学年高中化学 第一章 认识有机化合物 第四节 第1课时《有机化合物的分离提纯》知.docx

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学年高中化学第一章认识有机化合物第四节第1课时《有机化合物的分离提纯》知

第1课时　有机化合物的分离、提纯

[学习目标定位]　熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理，能够根据有机物的性质、特点选择其分离方法。

1．物质的分离是把混合物的各种成分物质分开的过程，分开以后的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。

（1）物理方法：

过滤、重结晶、升华、蒸发、蒸馏、分馏、液化、分液、萃取、渗析、溶解、盐析、汽化、物理方法洗气等。

（2）化学方法：

加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱溶解或中和、络合、水解、化学方法洗气等。

（3）根据成分物质性质的差异，确定下列混合物的分离方法：

①饱和食盐水和沙子过滤；

②从KNO3、NaCl的混合溶液中获得KNO3结晶；

③水和汽油的混合物分液；

④从碘水中提取碘萃取。

2．物质的提纯是将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。

它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。

常用的方法有

（1）将要除去的杂质变为被提纯物，这是提纯物质的最佳方案。

如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。

（2）加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。

如食盐水中混有BaCl2，可加适量的Na2SO4，把Ba2＋转化为BaSO4沉淀。

（3）加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。

如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO

变为CO2逸出。

探究点一　含有杂质的工业乙醇的蒸馏

1．蒸馏原理

（1）蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物，沸点低的物质或组分首先汽化，将其蒸气导出后再进行冷凝，从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。

（2）工业乙醇中含有水、甲醇等杂质，经蒸馏收集77～79℃的馏分。

2．仪器装置

（1）仪器A的名称是温度计。

（2）仪器B的名称是蒸馏烧瓶。

（3）仪器C的名称是冷凝管。

（4）仪器D的名称是锥形瓶。

3．实验步骤

在250mL蒸馏烧瓶中加入100mL工业乙醇，再在烧瓶中投入少量碎瓷片，安装好蒸馏装置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。

（1）加碎瓷片的目的是防止液体暴沸。

（2）温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。

（3）冷却水进出水方向是“下口进”、“上口出”。

4．实验结果

收集77～79℃的馏分为95.6%的乙醇和4.4%水的共沸混合物。

[归纳总结]

蒸馏可用来分离提纯液态有机物，其适用条件是

（1）有机物热稳定性较强；

（2）有机物与杂质的沸点相差较大。

[活学活用]

1．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是（　　）

A．加入无水CuSO4，再过滤

B．加入生石灰，再蒸馏

C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇

D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯

答案　B

解析　水和乙醇互溶，但沸点不同，所以用蒸馏的方法提纯乙醇；为了更好地蒸馏，先加入生石灰吸水。

探究点二　重结晶提纯苯甲酸

1．重结晶原理

利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯固体有机物的常用方法。

2．实验步骤

（1）加热溶解：

将粗苯甲酸1g加到100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量蒸馏水。

（2）趁热过滤：

用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100mL烧杯中。

（3）冷却结晶：

将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。

（4）分离晶体：

过滤分离滤液，得到晶体。

3．实验思考

（1）在重结晶过程中要多次进行洗涤，在进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗一遍，其目的是什么？

（2）在晶体析出后，分离晶体和滤液时，要用少量的冷溶剂洗涤晶体，其目的是什么？

为什么要用冷溶剂？

（3）温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？

答案　

（1）洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。

（2）洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质；用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。

（3）温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。

[归纳总结]

（1）重结晶选择溶剂的要求

①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大，易于除去。

②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。

（2）重结晶实验操作步骤①加热溶解；②趁热过滤；③冷却结晶。

[活学活用]

2．在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作，请在横线上填上相应的文字将操作补充完整。

A．在石棉网上加热，并用玻璃棒不断搅拌；

B．将滤液静置，使其；

C．将1g粗苯甲酸加入100mL的烧杯中，再加入50mL蒸馏水；

D．用趁热将溶液过滤到另一100mL的烧杯中；

E．全部溶解后再加入少量蒸馏水；

F．过滤得苯甲酸晶体。

回答下列问题：

（1）上述实验步骤的操作顺序为。

（2）操作E的目的是。

（3）操作B的温度（填“是”或“不是”）越低越好，理由是。

答案　缓慢冷却结晶　短颈玻璃漏斗

（1）CAEDBF　

（2）减少苯甲酸的损失　（3）不是　温度太低，杂质也会析出

解析　在苯甲酸的重结晶实验中，应先将其溶解（需加热），然后再趁热过滤，将过滤后的滤液缓慢冷却结晶，最后再将析出晶体后的混合物过滤即可。

探究点三　萃取的实验原理与操作

1．萃取的原理

（1）液—液萃取原理：

利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

（2）固—液萃取原理：

用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。

（3）常用的与水不互溶的有机溶剂是乙醚、石油醚、二氯甲烷等。

2．操作要求

加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗活塞，下层液体从下口流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。

[归纳总结]

（1）萃取和分液是两个不同的概念，分液是将两种互不相溶的液体组成的混合物分离的操作。

分液可单独进行，但萃取之后一般要进行分液。

（2）萃取和分液常用的玻璃仪器是分液漏斗。

[活学活用]

3．下列各项操作，错误的是（　　）

A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液

B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下口流出，上层液体则从上口倒出

C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏

D．将上面的塞子拿下，可以保证分液漏斗内的液体顺利流出

答案　A

解析　酒精可与水互溶，与水混合不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体应通过下端活塞放出，上层液体则从上口倒出，若上层液体也从下端放出，会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取操作时，还要将分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将漏斗上面的塞子拿掉使漏斗内与大气相通，便于液体顺利流出，D项正确。

有机物分离与提纯的常用方法总结

分离、提

纯的方法

目的

主要仪器

实例

分液

分离、提纯互不相溶的液体混合物

分液漏斗

分离硝基苯与水

蒸馏

分离、提纯沸点相差较大的混合溶液

蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器

分离乙醛与乙醇

重结晶

分离、提纯溶解度受温度影响较大的固体混合物

过滤器

提纯苯甲酸

洗气

分离、提纯气体混合物

洗气装置

除去甲烷中的乙烯

过滤

分离不溶性的固体和液体

过滤器

分离硬脂酸与氯化钠

1．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是（　　）

A．溴和CCl4B．苯和溴苯

C．硝基苯和水D．汽油和苯

答案　C

2．下列分离或除杂的方法不正确的是（　　）

A．用分液法分离水和酒精

B．用蒸馏法分离苯和溴苯

C．用重结晶方法提纯苯甲酸

D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体

答案　A

3．现有下列仪器：

烧杯、漏斗、铁架台（带铁圈）、三脚架、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验项目是（　　）

A．过滤B．蒸发C．分液D．分馏

答案　D

解析　若要掌握各实验所需要的仪器，必须明确各种实验的原理及主要操作。

分馏时，加热装置缺少石棉网、温度计，冷凝装置缺少冷凝管，接收装置缺少牛角管及锥形瓶。

4．下列实验方案不合理的是（　　）

A．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等

B．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法

C．可用苯将溴从溴苯中萃取出来

D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳

答案　C

解析　因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于饱和Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯中萃取出来；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯（油状液体），下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层为四氯化碳（油状液体），因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳。

5．将CH3CHO（易溶于水，沸点为20.8℃的液体）和CH3COOH分离的正确方法是（　　）

A．加热蒸馏

B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离

C．先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出乙酸

D．和Na反应后进行分离

答案　C

解析　乙醛、乙酸均为低沸点物质，都易挥发，直接蒸馏得不到其纯净物质。

故先将CH3COOH转化为沸点高的CH3COONa。

6．下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。

（1）壬烷（己烷）；

（2）KNO3（NaCl）；

（3）乙酸乙酯（乙醇）；

（4）甲烷（乙烯）；

（5）NaCl（泥沙）；

（6）溴水（水）。

答案　

（1）蒸馏　

（2）结晶（或重结晶）　（3）加入饱和Na2CO3溶液，分液　（4）通过溴水，洗气　（5）溶解、过滤

（6）萃取本文档仅供文库使用。

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