酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告.docx

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酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

审批

部门

姓名

签名

日期

起草人

审核人

质检中心

延静

审核人

质检中心

王亚锋

审核人

品质管理部

曾凡明

批准人

质量负责人

沈波

分发部门：

一、概述

二、验证前准备

三、验证记录与结果

四、漏项与偏差处理

五、评价与建议

六、验证结论

七、附件：

相关记录

一、概述

为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：

F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。

本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：

含量测定，溶出度，干燥失重。

其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。

验证实施时间：

自年月日开始至年月日完成。

二、验证前准备

1、培训确认

序号

培训文件名称

编号

被培训人

培训方式

培训日期

1

《分析方法确认与验证管理规程》

F0004-00

2

《中国药典》2010版附录

3

《质量控制实验室与物料系统》

4

酒石酸美托洛尔片中间产品检验标准操作规程

2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。

3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。

4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。

三、验证结果

1、含量测定方法各项验证实验结果

含量——专属性验证结果

空白辅料

空白试剂

是否符合要求

试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果

份数

1

2

3

4

5

6

含量（%）

RSD

是否符合要求

试验人/日期复核人/日期

含量——准确度验证结果

浓度

序号

加入量（mg）

测得量（mg）

回收率（%）

平均回收率（%）

RSD

80%

1

2

3

100%

1

2

3

120%

1

2

3

是否符合要求：

试验人/日期复核人/日期

含量——线性验证结果

样品浓度

峰面积

线性方程式

是否符合要求

试验人/日期复核人/日期

2、含量测定方法验证小结

小结人：

日期：

四、漏项与偏差处理

无

五、评价与建议

小结人：

日期：

六、验证结论

总结人：

日期：

七、附件

相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录

1检验依据：

《中国药典》2005版。

2检验方法：

取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA），在274nm的波长处测定吸收度。

另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。

3验证记录：

3.1相关物料

物料名称

来源

级别

批号或编号

有效期至

辅料混合物

生产车间

药用

酒石酸美托洛尔

生产车间

药用

生产车间

∕

2%氯化钠溶液

实验室配制

分析纯

3.2仪器用具

仪器名称

仪器型号

仪器编号

校验有效期至

天平

紫外分光光度计

3.3验证步骤

3.3.1专属性：

分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。

仪器名称

仪器编号

校验有效期至

容量瓶100ml

容量瓶50ml

移液管5ml

实验结果：

供试溶液

A值

结果

空白辅料

空白溶剂

3.3.2准确度：

按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”项下所述方法各测定3次。

仪器名称

仪器编号

校验有效期至

容量瓶100ml

容量瓶50ml

移液管5ml

浓度1称量记录：

酒石酸美托洛尔原料：

辅料混合物：

浓度2称量记录：

酒石酸美托洛尔原料：

辅料混合物：

浓度3称量记录：

酒石酸美托洛尔原料：

辅料混合物：

计算公式%=

×100%

其中AX为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；m对对为对照品的称样量；

回收率%=

×100%

样品序号

吸光度A值

测得量（g）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

3.3.3精密度：

取同一样品（编号：

）按照“2”项下所述方法测定6次。

仪器名称

仪器编号

校验有效期至

容量瓶100ml

容量瓶50ml

移液管5ml

计算公式%=

×100%

份数

吸光度A值

含量

1

2

3

4

5

6

3.3.4线性：

在80％至120％的浓度范围内配制5份不同浓度试样，每个浓度的样品按照“2”项下所述方法测定。

仪器名称

仪器编号

校验有效期至

容量瓶100ml

容量瓶50ml

移液管5ml

浓度4称量记录：

酒石酸美托洛尔原料：

辅料混合物：

浓度5称量记录：

酒石酸美托洛尔原料：

辅料混合物：

样品序号

样品浓度（g/ml）

吸光度A值

线性方程式

1

2

3

4

5

验证报告

验证报告编号：

验证名称

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证

验证方案名称

中间产品检验方法验证方案

文案编号

验证起止日期

2013年月日至月日

结论：

评价与建议：

验证小组成员会签

批准

签名：

日期：

备注

验证证书

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

验证项目名称：

验证方案编号：

验证报告编号：

已按验证方案完成该项目的验证工作，各项验证结果符合标准要求，经验证委员会审核，批准投入使用。

报告批准日期：

有效期：

签发人：

日期：

备注：