微量水分测定仪校验规程Word下载.docx
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4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。
4.1.4 具有指示卡尔·
费休试剂过碘、过水的功能。
4.2 示值误差
对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）不得超过表l规定。
表l
含水量
示值误差
10μg
±
3μg
100μg
5%
1000μg
3%
100mg
2%
4.3测量重复性：
4.4电解速度：
电解1000μg水≤3min。
4.5零点平衡时间：
≤2min。
4.6绝缘电阻：
仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ
4.7绝缘强度：
仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。
4.8泄漏电流：
仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。
5.0内容
5.1 环境条件
5.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
5.1.2环境温度：
5～30℃
5.1.3相对湿度：
不大于80％。
5.1.4供电电源：
（220±
10%）V，（50±
1）Hz
5.1.5仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
5.2 检定设备
5.2.1秒表：
分度值不大于0.1s
5.2.2微量注射器：
满量程10μL，100μL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A。
5.2.3绝缘电阻表：
500V，10级
5.2.4耐压试验仪
5.2.5泄漏电流测试仪
5.3标准物质
5.3.11mg/g水-甲醇标准溶液。
5.3.2二次蒸馏水。
注：
应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
5.4检定项目
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
外观
+
重复性
电解速度
-
零点平衡时间
绝缘电阻
绝缘强度
泄漏电流
5.5检定方法
5.5.1通用技术条件的检定
按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。
5.5.2检定前准备
按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。
通电检定4.1条。
5.5.3示值误差检定
按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10μg点时，需用10μL进样器注入10μL1mg/g水-甲醇标准溶液；
测量水分在100μg时，需用100μL进样器注入100μL 1mg/g水-甲醇标准溶液；
1000μg时，需用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液；
100mg点时，需用100μL进样器注入100μL二次蒸馏水标准溶液。
分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。
=
式中：
———示值误差
———3次测量的平均值,（µ
g）
———标准值，（µ
5.5.3定量重复性检定
当仪器稳定后，用微量进样器注入10µ
L浓度为1mg/g的水-甲醇混合溶液。
连续进样7次，记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：
RSD=
×
100%
RSD———相对标准偏差（%）；
n———测量次数；
———第i次测量值；
———n次测量的算术平均值（％）；
i———进样序号。
5.5.4电解速度的检定
在进行第11条范围为1000µ
g检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。
5.5.5零点平衡时间的检定
在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。
5.5.6安全指标
5.5.6.1绝缘电阻的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。
5.5.6.2绝缘强度的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。
5.5.6.3泄漏电流的检定
电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。
5.5.7检定结果处理和检定周期
5.5.7.1按本规程检定合格的发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，并指明不合格的项目。
5.5.7.2检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。
6.0参考文件
JJF1071国家计量校准规范编写规则
JJF1001通用计量术语及定义
GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
7.0记录表格
微量水分测定仪检定原始记录
送检单位
送检单位地址
仪器名称
仪器型号
出厂编号
室温
湿度
标准器名称
标准器证书号
测量范围
有效期至
检定日期
检定员
核验员
1.外观
2.示值误差：
元素
含量范围
标准值（％）
实测值（％）
平均值（％）
示值误差（％）
结论
3.示值重复性：
次数
标准偏差（％）
相对标准偏差（％）
1
2
3
4
5
6
7
4.电解速度：
实测时间（s）
平均值（s）
5.零点平衡时间：
6.零点平衡时间：
7.绝缘电阻：
8.绝缘强度：
9.泄漏电流：
检定证书（内页）格式
检定环境条件：
温度____℃湿度____％RH
检定结果
技术要求
检定结果
标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的损伤
重复性（RSD）/%
电解速度/min
3min
零点平衡时间/min
2min
绝缘电阻/MΩ
20MΩ
绝缘强度
50Hz,1500V，限流5mA，1min，无击穿及飞弧现象
泄漏电流/mA
≤5mA
检定结果通知书（内页）格式
不合格项目：
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