板、砝码架和秤盘等组成。
承重板只有一块，除了起着将力传递给承重刀的作用外，还有支撑砝码架的作用。
为了减少天平在工作时承重板与重承刀之间的摩擦阻力，承重板下面粘有一块人造宝石。
砝码架供承挂砝码用，砝码为圆柱形，放在砝码架上的槽里。
秤盘用来放置被称量物体之用，悬挂在吊钩上方的钩槽里。
（3）机械减码装置
通过转动减码手钮进行操作，减码手钮分别由各自独立的三个手钮组成。
大手钮可减10～90g砝码；
中手钮可减1～9g砝码；
小手钮可减0.l～0.9g砝码。
（4）光学读数系统
它是将微分标牌进行光学放大机构。
灯泡发出的光，经聚光镜聚焦在微分标尺上，标尺经放大镜放大，再经直角棱镜一次反射和五角棱镜二次反射到调零反射镜成像。
最后经调零反射镜，微读反射镜两次反射到投影屏上成像，即可读数。
灯泡的亮、灭由电源开关和天平停动手钮控制，电源开关把手有上、中、下三个位置。
把手向下时灯泡常亮；
把手处于中间时灯泡常灭；
只有把手向上时，开动天平（停动手钮处于水平位置）灯泡自动亮，休止天平灯泡自动灭。
称量物体时通常将电源开关把手向上。
（5）停动装置（天平开关）
停动装置的作用是实现天平的开关动作。
当停动手钮处于垂直位置时，天平处于休止状态；
若将手钮向前转动90º
，呈水平位置，则横梁上的刀子和刀垫互相接触，横梁可在很大范围内（100分度以上）自由摆动，此时天平呈“全开”状态；
若将手钮向后转动30°
，此时天平呈“半开”状态，横梁被限制在很小（10～15分度以下）范围内摆动，所以允许进行减码操作，但转动减码手钮必须缓慢。
（6）调零装置
用于全开天平后投影屏上的标尺“00”刻线不在投影屏夹线的正中时，通过转动调零手钮，使其准确地落在投影屏夹线的正中。
（7）微读装置
它的作用是全开天平时，横梁停稳后通过转动微读手钮带动装置，使标尺刻线移到夹线的正中，以便显示出标尺刻线不足一个分度所代表的质量值。
投影屏读数方法如图4-6所示。
此时表示称量结果为48.42215g，根据有效数字取舍规则可写为48.4222g。
因为本天平的变动性为微读机构1分度，相当于0.lmg，虽然微读机构的读数能力是0.05mg，但因天平的分度值与变动性有1:
1的对应关系，所以DT-100型天平的分度值为0.1mg，称量
结果表示至0.01mg没有意义，应化简为48.4222g。
当然，称量过程中多保留一位数字供参考也是可以的。
3.单盘天平的称量操作
（1）直接称量法
①称量前的准备工作取下天平罩、检查电源是否接通、电源开关把手是否向上、停动手钮是否垂直向上、减码数字窗口、微读数字窗口是否处于“0”位。
检查天平是否处于水平位置，即水准仪内的气泡是否在圆圈的中央。
若不在中央，拧松锁紧螺母，调节底板下面的两个调整脚螺丝，使其回到中央，调好后将两个锁紧螺母拧紧。
调零点：
用毛刷轻轻刷去秤盘上的灰尘；
全开天平等停稳后，转动调零手钮使投影屏上的标尺“00”刻线位于夹线的正中。
若调零手钮已旋转到极限位置仍达不到目的，休止天平后由教师调节天平横梁上的平衡砣来解决，切勿擅自动手。
②减码称量休止天平打开侧门，将被称物放在秤盘的中央后进行减码称量。
将停动手钮向后旋转约30°
，使天平处于“半开”状态，此时标线一般停在微分标尺的10～15mg之间。
向前转动减码大手钮，若转至5Og时标尺刻线向上方移动或无光亮出现，表明减去砝码的质量已超过被称物的质量，此时应把大手钮退回到40g位置。
然后再向前转动减码中手钮，若转到9g时标尺刻线向上方移动或无光亮，则应把中手钮退回到8g位置。
最后向前转动小手钮，若转到0.5g时标尺刻线向上方移动，标尺负数夹入夹线甚至投影窗由亮变暗，应把小手钮转回到0.4g位置。
此后，全开天平标尺刻线移动到22～23mg之间静止下来；
再转动微读手钮，使22刻线夹在夹线的正中；
若微读轮刻线为“1.5”，其称量结果从数字窗口读出的数值为48.42215g。
由此可见，单盘电光天平减码一般采用“由大到小顺序减码”的原则。
允许“半开”天平减码，但必须均匀缓慢地操作。
③读数和记录由读数窗口准确读数并核对一遍，再记录在实验记录本上。
④结束工作记录完毕立刻休止天平（停动手钮转至垂直向上位置），取出被称物，关好天平侧门；
将砝码窗口和微读数字窗退回到“0”位，再次全开天平观察零点有无变化。
要求微读轮上的刻度不超过两格（即0.2mg），否则应检查出原因，调好零点重新称量。
最后将天平恢复到使用前的状态，盖好天平罩。
（2）递减称量法
现以称出4份质量在0.1～0.2g范围内的固体试样为例，介绍单盘电光天平的递减称量法操作。
①称量前的准备工作包括接通电源、检查水平、零位和调零点等均与直接称量法相同；
②在粗台秤上用称量纸称取约4倍于0.15g的固体试样，放入清洁干燥的称量瓶中；
③用直接称量法操作步骤②、③称出称量瓶与固体试样的总质量，设为m1；
④向后转动减码小手钮，将读数窗的数值减去0.lg，按前面所述的试样敲出方法倒出第一份试样于接受容器中。
将称量瓶重新放回天平盘，半开天平：
若标尺停在10～15mg之间不动，全开天平时标尺读数在0～l00mg的刻线内，待标尺停稳，再转动微读手钮使某一刻线夹在夹线的正中，即可读数，设为m2，若倒出试样的质量（m1-m2）符合称量范围，即可记录。
若不足0.1g，则应休止天平继续向外倒出试样，直到符合称量范围。
若标尺向上移动，负标线夹入夹线或投影窗无光，应将读数窗的数值再减去0.lg。
标尺回到10～15mg刻度处停住，可全开天平标尺读数落在0～l00mg的刻度线内，待标尺停稳，再转动微读手钮使某一刻线夹在夹线的正中即可读数，设为m2。
若倒出试样质量（ml-m2）在0.1～0.2g范围内，可将读数记录下来；
若超过0.2g，则必须弃去试样，重新称量。
⑤按上述方法和要求继续称出第二、第三和第四份试样，并记录称量瓶与试样的总质量分别为m3、m4和m5
⑥结束工作：
与直接称量法相同。
五、电子天平
1.电子天平的称量原理
应用现代电子控制技术进行称量的天平称为电子天平。
各种电子天平的控制方式和电路结构不相同，但其称量的依据都是电磁力平衡原理。
现以MD系列电子天平为例说明其称量原理。
我们知道，把通电导线放在磁场中时，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定。
当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度成正比。
如果使重物的重力方向向下，电磁力的方向向上，与之相平衡，则通过导线的电流与被称物体的质量成正比。
电子天平结构示意图，见图4-7。
秤盘通过支架连杆与线圈相连，线圈置于磁场中。
秤盘及被称物体的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向下。
线圈内有电流通过，产生一个向上作用的电磁力，与秤盘重力方向相反，大小相等。
位移传感器处于预定的中心位置，当秤盘上的物体质量发生变化时，位移传感器检出位移信号，经调节器和放大器改变线圈的电流直至线圈回到中心位置为止。
通过数字显示出物体的质量。
2.电子天平的安装和使用
以FA1604型电子分析天平为例，简单介绍安装和使用。
（1）电子天平的安装
电子天平的安装很简单，拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。
将天平置于稳定的工作台上，避免振动、阳光照射和气流。
（2）电子天平的使用方法
①天平在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
②选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。
天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），通常需预热后方可开启显示器进行操作使用。
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