超声波在中药提取中的应用.pptx

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,1,超声波技术在中药提取中的应用,2,超声波的定义,声音的频率范围是很宽的。

但是一般只有在2020000Hz范围内的声音才能引起人的听觉。

频率高于20000Hz的声波就叫超声波。

虽然人内听不到超声波，但是某些动物却可以感受到。

例如狗能感受到几万赫兹的超声波，蝙蝠能发出和感受到十几万赫兹的超声波，用来在飞行中探测障碍物或捕食。

频率划分：

20千赫50兆赫,一、超声波技术基本原理及其应用,3,

（一）原理：

超声波和声波一样,是一种机械波,由介质中的质点受到外力的作用而发生周期性振动产生的。

超声波的三种主要发生方法,4,一、通过机械装置产生谐振的方法，一般频率较低20-30KHZ；二、利用刚磁性材料的磁致伸缩现象的电一声转换器发出超声波的方法，频率在几千赫兹到一百千赫；三、利用压电或电致伸缩效应的材料，加上高频电压，使其按电压的正负和大小产生高频伸缩，产生频率100MHz到GHz量级；,

（二）超声提取的作用：

5,空化作用机械作用热作用,超声在现实生活中的应用,6,超声探测超声检查超声振荡超声提取,

（1）超声探测,超声波容易被会集成一束定向发射，遇到问题又会反射回来，并且在水中能够传播得很远。

于是人们利用它制造出水声仪器-声纳，让它向海下射出一束超声波，依靠回波，可以在船上探测出海洋的深度、鱼群、礁石和敌方的潜艇等。

7,

（2）超声检查,8,超声波在人体内不同组织的交界面上也会反射，利用“B超”（B型超声仪）在屏幕上生成的声学图象，可以观察到胎儿和脏器，帮助医生做出诊断。

工业上使用超声探伤仪，能够探查出金属零件内部的裂纹等隐患。

（3）超声振荡,9,利用超声波还可以做很多事。

例如用它使清洗液产生剧烈的振荡，以便把细小物品表面的污物除掉，用它清洗眼镜片更显出优越性。

医生用超声波击碎人体内的胆结石，使之可以顺畅地排出体外。

（4）超声提取,10,超声提取是利用超声波（频率20KHz）具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取物质（中药）有效成分的技术。

中药提取技术超声提取,11,超声波技术在医药行业中的应用情况,在中国药典一部的应用品种,12,超声波技术在医药行业中的应用情况,超声提取法在中国药典一部的使用率（%）,13,一、传统中药提取技术,煎煮法,适用水溶性成份，对湿、热稳定的药材,浸渍法,适用于粘性、易于膨胀芳香性药材,渗漉法,贵重药材、毒性药材等,回流法,14,用有机溶剂提取药材成分，受热时间长,传统提取技术弊端,煎煮法,应用最广,加热时间长,耗能、污染环境，无选择性,浸渍法,渗漉法,回流法,15,16,超声提取技术的原理,1.机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传质，即超声波的机械效应。

组织细胞变形植物蛋白变性,生物分子解聚,超声波传播,辐射压强,分子摩擦,微激波,微气泡,共振腔,增大形成,植物细胞破裂,2.空化效应介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下增大，形成共振腔，然后瞬间闭合，即超声波的空化效应。

超声波瞬间闭合,17,3.热效应超声波在传播过程中，声能不断被介质所吸收，并全部或大部分转化成热能，导致介质本身和药材组织温度升高，促使有效成分的溶解，这就是超声波的热效应。

成分溶出,介质及药材组织,导致,超声波传播,介质吸收声能热能,促使,18,超声波提取优点:

1.提取效率高：

超声波独具的物理特性能促使植物细胞组织破壁或变形，使中药有效成分提取更充分，提取率比传统工艺显著提高达50500；,19,2.提取时间短：

超声波强化中药提取通常在240分钟即可获得最佳提取率，提取时间较传统方法大大缩短23以上，药材原材料处理量大；,提取温度低：

超声提取中药材的最佳温度在060，对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中有效成分具有保护作用，同时节省能耗;适应性广：

超声提取中药材不受成分极性、分子量大小的限制，适用于绝大多数种类中药材和各类成分的提取；提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化；提取工艺运行成本低，综合经济效益显著；操作简单易行，设备维护、保养方便。

20,在中药提取中的应用：

Text1,Text2,Text3,Text4,提取黄酮类成分,提取皂苷类成分,提取生物碱类成分,提取蒽醌类成分,提取有机酸类成分,提取多糖类成分,21,提取皂苷类成分,超声提取与常规提取的比较皂苷类成分常用加水煎煮法或有机溶剂浸泡进行提取,耗时长、提出率低。

采用超声技术则可缩短提取时间,提高提出率。

例：

人参总皂苷的提取方法比较张崇禧,郑友兰.不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究,人参研究,2003,4:

4-7,22,人参总皂苷的提取方法比较,时间和效果,提取时间：

5h浸膏含量：

50总皂苷含量：

4.2,时间和效果,提取时间：

6h浸膏含量：

53总皂苷含量：

8.3,水煎法温浸法,时间和效果,提取时间：

24h浸膏含量：

46总皂苷含量：

8.4,乙醇回流,时间和效果,提取时间：

1h浸膏含量：

37总皂苷含量：

8.3,超声提取,23,提取生物碱成分,24,提取生物碱成分,25,提取生物碱成分,26,提取黄酮类成分,例：

淫羊藿总黄酮提取方法的比较,提取1次，1h,27,提取2次，1h/次提取2次，1h/次,提取1次，6h,提取蒽醌类成分,例：

大黄蒽醌的提取方法比较,28,提取多糖类成分,例：

枇杷叶多糖提取方法的比较,1.2.3.4.,29,超声提取用于快速薄层鉴别,在薄层鉴别中，有效成分的提取多采用有机溶媒回流提取法，回流时间一般在20min60min，耗时较长，采用超声提取，可缩短提取时间，操作简便，且薄层效果与回流相似。

30,应用,取陈皮粉末0.5g，加甲醇20ml，超声提取15分钟，滤过，水浴挥干，残渣用甲醇定容至2ml，作为供试品溶液。

取橙皮苷饱和溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1l，对照品溶液2l，分别点于同一用0.5羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G板上，以乙酸乙酯甲醇水（10：

2：

1.3）为展开剂，上行展开约4cm，取出，晾干，再以甲苯乙酸乙酯甲酸水（20：

10：

1：

1）上层液为展开剂展至8cm，取出，晾干，喷以3三氯化铝乙醇溶液，略加热吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。

可见供试品与橙皮苷对照品相应的位置上，显相同的荧光斑点。

（如下图）。

31,陈皮药材中橙皮苷的薄层鉴别,123456,32,7891011,110陈皮药材、11橙皮苷,陈皮药材中辛弗林的薄层鉴别,提取方法同上展开剂为正丁醇：

乙酸乙酯：

氨水3：

1：

1,12345678910111213141-2陈皮药材、4-14陈皮药材、3-辛弗林,33,六味地黄丸的薄层鉴别,丹皮酚对照品六味地黄丸超声10min六味地黄丸超声15min六味地黄丸超声20min六味地黄丸超声25min六味地黄丸超声30min六味地黄丸回流60min,34,香砂养胃丸的薄层鉴别,木香对照药材厚朴酚、和厚朴酚香砂养胃丸超声10min香砂养胃丸超声15min香砂养胃丸超声20min香砂养胃丸超声25min香砂养胃丸超声30min香砂养胃丸回流30min,35,复方超声提取工艺研究,36,实验研究了不同功率、不同温度、不同提取时间、不同提取次数对复方全方药材中评价指标物提出率的影响，并与回流法进行了比较。

使用设备,37,超声波提取器宁波振国制药设备制造有限公司TCD2001200W型和TCD10300W型。

高效液相色谱仪（戴安公司）包括P580Pump，ASI-100自动进样器，PDA-100检测器。

38,水煎提取,小试：

称取处方量的全方药材，放入圆底烧瓶中，加入10倍量水，回流提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量体积，留样。

中试：

称取处方量100倍的全方药材，倒入1m2多功能提取罐中，加入10倍量水，回流提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量体积，留样。

超声提取,39,小试：

（实验室用清洗机，20kHz,300W）称取处方量的全方药材，放入烧杯中，加入10倍量水，超声提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量，留样。

中试

（1）:

（20kHz,1000w）称取处方量的全方药材，放入一装有功率为1000W超声器的提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小时。

超声，30分钟后，停止超声，取少量液过60目筛，滤液取样。

余液继续超声30分钟，停止超声，提取液过滤，60目筛，取样，滤液计量。

滤渣再放入大桶中，重复以上操作一遍，留样。

超声提取,40,中试

（2）:

（20kHz,5000w）按处方量，称取一定量的全方药材，放入1m3，功率为5000W超声器提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小时。

超声，30分钟后，停止超声，取少量液过60目筛，滤液取样。

余液继续超声30分钟，停止超声，提取液过滤，60目筛，取样，滤液计量。

滤渣重复以上操作一遍，留样。

中试（3）:

（20kHz,5000w）方法同上，提取时温度控制在60,超声提取实验结果相同温度，不同功率,41,超声提取实验结果相同功率，不同温度,温度,总固物,柚皮苷,葛根素,25,8.19,2.14,0.16,60,14.9,3.27,0.22%,42,提取时间对成分的影响,30min,60min,90min,120min,150min,180min,柚皮苷,36.42,38.92,36.12,36.86,55.66,74.13,葛根素,32.41,30.96,32.12,34.70,36.65,43.47,43,提取时间对成分的影响,44,提取时间对成分的影响,45,提取次数对成分的影响,1,2,3,4,柚皮苷,58.6%,26.8%,14.6%,未检测到,葛根素,53.3%,24.6%,12.6%,9.5%,46,提取次数对成分的影响,47,提取次数对成分的影响,48,超声与水煎提取的比较,浸取方法,总固物柚皮苷,葛根素,超声,14.90,3.27,0.22%,回流,20.05,3.12,49,0.26,超声与煎煮的图谱比较,水提（柚皮苷）,50,超声,水提（葛根素）,51,超声,结果表明：

超声波与传统的提取方法比较，具有低温，提取时间短，提取效率高等优点。

运用超声提取技术，不同功率、不同温度、不同提取时间对复方全方药材中评价指标物提出率的影响较大，而不同提取次数对其影响最小。

52,弱点：

1.首先是设备的稳定性，目前超声提取实验设备都是通过水将超声波间接作用于样品（特别是在分析小量样品的处理中），其快速、高效的特点已被广泛认同，但是，在一些大规模提取中尚未得到推广。

“瓶颈”在于缺乏有效的工艺放大手段和方法。

因此，今后要进一步加强对超声提取工业化设备的研究，解决相关的工程技术问题，以促进超声提取技术在制药工业中的应用。

53,其次，如何选择合适的超声频率也是一个需要考虑的问题。

由于超声提取的机理尚未完全解释清楚，一些未知的因素也会影响超声提取的效率。

为进一步提高提取效率，考虑将超声提取技术与微波提取技术联用。

此外超声提取得到的产物，其生物学效应的评估尚有待进一步研究。

54,四、超声波的应用前景,55,1、部分替代现有的水提和醇提2、超临界提取物的水提取与超临界萃取的联用3、与膜技术结合低温提取分离技术,设备,56,超声提取技术的工业前景,组合式“弘祥隆”循环超声提取机,57,CTXNW-500B设备主要技术参数：

58,1.循环超声提取专利技术解决了超声提取工程放大难题，极大地提高了超声场的利用效率，保证了物料的均匀破碎、减少了局部过度破碎，充分发挥了超声波的空化效应、机械效应、热效应等多种作用在细胞破碎、促进传质、加速反应等方面的作用。

59,2.提取率比传统提取方法提高百分之五十到数倍；提取时间仅为传统提取方法的几分之一到几十分之一；提取温度可由80-100降到室温，同传统方法比较可节省提取能耗50%以上。

60,3.适应范围广，不受原料中成分极性、分子量大小限制，可同时适用于挥发性和非挥发性提取介质。

提取液杂质少，有利于降低后续的分离、纯化成本，还可以实现在浆萃取使目标产品提取和纯化一步完成，综合经济效益显著。

61,4.提取时间、提取温度、超声功率、循环速度等多种参数均可设定和自动控制，进行间歇提取和多级连续动态提取，提取液和药渣连续排出，自动分离，能节约大量劳动力和改善车间生产环境。

手动、半自动和全自动三种控制方式，操作简单、维修方便，符合GMP要求。

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