酚醛树脂层压材料工艺说明书.docx
《酚醛树脂层压材料工艺说明书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《酚醛树脂层压材料工艺说明书.docx（22页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
酚醛树脂层压材料工艺说明书
酚醛树脂层压材料
生产工艺设计
一、合成工艺
（一）酚醛树脂概述····················1
（二）原料产品特性····················3
（三）操作步骤························4
（四）生产控制表······················8
（五）物料衡算························10
二、工段综合概述
（一）酚醛层压材料生产工艺流程图······10
（二）设备一览表······················10
（三）车间人员表······················10
（四）劳动保护和安全··················11
（五）环境保护和三废处理··············12
三、小结······························15
四、制图
（1）工艺流程图·······················16
（2）车间布置图·······················17
（3）设备图（反应釜）··················18
一、合成工艺
（一）酚醛产品概述
1.1.1.产品介绍
酚醛树脂phenolicresin
是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
酚醛树脂具有高分子化合无的基本特点。
其显著特点是价格低廉、耐热、耐烧蚀、阻燃、燃烧发烟少等，作烧蚀材料、作木材胶黏剂目前还没有任何树脂与其可竞争，作阻燃结构材料或涂料显示独特的优势。
1.1.2产品性能
（1）酚醛树脂的颜色处于黄色到褐色之间，它的着色能力很强，生产出的浅色的酚醛树脂在贮藏和加工过程中可以迅速着色，只有p-烷基-取代的酚生成的酚醛树脂的着色能力稍弱，酚醛树脂的特征吸收紫外吸收峰在254nm和280nm处。
（2）阻燃性能和发烟性能近年来的研究表明，火灾事故中放出的烟雾和毒性气体是造成人员伤亡的主要原因，这促使人们研究开发新型阻燃低发烟性的聚合物材料。
研究发现，酚醛材料燃烧时形成高碳泡沫结构，成为优良的绝热体，从而阻止了材料内部的燃烧。
酚醛材料的燃烧产物主要是水、二氧化碳、焦炭和中等含量的一氧化碳，燃烧产物的毒性较低。
此外，酚醛复合材料具有不燃性、低发烟率、少或无毒气放出和高的强度保留率，远优于环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂。
同时，酚醛材料的阻燃性还可通过添加改性磷、卤素化合物和硼化合物或提高材料的交联度得到进一步改善。
（3）耐辐射性能热固性酚醛树脂的耐辐射性不佳，但填充玻璃纤维或石棉后的复合材料具有优良的耐辐射性，且耐热性好，固酚醛模塑料可做核电设备和高压的加速器的电子元件和防护涂料、处理辐射材料的装备元件、空间飞行器的电子和结构组件。
（4）产品性状及技术规格
密度/（g·cm3）
拉伸强度/Mpa
断裂拉伸率/%
拉伸模量/Mpa
弯曲强度/Mpa
1.30～1.32
42～64
1.5～2.0
3.2
78～120
压缩强度/Mpa
热变形温度/℃
线膨胀系数
/×10-6℃
洛式硬度
收缩率/%
88～110
78～82
60～80
120
8～10
体积电阻率
/Ω·cm
介电强度
/（kV/mm）
介电常数（60Hz）
介电损耗角正切（60Hz）
耐电弧形/s
1012～1013
14～16
6.5～7.5
0.10～0.15
100～125
吸水率（24h）/%
对玻璃、陶瓷、金属的粘结性
有机溶剂
耐化学性
0.12～0.36
优良
某些有机溶剂侵蚀
遇强碱降解，遇强酸腐蚀，遇弱碱轻微降解，遇弱酸轻微腐蚀
上海绝缘材料厂生产的1134酚醛树脂可以制成酚醛类层压板、卷压板和胶木，其外观是黄色至棕红色透明溶液，固体含量不低于50%，加溶剂之前的凝胶化时间为（160±1）℃60s～90s。
1.1.3产品用途
酚醛树脂主要用来生产酚醛压塑粉、纸质层压板、绝缘带、粘合剂、涂料等。
①压塑粉又称模塑粉，通常由固体酚醛树脂、粉状填料、着色剂、润滑剂等组成，以酸法酚醛树脂为原料时，必须添加固化剂六亚甲基四胺。
粉状填料因塑料制品用途的不同而不同。
一般用途时采用木粉、氧化镁、高岭土；用于高绝缘材料时，采用石英粉、云母粉等。
粉状填料的用量可为酚醛树脂量的50％一80％。
②生产纸质层压板或木材三夹板、多层板、以及绝缘带时，采用碱法树脂水溶液或乙醇溶液，经浸渍、干燥、压制成型而成。
绝缘带为单层织物，浸渍树脂溶液后、经干燥、热固化而成。
③酚醛树脂作为粘合剂，用于砂轮制造、翻砂模具、刹车片材等。
松香和植物油改性酚醛树脂以及甲酚、对叔丁基苯酚、二甲苯等改性酚醛树脂等可用作耐酸、防腐蚀涂料、绝缘涂料等。
④酚醛空心微球具有难燃、低密度、孔隙率高等优点可作为充填材料生产环氧、泡沫塑料、不饱和聚酯泡沫塑料等，这一类型泡沫塑料具有高压缩强度，可作为结构材料的芯材用于汽车工业、宇航工业、造船工业、飞机制造业等。
1.2生产方式
1.2.1反应方程式
（1）酚与醛的加成反应反应开始，酚与醛发生加成反应，生成多羟甲基酚以及一元酚醇和多元酚醇的混合物。
这些羟甲基酚在室温下是稳定的，羟甲基酚可进一步与甲醛发生加成反应：
（2）羟甲基酚的缩聚反应羟甲基酚在加热碱性催化条件下可进一步发生缩聚反应：
1.2.2生产工艺流程图
苯酚甲醛
（二）原料、半成品、产品特性
原料
名称
分子式
结构式
相对分子质量
规格
溶解性
外观
苯酚
phenol
C6H5OH
94.11
工业纯
溶于乙醇及一定量的水
无色或白色结晶
甲醛
formaldehyde
CH2O
30.03
工业纯
溶于水
水溶液为乳白色液体
氨水
ammion
NH4OH
NH4OH
35.05
工业纯
以任意比例与水混溶
无色或微黄色液体
环氧树脂
Epoxyresin
HO-C6H4-C（CH3）2-C6H4-OH
228.3
工业纯
能溶于醇、乙酸、醚、甲酮、和碱性溶液，不溶于水
白色晶体，微具有酚气味和苦味
乙醇
ethanol
C2H5OH
C2H5OH
46.07
与水混溶，可溶于醚、氯仿、甘油等多种有机溶剂
无色液体，有特殊香味
（三）工艺流程及生产控制表
3.11134树脂的合成
a、原料与配比
原料
纯度
摩尔比
苯酚
95%
苯酚：
甲醛=6：
7
甲醛
37%
氨水
乙醇
95%
b.生产操作以及控制点
配料：
实际投料量=额定投料量×理论纯度/实际纯度
关闭锅底阀门，检查锅内是否清洁，检查真空，能源，冷却系统，控制和计量系统是否正常，用真空吸料法按苯酚、甲醛、氨水的顺序进料，开动搅拌棒。
开蒸汽加热至60，停止加热，让其自行发热升温，视升温情况用冷水控制温度在85-95，变色后10min取样，测试聚合时间，当达到110s/160±10左右聚合时间时，开始真空脱水，脱水温度65-70，真空度在0.065MPa以上。
在树脂透明后，测试聚合时间，当聚合时间达标后，用真空进料法进溶剂，冷却到50出料，过滤储存。
c.技术指标
型号
1134
聚合时间
冬天
60s-70s/160℃
夏天
65s-75s/160℃
含固量
60%±5%
挥发份
≤8%
3.21340树脂的制备
a.原料及配比：
原料
纯度
摩尔比
环氧
环氧：
1134=6：
4
1134树脂
58%～60%
甲苯
≥99.9%
乙醇
95%
b.生产操作以及控制点
配料：
实际投料量=额定投料量×理论纯度/实际纯度
①关闭锅底阀门，检查锅内是否清洁，检查真空，能源，冷却系统，控制和计量系统是否正常，用真空吸料法按环氧、1134顺序进料，开动搅拌棒。
将甲苯和乙醇按1：
1的比例混合，在反应釜内搅拌30分钟取样，测试聚合时间，达到指标后用真空吸料法进溶剂和洗桶溶剂，冷却过滤并放料储存。
c.技术指标
型号
1340
聚合时间
冬天
125s—135s/160℃±1℃
夏天
135s—145s/160℃±1℃
含固量
58%—60%
3.33240半制品上胶布生产和3240板的压制
3.3.13240半制品上胶布生产
a.原料
0.14mm无碱玻璃布，1340树脂，甲苯，乙醇。
b.工艺参数
蒸汽压力（MPa）
0.3~0.8，实际常介于0.4-0.5之间
车速（m/min）
3~7
c.指标
型号
含胶量
流动量（mm）
3240（面布）
38%—42%
<10℃，12-15mm
11-16℃，15-19mm
17-20℃，18-22mm
21-25℃，20-24mm
26-30℃，24-28mm
>30℃，26-30mm
3240（里布）
33%—37%
<15℃，8-12mm
16-20℃，10-14mm
21-25℃，12-16mm
26-30℃，14-18mm
>30℃，18-22mm
3240（统）
36%—40%
<15℃，14-18mm
16-20℃，18-22mm
21-25℃，23-27mm
26-30℃，26-30mm
>30℃，128-31mm
3841（胶布）
33%—37%
冬天：
25-35mm
夏天：
30-40mm
3841（芯布）
24%—28%
25-30mm
3.3.23240板的压制
压制过程：
上模平板温度小于等于60℃，合膜压力为全压的1/3—1/2，升温到120℃时流胶不多即可打足全压，若流胶过多则在120℃—130℃适当保温后打足全压，最大压力2500T为15-20MPa、1500T为20-25MPa；最高温度160℃±5℃。
达此温度后保温，保温按照7min/m计；保温结束后采用冷却水冷却，冷至60℃—80℃出模，板的厚度在6mm以下者于切板机上切边，在6mm以上者于水切割机上锯边。
工艺定额：
厚度5mm及以下的板每吨用面胶布836kg，里胶布300kg；厚度在5mm以上的板每吨用面胶布815kg，里胶布315kg。
（四）生产控制表
（1）级别
型号
含胶量（%）
流动量（mm）
规格（mm×mm）
挥发物
质含量
可溶性
3240（面）
（基材0.14）
38~42
10℃以下12~15
11℃~6℃15~19
17℃~20℃18~22
21℃~25℃20~24
26℃~30℃24~28
1000×2000
500×1560
1000×1260
＜2%
＞70%
30℃以上26~30
3240（里）
（基材0.14）
33~37
15℃以下8~12
16℃~20℃10~14
21℃~25℃12~16
26℃~30℃14~18
30℃以上18~31
3240统
（基材0.14）
36~40
15℃以下14~18
16℃~20℃18~22
21℃~25℃23~27
26℃~30℃26~30
30℃以上28~31
3841胶布
（基材0.14）
3841芯布
（基材0.14）
33~37
24~28
冬天25~35
夏天30~40
25~30
1000×2000
1000×1700
1134酚醛树脂层压板：
酚醛树脂具有耐热、绝缘、不易变形、表面光滑、硬度高，尤其制得的层压板力学性能好、电绝缘性良好。
3240环氧酚醛层压玻璃布：
板具有较高的机械和介电性能，适用于电机，电器设备中作绝缘结构零件，并可在潮湿条件和变压器油中使用。
（2）工艺技术指标
外观
棕色粘稠液体至半固体
树脂粘度（25℃涂4杯）
5~10秒
聚合时间（凝胶化时间）
90~120秒/160℃或14~24分/130℃
树脂固体含量（酒精中）
57~62%
游离酚
16~18%
（3）合格率一般要求99.9%
（4）操作指标
①树脂合成：
进料、真空吸料后，加热升温至68℃，反应放热，自动升温，温度达78℃，夹套通冷凝水调节反应温度至85~90℃，此温度反应20~30min，每隔10min取样测定一次凝胶时间，其达到110s（160℃）终止反应，在65kPa的真空度，65~70℃左右下脱水，反应1.2h，待树脂透明且凝胶时间达到70s（160℃）左右时加入定量乙醇稀释，冷却至50℃、出料、过滤、冷藏。
控制反应温度
85~90℃
反应时间
20~30min
凝胶时间160℃
110s
真空度
65kPa
脱水温度
65~70℃
出料凝胶化时间
70s
②胶片制备：
上胶机运转速度
3~7m/min
树脂在基材中的含量
50%~55%
③层压板制造：
层压机开始表压保持在3~5MPa（玻璃布层压板可再低些），热板温度l20℃。
当溢流出的树脂已不能拉成细丝时，即可升高到表压9~12MPa以及温度至150℃。
预热阶段大约30min左右。
热压阶段是交联固化成型的主要阶段，对于纸及布层压板，表压为9~10MPa，玻璃布及玻璃纤维交向层压板为6~8MPa，石棉布层压板为10MPa，温度（160土5）℃。
热压持续时间，纸层压板为每1mm厚3~7min，布层压板为每1mm厚5~7min，玻璃布及玻璃纤维交向层压板为每1mm厚4~7min，石棉布层压板的压制时间要更长些。
冷却阶段的目的是使层压板制品在脱模取出前逐渐降温至50℃以下，实际操作是在热压结束前5~10min就开始关闭加热蒸汽阀门，热压完成后，往热压板中通入冷水进行冷却。
冷却持续时间一般为每1mm板厚为1~2min，纸层压板要求时间比布层压板时间稍长。
薄的层压板比厚的层压板要求时间也较长。
阶段
压力（Mpa）
温度（℃）
预热
3~5
150
热压
纸
9~10
160土5
玻璃布
6~8
棉
10
冷却
常压
50以下
（五）物料衡算
类别
进料量
出料量/Kg
总收率/%
苯酚
1200
1000
39.22%
甲醛
1350
氨水
80
乙醇
720
二．三工段概述
（一）酚醛层压材料生产工艺流程图
1.1树脂合成车间流程图
1.2上胶车间流程图
1.3层压车间流程图
（二）设备一览表及主要生产能力
设备
材质
规格
日生产量
反应釜
不锈钢
2000t
33吨/天
上胶机
机器主体材质铸铁，轧辊为钢制
1400x210x185（mm2）
1.5t/天
层压机
机器主体材质铸铁
压制部分为不锈钢板
2500t
车间
树脂车间
上胶车间
层压车间
设备
反应釜
搅拌器
缓冲器
冷凝器
废水箱
储气筒
离心泵
疏水器
上料架
金属检测器
预烘箱
卧式上胶机
烘窑
收卷机
飞刀剪切机
疏水器
层压机
上料架
下料架
滚轴
油泵系统
疏水器
容器类别
一类
参数名称
设备内
夹套内
最高工作压力MPa
0.08-0.1
设计压力MPa
4.0
0.8
工作温度进/出℃
100℃以下
100℃以下
设计温度℃
200
200
介质
苯酚、甲醛、氨水、乙醇
蒸汽
介质特性
中毒，易燃易爆
无毒，非易燃
主要受压元件材料
Q235-B
Q235-B
腐蚀裕量mm
1.0
1.0
焊接接头系数筒体/封头
1.00
0.85
公称容积m3
2
搅拌转速r/min
60
安全阀
开启压力3.4MPa
公称压力6.4MPa
（三）车间人员表
合成车间
上胶车间
层压车间
设备
复合
操作
工人
人员
11
32
55
6
14
岗位
加料
控制
取样测定
开机
搬料、加浆
测定
搬料
控制机器
（四）劳动保护和安全技术
4.1有害物质
序号
污染物
最高允许排放浓度（mg/m3）
最高允许排放速率（Kg/h）
无组织排放监控浓度限值
排气筒（m）
二级
三级
监控点
浓度（mg/m3）
1
颗粒物
60＊（玻璃棉尘、石英粉尘、矿渣棉尘）
15
20
30
40
1.9
3.1
12
21
2.6
4.5
18
31
周界外浓度最高点
1.0
2
甲苯
40
15
20
30
40
3.1
5.2
18
30
4.7
7.9
27
46
周界外浓度最高点
2.4
3
酚类
100
15
20
30
40
50
60
0.10
0.17
0.58
1.0
1.5
2.2
0.15
0.26
0.88
1.5
2.3
3.3
周界外浓度最高点
0.080
4
甲醛
25
15
20
30
40
50
60
0.26
0.43
1.4
2.6
3.8
5.4
0.39
0.65
2.2
3.8
5.9
8.3
周界外浓度最高点
0.20
4.2防爆安全指标
种类
爆炸极限
闪点（°C）
引燃温度
上
下
酒精
19.0
3.3
12
363
甲醛
8.6
1.7
79
715
苯酚
27.4
15.7
（五）环境保护和三废处理
绝缘材料生产中的三废主要包括：
废水、废渣及废气。
废水：
生产废水（合成树脂），生活废水（洗脸、洗手、澡堂、食堂）
废渣：
加工废渣（板材切边），粉尘煤渣
废气：
挥发的溶剂（甲苯、乙醇等）
另外还有噪音污染。
5.1生活污水
→→→→
→
5.2废气
上胶机车间废气：
→→→→
锅炉废气：
→→→→
5.3固体废弃物
“三废”处理的一般原则
1、废气的处理
产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行，通过排风设备将少量毒气排到室外,被空气稀释
产生大量有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置。
如氮的氧化物、二氧化硫等酸性气体用碱液吸收.可燃性有机废液可于燃烧炉中通氧气完全燃烧。
2、废液的处理
①各实验室应配备储存废渣、废液的容器，实验所产生的对环境有污染的废渣和废液应分类倒入指定容器储存。
②酸性、碱性废液按其化学性质，分别进行中和后处理。
使PH达到在6～9之间后排放。
③有机物废液,集中后进行回收、转化、燃烧等处理。
④尽量不使用或少使用含有重金属的化学试剂进行实验。
3、废料销毁
①能够自然降解的有毒废物，集中深埋处理。
②不溶于水的废弃化学药品禁止丢进废水管道中,必须集中到焚化炉焚烧或用化学方法处理成无害物。
③碎玻璃和其他有棱角的锐利废料,不能丢进废纸篓内,要收集于特殊废品箱内处理。
三．小结
短暂的两周实习结束了，我们参观了上海绝缘厂，了解了他们生产绝缘材料的一般步骤，了解到了酚醛树脂层压板的制作工艺过程，看到了反应釜、上胶机、层压机等大型工艺设备，参观了工厂的整个运作流程，学习科学布局厂房，能够感性了解理论学习与实际实践之间的差距。
通过张厂长、罗工程师等专业人士的细心讲解，我们更加深刻的明白安全教育的重要性，通过对各项工艺流程的讲解，和他们的主要产品，合作伙伴，岗位人员安排的介绍，使我们有了形象的认知。
首先，我们参观了工厂的工艺流程，工厂的安全管理专业人员对我们进行安全教育，我们了解了许多挥发性毒物，易燃易爆物质及操作的温度和压力等。
尤其在参观过程中应当注意个人安全，不能粗心大意，尤其是厂里最近发生的安全事故为大家敲响了警钟，要遵守工厂的规章制度。
化工厂中，易燃易爆和易引起中毒、腐蚀、有毒有还的物质多，如果生产过程中出现失误就会引发火灾、爆炸、中毒或烧伤等事故。
高温高压设备多，设计或制造不符合规格要求，严重腐蚀及检修或更新不及时，就会导致灾害等事故的发生。
一些生产设备使用高真空，而且工段与工段大多管道纵横交错，联系相当复杂，所以操作要求非常严格。
了解知道工厂在节能减排和环保方面也做的非常的好，所有的废气他们都会回收，或循环使用用于加热的方面，这样可以节约10%的资源。
对于废水中的生活废水该工厂有专门的污水处理池，对于工业废水，他们则是委托其他工厂来帮助他们处理废水，绝不会污染环境。
所以他们的环保和节能方面做得非常的到位。
其次是各个小组对层压机进行测量，比对设计图测量数据并记录特征数据，并以此为基础，为画图做好准备。
之后张厂长和罗工程师为我们讲解了树脂产品的分类、型号、含义、工厂的新发展方向和三废处理方法。
再次是小组对卧室上胶机和反应釜进行测量，并比对设计图记录特征数据。
并且在测量过程中，向师傅请教各个工艺指标，班次，更深入地了解各个工艺流程。
比如，在涂布车间，需要注意的是控制上胶机的运转速度，温度和压力。
上胶车的车速通过电动机功率控制布的运动速率，而上胶车的温度有蒸汽压力表。
表征半固化片的指标有很多主要有四个：
胶含量、流动量、可溶性、挥发物含量等。
最后是对之前的测量数据进行补充。
工厂参观结束后，便是正式开始画车间布置图，工艺流程图以及反应釜图。
画大图以后才知道，首先要对图纸进行布局，使得其简洁美观，其次，不仅要保留工厂布置的优点同时还要自己进行创新，更加优化工厂布局。
反应釜的图中，要进行细致的测量，并且按照比例画在图中，同时还要查阅资料找到各个工艺参数。
流程图中，要在一张图纸中体现工厂的整个工艺流程是有一定难度的，而且还有很多小细节需要认真思考，比如截止阀和止回阀的使用，以及夹套是否必须都需要经过思考。
整个画图过程都需要耐心和细心，但是最后看到自己的成果还是很有成就感的。
作图完成之后我们又写了一份设计说明书，我查阅了非常多的资料，并通过自己参观工厂的实际数据，认真的组织了说明书的内容。
这次的实习是对耐心和细心的考验，画图要戒骄戒躁，专心地做好一件事情，这也体现个人对待工作的投入程度。
画图的全过程让我体会到对待工作需要百分百的投入和始终不变的热情，并且只有认真的投入才会有好的成果。
虽然环境很艰苦，但是对我们来说，缺少的就是在一线岗位的经验，只有书本知识是远远不够的，需要我们认真实践，积累经验，不能够一味的追求安逸。
升级会员 