有机化学试验试题.docx

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有机化学试验试题

有机化学实验自测题

一、填空题：

1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。

答：

及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。

2、若回流太快，会引起现象。

答：

液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。

答：

催化剂和吸（脱）水剂。

4、通常在情况下用水浴加热回流。

答：

反应温度较低；物质高温下易于分解时。

5、分水器通常可在情况下使用。

答：

将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是用于的物质。

答：

常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。

7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。

答：

蒸馏、抽气（减压）、保护和测压

8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装，，等吸收装置。

答：

冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。

9、水泵减压下所能达到的最低压力为。

答：

当时室温下的水蒸气压。

10、减压毛细管的作用是。

答：

使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。

11、减压蒸馏安全瓶的作用是。

答：

调节系统压力及放气。

12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。

答：

压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。

13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。

答：

气泡、气化中心、暴沸。

14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。

答：

沸点、压力。

15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。

答：

低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。

16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。

答：

圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。

答：

饱和亚硫酸氢钠。

18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。

答：

有无苯甲醛的气味。

19、从茶叶中提取咖啡因时加入生石灰的作用是。

答：

吸水和中和。

20、固体物质的萃取，通常是用法或采用，其中效率较高。

答：

长期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。

21、将适量阿斯匹林（乙酰水杨酸）合成粗品放入适量水中，加入1%的三氯化铁试液，立即产生阳性反应，原因是。

答：

乙酰化不完全。

22、在苯胺的乙酰化反应中，通常会加入少量锌粉，其目的是。

答：

防止苯胺被氧化。

23、可供选择的苯胺乙酰化试剂有、、。

答：

醋酸、醋酸酐、乙酰氯

24、重结晶时要想得到较大而均匀的结晶，可将滤液。

答：

静置，并缓慢冷却。

25、用布氏漏斗抽滤时，滤纸的大小应。

答：

略小于漏斗的内径。

26、一个纯的固体有机物，其熔程一般不超过，如果有杂质，则熔点，熔程。

答：

0.5～1℃、降低、增长。

27、如A,B两种物质具有相同的熔点，将两者以任何比例混和后熔点不变，则可判定A,B两物质为。

答：

同一物质。

28、测定熔点时，如熔点管壁太厚，则测得的熔点。

答：

偏高。

29、若固体物质的熔点在95℃以下，则测定熔点时可用作导热介质；若温度在95~220℃，可选用，若熔点温度再高，可选用。

答：

水、液体石蜡油作导热介质、浓硫酸作导热介质。

30、减压蒸馏通常是用于的物质。

答：

沸点高、热稳定性差。

31、蒸馏操作是有机实验中常用的方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变化很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用冷凝管，低于130℃时应选用。

答：

分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。

32、蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。

答：

2/3，水浴、油浴、明火。

33、蒸馏装置的正确安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。

答：

自下而上，从左到右；横平竖直。

34、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。

答：

干燥管，潮气进入。

35、在蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该，并补加。

答：

立即停止加热、补加沸石

36、在制备2-硝基-1，3-苯二酚实验中，磺酸基同时起了和的双重作用。

答：

占位、定位

37、当被提纯物满足、、三个基本条件条件时，可用水蒸气蒸馏法提纯。

答：

不溶或难溶于水；共沸下与水不发生化学反应；100℃下有一定蒸汽压

38、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端要插入到接近容器的底部的目的是。

答：

使水蒸气充分与烧瓶中的液体接触。

39、水蒸气发生器中通常盛水量以其容积的为宜；蒸馏烧瓶中的液体不宜超过其容积的。

答：

3/4；1/3

40、制备2-硝基-1，3-苯二酚时加入尿素的目的是。

答：

使多余的硝酸与尿素反应生成络盐，从而减少二氧化氮的污染。

二、判断题（正确者画√，错误者画×）：

1、用分热漏斗洗涤有机物时，上、下层液体均可从下口放出。

（×）

2、在可逆反应中，过量组分应是价格便宜、污染少、后处理容易且易于回收的物质。

（√）

3、搅拌反应中可以加入沸石助沸。

（×）

4、用碱中和酸时，通常是分批少量加入，并不断搅拌，防止产生大量泡沫而使液体溢出。

（√）

5、减压蒸馏应该先慢慢加热，蒸馏速度不宜过快，控制馏出液在1~2滴为宜。

（√）

6、减压毛细管的作用是引入气化中心，使蒸馏平稳进行。

（√）

7、在减压蒸馏时，接受器可用锥形瓶。

（×）

8、为了方便收取各种馏分，减压蒸馏中常用到多尾接液管。

（√）

9、无水CaCl2既可用来干燥去水，也可以用来干燥去醇。

（√）

10、从茶叶中提取咖啡因蒸馏时可以将烧瓶中的乙醇蒸干。

（×）

11、从茶叶中提取咖啡因时，提取器中茶叶的高度不得超过虹吸管。

（√）

12、醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

（√）

13、乙酰苯胺的制备实验中，可用回流冷凝管代替韦氏分馏柱，实验效果相同。

（×）

14、用活性炭进行脱色时，为了节省时间，可以将活性炭直接加入沸腾的溶液中。

（×）

15、在乙酰苯胺制备过程中，加热回流时，为了避免反应物的馏出，最好控制馏头温度为100℃。

（×）

16、对乙酰苯磺酰胺分子中即含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺，但水解时，前者远比后者容易。

（√）

17、偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应进行制备，反应速率受溶液PH值影响颇大。

（√）

18、由于大多数重氮盐很不稳定，室温即会分解放出氮气，故在重氮盐制备过程中必须严格控制反应温度。

（√）

19、活性炭可直接加入到热的饱和溶液中。

（×）

20、重结晶时溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加～20％左右。

（√）

21、用水重结晶乙酰苯胺时，有时会有油珠状物。

（√）

22、重结晶中折叠滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。

（√）

23、活性炭决不能加入到沸腾的溶液中。

（√）

24、固体物质熔点的高低与大气压无关。

（×）

25、用毛细管法测定熔点，可用第一次测定熔点时已经熔化的有机物作第二次测定。

（√）

26、每一种固体有机物都有确定的熔点。

（×）

27、可通过测定固体物质的熔点判断物质的纯度。

（√）

28、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。

（×）

29、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。

（√）

30、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

（×）

31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

（×）

32、在加热过程中，如果忘了加沸石，可以直接从瓶口加入。

（×）

33、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。

（×）

34、、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。

（√）

35、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（×）

36、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。

（×）

37、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。

（×）

38、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。

（×）

39、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。

（×）

40、在有机实验操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（×）

41、水蒸气蒸馏时安全管的下端要几乎插到水蒸气发生器的底部。

（√）

42、水蒸气蒸馏结束时，应先停止加热，然后打开螺旋夹使通大气。

（×）

43、水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体量不应多于1/3。

（√）

44、2-硝基-1，3-苯二酚可以通过间苯二酚的直接硝化来制备。

（×）

45、在制备正丁醚的实验中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化正丁醚。

（√）

46、若液体具有恒定的沸点，则它是单纯物质。

（×）

47、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶，故可用氯化钙溶液来洗涤正丁醚。

（√）

48、在制备正丁醚的实验过程中，加料时，正丁醇和浓硫酸应充分混合均匀，如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

（√）

49、在制备正丁醚的实验中，温度计应插在分水器上面。

（×）

50、在制备正丁醚的实验中，分液漏斗的上层液体为水层，下层液体为粗产物层。

（×）

三、简答题

1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？

答：

适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一

2、何谓酯化反应？

酯化反应有什么特点？

有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？

答：

羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。

常用的酸催化剂有：

浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？

怎样操作回流反应装置？

答：

有两种情况需要使用回流反应装置：

一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应操作应注意：

（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

（2）不要忘记加沸石。

（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一个球）。

过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。

答：

如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？

答：

（1）静置很长时间；

（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。

6、实验对带水剂的要求是什么？

答：

具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。

7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？

答：

可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。

8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？

答：

催化效率高。

但腐蚀设备，不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？

能否用沸石代替毛细管？

答：

减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？

答：

关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。

安与安装相反的方向拆卸仪器。

11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？

答：

若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。

12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？

答：

先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。

13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？

答：

使反应液受热均匀，不会局部过热。

14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？

答：

因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。

15、使用油泵减压时要注意哪些事项？

答：

（1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。

（2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。

（3）能用水泵抽气尽量使用水泵。

16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？

为什么？

若没有试纸或试剂检验，怎样知道酸化是否恰当？

答：

不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。

可取上层上清液，滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠溶液洗涤的目的何在？

答：

饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10％碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。

18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？

答：

苯甲酸具有酸性，可溶于碱；而苯甲醇为中性，不溶于碱。

可据此分离混合物。

19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？

答：

无α－氢的醛，浓碱。

20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？

提取出的咖啡因为何有绿色光泽？

答：

吸水和中和的作用；含有色素。

21、利用卤仿做鉴定实验时：

（1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？

（2）碘仿实验中，若加入过量的碱液，会出现什么现象？

答：

溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；碘仿水解成甲酸钠而消失。

22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？

直接磺化行吗？

答：

不能直接氯磺化，因为

（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化；

（2）在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产物。

23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加以说明。

答：

在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。

24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？

答：

反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水；本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。

25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？

答：

乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。

另外还会发生二取代反应，影响产率。

26、什么时候用气体吸收装置？

如何选择吸收剂？

答：

反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？

使用韦氏分馏柱的优点是什么？

答：

韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。

使用该分馏柱的优点是：

仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。

28、重结晶一般经历哪几个过程？

答：

选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；脱色；热滤；冷却；结晶；抽滤；洗涤；干燥。

29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？

答：

（1）与被提纯物不发生化学反应；

（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）对被提纯物能给出较好的结晶体；

（5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发），以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。

30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？

答：

称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完全溶解，再逐渐添加溶剂至恰好溶解。

31、减压过滤一般有什么目的？

答：

过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。

32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？

应该如何处理？

答：

油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。

33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？

应控制怎样的加热速度？

答：

加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如5℃/分），接近熔点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃，越接近熔点，升温速度越慢。

34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？

若是液体有机物，其纯度如何检验？

答：

固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。

35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？

答：

用浓硫酸做热浴时，应特别小心。

熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。

样品管外的样品要擦拭干净。

倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。

36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？

若遇此现象如何处理？

答：

若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉。

37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：

立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？

为什么？

答：

冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？

为什么？

答：

如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。

因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。

40、什么时候用气体吸收装置？

如何选择吸收剂？

答：

反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。

可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

41、沸石为什么能止暴？

如果加热后才发现没加沸石怎么办？

由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？

为什么？

答：

（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？

如果位置过高或过低会有什么影响？

答：

如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：

硫酸浓度太高：

（1）会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2NaBr+3H2SO4（浓）→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。

（2）加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：

生成的HBr量不足，使反应难以进行。

44、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

答：

正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：

①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。

如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？

答：

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

46、2-硝基-1，3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下，温度偏高有什么不好？

答：

温度太高硝基会取代磺酸基，副产物增加。

47、2-硝基-1，3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备，为什么？

答：

不能。

因为直接硝化主要得到４和６位取代的产物，而位阻较大的２位硝化产物较少。

48、制备2-硝基-1，3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释？

答：

因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。

49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分？

安全管的作用是什么？

答：

水蒸气发生器：

加热产生水蒸气。

蒸馏部分：

加热液体有机物，使有机物沸腾变成蒸气。

冷凝部分：

将蒸气冷凝成为液体。

接收部分：

收集冷凝的液体有机物。

通过安全管水位的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。

50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时，被提纯物必须具备哪些条件？

答：

不溶（或几乎不溶于水）；在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化；在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。

51、水蒸气蒸馏时，若遇下列情况，应如何处理？

（1）安全管水位不正常；

（2）长时间蒸不出产物；（3）蒸馏瓶中水太多；（4）蒸出的固体物质堵住冷凝管。

答：

（1）立即打开自由夹与大气相同，排除故障后继续蒸馏；

（2）可能原因是温度不够，或水量过多，可采用过热水蒸气或加一辅助热源；（3）加一辅助热源（或先通过普通蒸馏蒸去一部分水，再进行水蒸气蒸馏）；（4）调节冷凝水流量尽可能小。

52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中？

而不能将硫酸反加到滤液中？

答：

使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出；若将硫酸反加到滤液中，生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度，中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。

53、在制备乙醚的反应过程中，滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下？

答：

防止乙醇还没有参加反应就被蒸出

54、在制备正丁醚实验中，无水氯化钙除作干燥剂外，还能除去什么杂质？

答：

无水氯化钙除作干燥剂除去水分外，又能与乙醇形成络合物，除去残留乙醇。

55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么？

如何避免副产物的生成？

答：

反应中可能产生的副产物是正丁烯，控制反应温度不要太高（不高于135℃）既可避免副产物的生成。

56、在制备正丁醚实验中，反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中？

粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤，目