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引言

1.引言

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。

通过旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。

我厂系国内生产旋光仪的专业厂家，生产WXG-4圆盘旋光仪、WZG-1光学旋光仪、WZG-2光学糖度旋光仪、WZZ-1自动旋光仪、WZZ-2B自动旋光仪、WZZ-T投影式自动旋光仪。

WZZ-2S数字式自动旋光仪、WZZ-2SS数字式自动旋光糖量仪是我厂最新的更新换代产品。

1.1基本应用原理

众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。

利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。

如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：

a）平面偏振光的波长λ，波长不同旋光度不一样。

b）旋光物质的温度t，不同的温度旋光度不一样。

c）旋光物质的种类，不同的旋光物质有不同的旋光度。

用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。

[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质，温度为t℃时，对波长为λ的平面偏振光的旋光度。

旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t℃时，长度为L，具有比旋度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：

αtλ=[α]tλ·L

（1）

如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中，浓度为C，则下式成立：

αtλ=[α]tλ·L·C

（2）

注意：

（1）

（2）式中，式中[α]tλ与L的长度单位必须一致。

若波长一定在某一标准温度下例如20℃，事先已知测试物质的比旋度[α]tλ，测试溶液的长度一定，此时若用旋光仪测出旋光度αtλ，则可由

（2）式计算出溶液中旋光物质的浓度C

C=αtλ/[α]tλ·L（3）

倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由（3）式求得的旋光物质的浓度C，算得旋光物质的含量或纯度。

1.2温度校正

大多数工业部门对于所须测试的旋光物质，只给出在某一标准温度（例如20℃）时的比旋度值[α]20℃λ及其容限，但在测试时，由于条件所限，测试温度可能不是20℃而是t℃,此时不能直接应用（3）式，通常在一定的温度范围内，旋光度随测试温度变化而变化，并且具有良好的线性关系。

即在t℃时旋光度αtλ在20℃旋光度[α]20℃λ和旋光温度系数K有如下关系：

αtλ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t-20℃）〕…………..（4）

如果要获得准确的结果，又没有条件严格控制测试温度，进行此项温度校正是绝对必要的。

若温度系数K未知，可以在两个不同的温度t1℃和t2℃对同一样品进行测试，获得旋光度值αt1λ和αt2λ由（4）得

αt1λ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t1-20℃）〕

αt2λ=[α]20℃λ·L·C〔1＋K（t2-20℃）〕

αt1λ〔1＋K（t1-20℃）〕

即=（5）

αt2λ〔1＋K（t2-20℃）〕

由（5）很容易求得温度系数K。

1.3波长校正

旋光度与使用光波的有效波长的依赖关系是十分强烈的,尽管仪器中使用了光谱灯，但是由于不可避免的谱线背景及其他原因，有效波长还是会随所使用的光源的不同，或因使用时间太久而变化，并会引起明显的测数误差，因此有必要校正有效波长。

校正使用的工具是石英校正管，标有在589.44nm波长时，该校正管的旋光度值

α20℃589.44，若在温度为t℃时，仪器测得该石英校正管的测数α20℃589.44为

αt℃589.44=[α]20℃589.44〔1＋0.000144（t-20℃）〕（6）

则说明仪器光源的有效波长与589.44nm一致。

若不一致则须调整在仪器中的校正有效波长的装置（见5.3测数校正）以使测数与（6）式所得的一致，或在允许范围内。

为了提高有效波长的校正精度，希望取旋光度大一些的石英校正管作为校正工具。

关于钠灯波长589.44nm与汞灯波长546.1nm之间，石英校正管的旋光度与糖度之间相互转换（见8附录）

2．仪器的主要技术规格

原理：

基于光学零位原理的自动数字显示旋光仪

调制器：

法拉弟磁光调制器

光源：

钠光灯＋滤色片，波长589.44nm

可测样品最低透过率：

1％

测量范围：

±45°（旋光度）±120°Z（糖度）

最小读数：

0.001°（旋光度）0.01°Z（糖度）

准确度：

±（0.01°+测量值×0.05﹪）（旋光度）

±（0.03°+测量值×0.05﹪）°Z（糖度）

重复性（标准偏差σ）：

样品透过率大于1﹪时≤0.002°（旋光度）

样品透过率大于1﹪时≤0.002°Z（糖度）

试管：

100mm200mm

电源：

220V±10V50Hz±1Hz

外形尺寸：

600mm×320mm×200mm

净重：

30kg

3．仪器的工作原理与结构

3.1光学零位原理

若使自然光依次经过起偏器和检偏器，以起偏器和检偏器的通光方向正交交时作为零位，检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为

I=KφS2α

如图1曲线A所示

法拉弟线圈两端加以频率为f的正弦交变电压u=Usin2лft时，按照法拉弟磁光效应，通过的平面偏振光振动平面将迭加一个附加转动：

α1=β·sin2лft。

当在起偏器与检偏器之间有法拉弟线圈时出射检偏器光强信号如下：

a）在正交位置时可得图1曲线B与B′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率为2f的交变光强。

b）向右偏离正交位置时可得图1曲线C与C′光强信号为某一恒定的光强迭加一个频率如f的交变光强，见曲线C′。

c）向左偏离正交位置时，可得图1曲线D与D′光强信号为某一恒定的光强，迭加一个频率为f的交变光强，见曲线D′，但交变光强的相位正好与向右偏离正交位置时的交变光强信号相位相反。

故鉴别光强信号中f分量的交变光强是否为零。

可精确判断起偏器与检偏器是否处于正交位置，鉴别f分量交变光强的相位，可判断检偏器是左还是右偏离正交位置。

3.2结构与原理

1—钠灯6—准直镜11—光栏16—功率放大21-模数转换

2—聚光镜7—试管12—光电倍增管17—非线性控制22—数字显示

3—场镜8—检偏器13—自动高压18—测速反馈

4—起偏器9—物镜14—前置放大19—伺服电机

5—调制器10—滤色片15—选频放大20—机械传动

图2

钠灯发出的波长为589.44nm的单色光依次通过聚光镜、小孔光阑、场镜、起偏器、法拉弟调制器、准直镜。

形成一束振动平面随法拉弟线圈中交变电压而变化的准直的平面偏振光，经过装有待测溶液的试管后射入检偏器，再经过接收物镜、滤色片、小孔光阑进入光电倍增管，光电倍增管将光强信号转变成电讯号，并经前置放大器放大。

若检偏器相对于起偏器偏离正交位置，则说明有具有频率为f的交变光强信号，相应地有频率f的电信号，此电信号经过选频放大，功率放大，驱动伺服电机通过机械传动带动检偏器转动，使检偏器向正交位置趋近直到检偏器到达正交位置，频率为f的电信号消失，伺服电机停转。

仪器一开始正常工作，检偏器即按照上述过程自动停在正交位置上，此时将计数器清零，定义为零位，若将装有旋光度为α的样品的试管放入试样室中时，检偏器相对于入射的平面偏振光又偏离了正交位置α角，于是检偏器按照前述过程再次转过α角获得新的正交位置。

模数转换器和计数电路将检偏器转过的α角转换成数字显示，于是就测得了待测样品的旋光度。

3.3自动高压

自动高压是按照入射到光电倍增管的光强自动改变光电倍增管的高压，以适应测量透过率为1％的深色样品的需要。

4．仪器的使用方法

操作步骤如下：

1.安放仪器

本仪器应安放在正常的照明、室温和湿度条件下使用，防止在高温高湿的条件下使用，避免经常接触腐蚀性气体，否则将影响使用寿命，承放本仪器的基座或工作台应牢固稳定，并基本水平。

2.接通电源

将随机所附电源线一端插220V50Hz电源，（最好是稳压电源），另一端插入仪器背后的电源插座。

3.接通电源后，打开电源开关（见仪器左侧），等待5min使钠灯发光稳定。

4.打开光源开关（见仪器左侧），此时钠灯在直流供电下点燃。

5.准备试管。

6.按“测量”键（见仪器正面），这时液晶屏应有数字显示。

注意：

开机后“测量”键只需按一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶屏无显示。

用户可再次按“测量”键，液晶重新显示，此时需重新校零。

若液晶屏已有数字显示，则不需按“测量”键。

7.清零

在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测试样的溶剂放入仪器试样室的试样槽中，按下“清零”键（见仪器正面），使显示为零。

一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零，放入无旋光度溶剂后（例如蒸馏水）测数也为零，但须注意倘若在测试光束的通路上有小汽泡或试管的护片上有油污，不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数，则将会影响空白测数，在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。

8.测试

除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意7中所述几点）将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”（见仪器正面）点亮。

注意：

试管内腔应用少量被测试样冲洗3-5次。

9.复测

按“复测”键（见仪器正面）一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第三次测量结果。

按“shift/123”键（见仪器正面），可切换显示各次测量的旋光度值。

按“平均”键（见仪器正面），显示平均值，指示灯“AV”点亮。

10温度校正

测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按1.2中所述将测得的结果进行温度校正计算。

11.测深色样品

当被测样品透过率接近1％时仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。

12.RS232接口

仪器可以用附给的连线同电脑联接（参数：

波特率9600；数据位8位；停止位1位；字节总长18）。

13.糖度测试

仪器开机后的默认状态为测量旋光度，指示灯“Z”不点亮。

如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键（见仪器正面），指示灯“Z”点亮。

注意：

当样品室中有试管，按“糖度/旋光度”键，指示灯“Z”点亮，液晶屏显示“0.000”，必须重新放入试管，所示值才为该样品糖度。

14.测定浓度或含量

先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。

然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。

一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。

测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。

旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。

15.测定比旋度纯度

先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算比旋旋度

：

　　式中

为测得的旋光度（度）

　　　　C为溶液的浓度（克/毫升）

　　　　L为溶液的长度即试管长度（分米）

由测得的比旋度，可示得样品的纯度：

16.测定国际糖分度

根据国际糖度标准，规定用26克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为＋34.626，其糖度为100糖分度。

5．仪器的维修及保养

5.1仪器的保养

仪器应安放在干燥的地方，避免经常接触腐蚀性气体，防止受到剧烈的振动。

经过一段时间使用之后由于外界环境的影响，仪器的光学系统表面可能积灰或发霉，影响仪器性能，可用小棒缠上脱脂棉花蘸少量无水乙醇或醋酸丁脂轻轻揩擦。

如有霉点可用棉花蘸酒精后，再蘸少量的氧化铈（红粉）或碳酸钙轻轻揩擦，光学

零件一般勿轻易拆卸。

光学零部件一经拆卸就破坏了原来的光路，必须重新调整，否则仪器性能将受影响甚至无法工作。

若因故必须拆卸更换光学零件，应送我厂解决。

5.2光路的检查

可用外径为φ30mm的一个圆片放入试样槽中测试光束的入口处和出口处，在较暗的室内光线下可以看到测试光束投射到此圆片上的光斑，此光斑应呈圆形且与圆片基本同心，如光斑明显不圆，或明显偏离中心则必将影响仪器的性能，应送我厂处理。

5.3测数校正

出厂的仪器均已由我厂对测数进行校正，倘若由于1.3中所述原因，以及一些其他因素，仪器的测数偏离了正确值，可以用石英校正管（可向我厂订购）或精确已知旋光度值的标准样品，在仪器上进行测试，考察示数值与标准值是否一致，若测试结果超过允许范围，可进行测数校正。

图4为本仪器拿去顶盖后的示意图，松开测数校正紧定螺钉，左右移动测数校正板可以略微改变仪器的测数，直至仪器测数与石英标准或标准样品的标准值之差在允许范围内为止，再紧固紧定螺钉，如果移动测数校正板仍不能校正测数则须检查其他原因，或是仪器有故障，也可能是标准样品的标准值有问题或者是没有严格控制测数温度。

检查上述几个原因后仍未解决测数问题，应送我厂检修。

1—钠灯7—紧固螺钉13—计数印板19—阻尼调节电位器

2—法拉第线圈8—倍增管14—相位调节电位器20—高压调节电位器

3—数字显示9—前置印板15—非线性调节电位器21—钠灯电流调节电位器

4—试样室10—电源变压器16—选频印板22—光源高压印板

5—蜗轮组件11—电源插座架17—电源功放印板23—风扇

6—测数校正板12—编码器18—增益调节电位器24—散热器

图4

5.4更换钠灯

钠灯在使用一段时间后（约几百小时）发光会明显变暗甚至完全熄灭，使仪器不能正常工作，此时应更换钠灯，拆去仪器右侧板上的通风板，拧松夹紧钠灯的电容夹角上的螺钉，即可拔出钠灯进行更换。

5.5性能调节

图5印板部分测试孔位置示意图（打开后盖板，从左至右印板排列）

在图中，标出了各测试之位置，其作用如下：

1.光源高压印板上：

CS1，CS2－－测试钠灯电流，应为直流3.9v。

CS3－－测试前置板10脚电压。

CS4－－对地测试负高压值。

2.电源功放印板上：

CS3，CS2－－测试功放前级差分倒相极集电极电压。

CS3－－测试稳压电流输出电压

CS4－－测试整流输出脉动直流电压。

3.选频印板上：

CS1－－测试50Hz选频放大电路工作电压。

CS2－－测试斯密特电路开关功能。

CS3－－测试移相电路射极电压。

CS4－－测试前置印板8脚电压。

4.计数印板上：

CS1，CS2－－测试编码器二路输出信号的相位差。

CS2，CS3－－测试编码器二路输出信号的每路占空比。

CS4－－测试计数电路输入的计数脉冲信号及锁定信号。

为了保证仪器具有足够的静态精度和良好的动态响应性能，高压、增益、相位、阻尼应仔细调整相互匹配。

出厂时已经调到了较适当的位置，倘若出于某种原因，仪器的性能不良，用户也可作一些简单的调整。

a）如果仪器运转不正常首先检查高压，将万用表正极接地，负极接光源高压板上的

CS4测试孔进行测量，则得到电压约为几百伏，若没有高压则应检查高压发生电路。

b）灵敏度过高，示数不断地左右晃动这时旋增益电位器，降低增益或旋阻尼电位器，增加阻尼。

c）灵敏度过低，示数重复性差，应增加增益，或减小阻尼。

6．常见故障及其处理方法

故障现象

原因分析

排除方法

打开电源开关，钠灯不起辉

1、电源开关坏

2、钠灯坏

3、3.15A保险丝坏

1、调换电源开关或返厂修理

2、调换钠灯

3、先换3.15A保险丝，不行，返厂修理

打开电源开关后，再打开光源开关，钠灯不亮。

1、钠灯预热时间不够

2、线路板坏

3、光源开关坏

4、1.6A保险丝坏

1、延长交流预热时间

2、调换相应的线路板

3、调换光源开关或返厂修理

4、换1.6A保险丝

钠灯发光异常（发白光或钠灯很亮）

1、打开电源开关时

2、再打开光源开关时

1、钠灯坏，换钠灯

2、钠灯坏或线路板坏，先换钠灯，再换线路板

按“测量”键，液晶屏无显示

1、按键接触不好

2、显示板坏

3、计数板坏

1、再按一下“测量”键

2、换显示板

3、换计数板

有显示，但不计数

1、计数板坏

2、光电检测系统坏

1、换计数板

2、返厂修理

按“复测”键，电机不转

1、功放板坏

2、计数板坏

1、换功放板

2、换计数板

与电脑联机不通

1、RS232连线坏

2、电脑中联机程序有误

1、检查连接线，使焊接头完好

2、请与厂方联系

7．仪器成套性（详见装箱单）

8．售后服务事项和生产者责任

10.1对本厂产品实行三包“包修、包换、包退”。

10.2本厂产品三包的期限为十二个月，以购货发票上时间为准。

9．附录

用石英控制板进行波长校正

管身所刻数值系指石英管用钠D线（有效波长589.44nm）测量，在20℃时旋光度值α20.0℃589.44精度为±0.005°方向性误差小于0.005°可用于校正精度为±0.01°或精度低于±0.01°的旋光仪。

按国际糖品统一分析方法委员会会议报告所提供的数据及公式对管身所刻数值

α20.0℃589.44可作如下转换：

1.温度校正At℃=A20.0℃〔1＋0.000144（t－20）〕

A20.0℃：

20.0℃时的测量值

At℃：

t℃时的测量值

上式可适用于不同的谱线、不同的单位进行测量时所作的温度校正。

2.用汞录线（波长546.1nm）20.0℃时的旋光度值。

α20.0℃546.1

α20.0℃546.1＝α20.0℃589.44·1.17610

3.用钠D线（有效波长589.44nm）20.0℃时的糖度值S20.0℃589.44

S20.0℃589.44=α20.0℃589.44·2.888

4.用汞录线（波长546.1nm）20.0℃时的糖度值S20.0℃546.1

S20.0℃546.1=α20.0℃589.44·2.88253