BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程.docx

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BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程

BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程

1、适用范围

适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。

同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。

2、编制依据

2.1《BrukerQ8操作步骤》(利曼.中国)

2.2《BrukerQ8直读描迹步骤》(利曼.中国)

2.3《BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换》(利曼.中国)

2.4《BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程》(利曼.中国)

3、操作方法

4.1仪器准备

4.1.1.检查主机和计算机与UPS连接是否正常,环境是否满足仪器要求:

室温25±5℃,湿度≤80%,确认满足后进行下一步操作。

4.1.2.为保证仪器随时可以使用,仪器并不关闭,氩气也不关闭,遇三天以上假期时,关闭设备,重新启动时需较长时间抽真空。

如重新启动仪器,按照以下步骤开启:

A打开配电箱的空气开关。

B打开稳压电源的开关,确定电压稳定到220V。

C等待1分钟后打开真空泵的开关。

D打开真空泵阀门

E打开光谱仪后面的红色Main(O是关,1是开)开关。

 

F打开氩气,保证气瓶内氩气压力不低于1MPa,减压阀的输出压力为0.3Mpa。

G打开氩气净化器。

H打开计算机、打印机。

4.2样品准备

4.2.1.样品较大时,采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。

4.2.2.检查光谱磨样机运行是否正常。

4.2.3.检查样品高度,不得低于3mm,样品需无裂缝、气孔。

4.2.4.对样品进行磨样,磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。

4.2.5.检查磨好的样品,样品表面平整、光滑,纹路一致,无过热现象,无缩孔、夹杂、裂纹,无表面污染。

4.3试样检测

4.3.1.填写原始记录首页,并打印。

4.3.2.双击桌面的QMatrix图标。

4.3.3.进入登陆界面。

4.3.4.用鼠标点击“登录”,进入分析程序,等到下图中右下角的图标变为绿色。

4.3.5.打开光谱仪后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。

4.3.6.点击左上角的

,选择需要的分析方法。

方法类型见下表。

4.3.7.激发废旧试样,每次激发完毕后必须用钢刷清理电极并观察激发点是否正常。

4.3.8.激发点正常,仪器稳定后,激发已知含量样品,并与已知值对比,如果差别不大则点击左上角的绿色按钮进行类型标准化。

4.3.9.点击绿色按钮后弹出如下对话框:

4.3.10.选择需要的类型控样,然后点击“Measureselectedsample!

”弹出如下对话框:

4.3.11.将样品放到火花台上进行测量3次,将检测数据录入原始记录表格,与标准数据作重复性检验。

4.3.12.检验合格后,点击左下角的蓝方框(如红箭头所指)。

4.3.13.测量结束后,如果需要其它类型标样,右下角会提示测量下一个样品,如果不测量则点击右下角红箭头所指的图标。

4.3.14.弹出如下对话框。

4.3.15.按“结束”结束类型标准化,弹出如下对话框。

4.3.16.点选保存结果→保存结果至数据库,数据库保存设置→保存单次结果及平均值,打印结果→保存打印单次测量值及平均值,分析窗口→保留屏幕数据,点击“OK”后,打印检测数据,作为原始记录附件。

随后弹出如下对话框。

4.3.17.点击“完成测量!

”,类型标准化结束,弹出分析程序。

4.3.18.类型标准化结束后,点击菜单的“标准化”→“类型标准化”→“调用控样”,选中刚才测量的控样,点击“调出数据”即可,开始分析样品。

打印检测数据,将检测数据录入原始记录表格,作重复性检验,满足要求打印原始记录。

如不满足,重新检测样品。

4.3.19.每检验20件样品或全部样品检验结束(样品少于20件)需检测控样。

激发控样,打印检测数据,将检测数据录入原始记录表格,与标准数据作重复性检验。

4.3.20.控样重复性检验合格后,填写检验结果报告单,经审核后报出结果。

4.4标准化

4.4.1.如果激发废旧试样后,激发标样差别很大,则需要进行标准化,点击左上角的黄色按钮。

4.4.2.出现如下对话框:

4.4.3.点击“测量所选标样”,弹出如下界面:

4.4.4.每块标样测量三次,要求相对标准偏差(

)小于5,测量完第一块标样RE12/102后,点击左下角的蓝色方框

4.4.5.根据右下角的提示,依次测量标准化样品。

测量结束后,弹出一对话框。

4.4.6.点击“完成标准化样品测量”,然后又弹出一个对话框。

查看Factor(new)项,要求在0.5-3之间,如果满足要求,则点击”Accept”,如果不满足则应该重新做标准化。

4.4.7.标准化结束后,仍需进行类型标准化再进行检测。

4.5.描迹

4.5.1.如果做完标准化后标样的结果还是差距很大,则需要进行描迹,进入Qmatrix软件,选择描迹方法,名称是”PRF-XXX”。

4.5.2.打开火花台后面、仪器前面的小门,记录下描迹鼓轮的读数,将其记录下来,如下图红圆圈标记处。

4.5.3.将程序中数据显示格式调整为总强度(NetIntensities)。

4.5.4.将描迹用的标样(一般Fe基的是RN19)放到火花台上,准备测量。

4.5.5.将描迹鼓轮上的黑色锁紧开关向上抬起,以保证鼓轮能够正常转动.如下图中红圆圈中标记。

4.5.6.逆时针将描迹鼓轮上的刻度慢慢拧小300个单位,最好以整百数为好,(如:

原来读数830,可以退到500)

4.5.7.测量指定的标准化样品,

4.5.8.将描迹鼓轮顺时针转50个单位,再激发样品,

4.5.9.重复第4.5.8,直到描迹刻度读数比最初的读数高300个单位左右,大约需激发13点。

4.5.10.用鼠标点击程序左下角的完成测量按钮,如下图中红圆圈标记处。

4.5.11.然后弹出保存对话框,选择下图红圆圈中标记的,将描迹数据保存成Excel格式,文件名一般为:

NNNXXX-##,第一段是描迹样品名称,第二段是描迹起点数,第三段是步距,如标样是RN19,其点数是800,步距是50,表示为RN19800-50。

4.5.12.按照下图标示打开ProfileViewer。

4.5.13.会弹出一个打开文件对话框(如下图),选中刚才存的文件,点击”打开”,弹出描迹图形。

4.5.14.点击图形下端的Selectall再点击Calcuteall再点击showresult,将出现下一页的图形。

4.5.15.用鼠标移动红箭头指的蓝长框,以保证所有的通道都显示绿色,记下此时的数值(红圆圈中标记的)。

4.5.16.将描迹鼓轮固定到刚才的数值。

(注意:

先将鼓轮逆时针转到小于刚才数值的位置,然后再顺时针慢慢转到刚才的数值位置。

要保证顺时针固定描迹鼓轮。

4.5.17.将描迹鼓轮的黑色锁紧开关向下按,锁紧描迹鼓轮,关上火花台后的光路门。

4.5.18.描迹后,需进行全面标准化,类型标准化再进行检测。

4.6.关闭仪器

休息三天以上时关闭仪器,操作方式与开机顺序相反。

4、设备的维护

5.1.仪器维护内容

5.1.1.每月维护项目包括尾气水瓶换水,清扫火花台(如检测试样较多,以上两项应增加次数),保养电极(如有需要应更换电极),维护时间为每月第一周的第一个工作日。

5.1.2.半年维护为清扫(替换,如有需要)入射窗口,每年六月第一周的第一个工作日。

5.1.3.每年维护为电极夹清扫,维护时间为每年一月第一周的第一个工作日。

5.2.每月维护方法

5.2.1.关闭仪器后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。

5.2.2.从尾气水瓶中取出尾气管。

5.2.3.清洗尾气水瓶,重新加水至3/5处。

5.2.4.拧下火花台板4颗螺丝。

5.2.5.移开火花台板,用吸尘器清扫火花台。

5.2.6.盖上火花台板。

5.2.7.拧上四个固定螺丝。

5.2.8.打开仪器后面的黑色Service(O是关,1是开)开关。

5.2.9.将尾气水瓶放回,插好尾气管。

5.2.10.启动分析程序,按Ctrl+F氩气吹扫2分钟,维护完成。

5.3.半年维护方法

5.3.1.按照每月维护操作至5.2.5节。

5.3.2.

5.3.3.

5.3.4.

5.3.5.

5.3.6.

5.3.7.

5.3.8.

5.3.9.

5.3.10.

5.4.

附件1:

原始记录表格

火花放电原子发射光谱原始检验记录(首页)

工作任务号

 

检验类型

委托检验

湿度

 

温度

 

大气压

 

检验依据

GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定

火花放电原子发射光谱法(常规法)

检验方法

将制备好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发放电,并将该光束引入反光计,通过色散元件将光束色散后,对选定的内标线和分析线的强度进行测量。

根据样品标样制作的标准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。

主要仪器

仪器编号

型号及名称

是否在鉴定周期

 

光电直读光谱仪

 

 

氩气净化器

 

 

稳压电源

 

 

切割机

 

 

磨样机

 

标准化样品

 

 

控制样品

 

 

操作中

异常现象

精密度

在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限,以大于重复性限的情况不大于5%为前提。

备注

1、精密度计算公式见GB/T11170-2008。

检验:

审核:

日期:

日期:

火花放电原子发射光谱原始检验记录(类型标准化)

控品编号

 

检验项目

水平范围(%)

数值1

数值2

数值3

平均值

绝对差

重复性限

数据是否合格

C

0.01~0.30

Si

0.10~2.00

Mn

0.10~11.00

P

0.004~0.050

S

0.005~0.050

Cr

7.00~28.00

Ni

0.10~24.00

Mo

0.06~4.00

Al

0.02~2.00

Cu

0.04~6.00

W

0.05~0.80

Ti

0.03~1.10

Nb

0.05~2.50

V

0.04~2.50

Co

0.01~0.50

B

0.002~0.020

As

0.002~0.030

Sn

0.005~0.055

Pb

0.005~0.020

重复性超限数据

检验结论

检验

审核

日期

年月日

火花放电原子发射光谱原始检验记录(样品)

样品编号

 

检验项目

水平范围(%)

数值1

数值2

平均值

绝对差

重复性限

数据是否合格

C

0.01~0.30

Si

0.10~2.00

Mn

0.10~11.00

P

0.004~0.050

S

0.005~0.050

Cr

7.00~28.00

Ni

0.10~24.00

Mo

0.06~4.00

Al

0.02~2.00

Cu

0.04~6.00

W

0.05~0.80

Ti

0.03~1.10

Nb

0.05~2.50

V

0.04~2.50

Co

0.01~0.50

B

0.002~0.020

As

0.002~0.030

Sn

0.005~0.055

Pb

0.005~0.020

重复性超限数据

0

检验结论

检验

审核

日期

年月日

火花放电原子发射光谱原始检验记录(控样检测)

控品编号

 

检验项目

水平范围(%)

标准值

测量值

平均值

绝对差

重复性限

数据是否合格

C

0.01~0.30

 

 

 

 

 

 

Si

0.10~2.00

 

 

 

 

 

 

Mn

0.10~11.00

 

 

 

 

 

 

P

0.004~0.050

 

 

 

 

 

 

S

0.005~0.050

 

 

 

 

 

 

Cr

7.00~28.00

 

 

 

 

 

 

Ni

0.10~24.00

 

 

 

 

 

 

Mo

0.06~4.00

 

 

 

 

 

 

Al

0.02~2.00

 

 

 

 

 

 

Cu

0.04~6.00

 

 

 

 

 

 

W

0.05~0.80

 

 

 

 

 

 

Ti

0.03~1.10

 

 

 

 

 

 

Nb

0.05~2.50

 

 

 

 

 

 

V

0.04~2.50

 

 

 

 

 

 

Co

0.01~0.50

 

 

 

 

 

 

B

0.002~0.020

 

 

 

 

 

 

As

0.002~0.030

 

 

 

 

 

 

Sn

0.005~0.055

 

 

 

 

 

 

Pb

0.005~0.020

 

 

 

 

 

 

重复性超限数据

 

检验结论

 

检验审核日期年月日

检验结果报告单

样品编号

 

材质

 

序号

元素

标准要求(%)

报出结果(%)

结论

上限

下限

1

C

2

Si

3

Mn

4

P

5

S

6

Cr

7

Ni

8

Mo

9

Al

10

Cu

11

W

12

Ti

13

Nb

14

V

15

Co

16

B

17

As

18

Sn

19

Pb

检验

审核

日期

年月日

 

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