天然药物化学实验讲义四实验文档格式.docx
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(四)实验室安全规则
1.实验前,熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。
熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。
2.药品、试剂应远离火源。
使用易燃溶剂时,实验室应避免有明火。
3.在实验过程中,应检查仪器管道是否畅通,连接部位是否牢固。
温度控制是否适宜。
电器及开关是否发热,有无漏电或煤气泄漏现象。
4.实验室应保持空气流通。
做有害气体产生的实验,应在难风橱内进行。
嗅闻气体要注意正确的方法。
5.不要正面俯视正在加热的物质。
加热的容器管口不要对着别人或自己。
不要在加热溶液中加放沸石或活性炭。
玻璃仪器不要骤冷或骤热,防止爆裂。
6.吸取有害液体,应使用吸球(不能直接用口吸取),使用有毒害药品、溶剂、试剂后,要及时洗手。
7.配制易产热溶液时,应将药品或试剂缓慢向溶剂中加入,边加边搅拌。
8.不要用湿手开闭电闸或电器开关。
9.实验完毕后,及时切断电源,关闭酒精灯,关闭煤气。
(五)实验室安全事故
天然药物化学实验,常以电、煤气、酒精作能源,经常接触对人体有毒害作用的试剂,难免发生一些安全事故。
下面介绍几种实验室事故处理措施:
1.中毒中毒有呼吸道吸入中毒、口服中毒、皮肤接触中毒三种情况。
如发生中毒现象,应迅速将中毒者扶离现场至通风良好的地方,解开衣领,松开裤带,作深呼吸,轻者可慢慢恢复。
较重者可饮服高锰酸钾(1:
5000)或1%硫酸铜溶液后,压舌催吐,呕吐后,再根据毒物性质不同,选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶等。
如发生昏迷、休克,应进行人工呼吸或给氧,并及时送往医院急救。
2.灼伤火焰、高温液体、炽热物体、溶剂蒸汽、电热物、化学药品直接作用于人体,引起皮肤或机体的烧、烫伤,称为灼伤。
如为火灼伤,忌水洗,可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧(烫)伤膏等。
药物灼伤应先用大量水冲洗,再根据药物的性质,采用适宜的方法处理。
如酸碱灼伤,先用大量水冲洗后,再用弱碱或弱酸水溶液冲洗,并局部涂凡士林。
溴灼伤,用酒粗以及2%硫代硫酸钠分别清洗,接着用蘸有甘油的棉球轻轻擦洗,最后涂抹甘油或烫伤油膏等。
酚类灼伤,用温水和5%酒精洗后,用饱和硫酸钠水溶液湿敷。
如果试剂溅入眼内,先用在量水淋冲,再点入可的松眼药水等。
3.触电如有人发生触电事故,设法使触电者脱离电源是当务之急,方法有:
(1)迅速切断电源
(2)用木棍或竹竿拨开电线(3)穿胶底鞋或踏木板,戴橡胶手套拉开触电者(切忌不采取措施,徒手直接拉触电者,以免连环触电)。
脱离电源后,触电轻微者可立即自行恢复,轻严重者(数秒钟未恢复知觉)须进行人工呼吸,并立即送医院急救。
4.燃烧一旦发生燃烧事故,要沉着冷静,切忌手忙脚乱。
首先迅速切断电源,关闭煤气,移走火源附近易燃、易爆物品,再根据燃烧物的理化性质,选用适宜物质和方法法扑灭。
常用的灭火物质与器材有水、砂土或泡沫、惰性气体、四氯化碳灭火器等。
比水轻,与水不混溶的溶剂燃烧,用砂土或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器扑灭,切忌用水,以免火势蔓延。
比水重,与水不混溶的有机溶剂燃烧,可用喷水的方法扑灭。
水溶性溶剂的燃烧,可用砂土、喷水或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器等扑灭。
不能用水和泡沫灭火器灭火的物质有:
钾、钠、钙、锌粉、镁粉、铝粉、硼氢化钠(钾)、氢氧化钠(钾)、五氯化磷、五氧化二磷、过氧化钠(钡)、发烟硫酸等。
电器起火,必须迅速切断电源,切忌在有电情况下使用水或泡沫灭火器。
5.爆炸产生爆炸的原因一般有三种情况:
(1)易爆物在一定条件下发生剧烈的化学反应而爆炸,如多硝基化合物。
(2)某物质的蒸气与空气达到一定浓度时,遇火星产生爆炸。
(3)加热液体物质时,容器因内压增大而爆炸。
爆炸不仅直接伤害人体,损坏仪器设备,而且往往伴随燃烧,危害极大。
万一发生爆炸事故,不要惊慌,应根据情况,采取适当方法处理。
因爆炸而受伤者,小伤可自行处理,重伤及时送往医院救治。
对因爆炸而产生的燃烧,按上述燃烧灭火的方法处理。
天然药物化学实验项目
实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
[目的要求]
通过提取分离和鉴定黄柏中的小檗碱,掌握渗漉法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项,熟悉小檗碱的化学鉴定方法。
[实验内容]
(一)主要成分的结构
黄柏为芸香科植物黄皮树PhellodendronChineseSchneid.或黄檗PhellodendronamurenseRupr.的干燥树皮。
前者习称“川黄柏”,后者习称“关黄柏”。
川黄柏主产于四川、贵州、湖北等地。
关黄柏主产于辽宁、吉林等地。
黄柏具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮等功效。
黄柏中主要含有小檗碱(berberine),基结构如下:
川黄柏含小檗碱约1.37%~5.8%,关黄柏含小檗碱约0.60%~1.64%。
(二)主要成分的性质
小檗碱异名黄连素,分子式[C20H18NO4]+,分子量336.37。
自水或稀乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶,盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。
小檗碱能缓溶于冷水(1:
20),易溶于热水和热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯。
盐酸小檗碱微溶于冷水,易溶于热水,不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
(三)基本原理
利用小檗碱可溶于水,盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质,先将药材用石灰乳润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉提取小檗碱,再将其转化成盐酸盐而沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。
(四)操作步骤
1.提取
黄柏粗粉(100g),置1000mL烧杯中,加入15gCa(OH)2,800mL水,静置1小时,用棉花抽滤。
滤液加入7%氯化钠,装广口瓶中过夜析出沉淀,抽滤。
沉淀即为盐酸小檗碱粗品
3.鉴定
(1)取盐酸小檗碱(自制)约50mg于10mL试管中,加纯化水5mL,加热溶解,加入2滴10%氢氧化钠,显橙色。
溶液放冷后,漏斗滤过,滤液中加入数滴丙酮即产生黄色丙酮小檗碱的沉淀。
(2)取盐酸小檗碱(自制)少许于10mL试管中,加稀硫酸2mL振摇半分钟溶解后(不会全溶),加漂白粉少许,显樱红色。
(3)盐酸小檗碱的薄层色谱鉴定
吸附剂:
中性氧化铝(软板)
展开剂:
氯仿-甲醇(9:
1)
显色剂:
紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点
试样:
0.1%盐酸小檗碱乙醇液(自制)
对照品:
0.1%盐酸小檗碱乙醇液
[基本操作注意点]
1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高(1.37%~5.8%)的川黄柏。
2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸盐并利用其盐析作用,降低盐酸小檗碱在水中的溶解度。
其用量不宜超过10%,否则溶液的比重增大,使盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态而难以沉淀,要趁热滤过,防止盐酸小檗碱在滤过时析出结晶,使滤过困难,产量降低。
3.中性氧化铝板自行制备,3g氧化铝加入7mLCMC-Na,铺成两块板
[思考题]
1.怎样从黄柏中提取分离盐酸小檗碱?
原理是什么?
2.用薄层色谱法检识盐酸小檗碱时,为什么常选用氧化铝作吸附剂?
如果选用硅胶作吸附剂,怎样操作才能达到较准确的结果?
实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定
1.通过芸香苷的提取与精制,掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.通过芸香苷结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
3.要求得到芸香苷、槲皮素产品。
(一)主要成分的结构及性质
槐米为豆科植物槐Sophorajaponica的花蕾,其有效成分为芸香苷,又称芦丁(rutin),芸香苷是由苷元槲皮素与芸香糖(rhaα1→6glc)连接而成的二糖苷,结构及性质见教材第六章第六节“黄酮类化合物提取分离实例”。
(二)基本原理
提取芸香苷的方法很多,目前我国多采用碱溶酸沉法,提取原理是依据芸香苷结构中含有酚羟基,能与碱成盐而溶于水中,向此盐溶液中加入酸,则芦丁游离析出。
芦丁的精制是利用它可溶于热水,难溶于冷水的性质进行的。
(三)操作步骤
1.芸香苷的提取称取槐米粗粉20g,置500mL或1000mL烧杯中,加入0.4%硼砂沸水溶液200mL,在搅拌下加石灰乳,调至PH8~9,加热微沸20分钟(注意保持pH8~9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过。
收集滤液,药渣按同样操作再提取一次,合并两次滤液。
滤液在60~70℃用浓盐酸调至pH3~4,静置过夜使沉淀完全,抽滤,沉淀用蒸馏水洗2~3次,抽干,置空气中晾干,得粗品芸香苷。
2.芸香苷的精制称定粗品芸香苷的重量,按约1:
200的比例悬浮于蒸馏水中,煮沸10分钟使芸香苷全部溶解,趁热抽滤,冷却滤液,静置析晶。
抽滤,置空气中晾干或60~70℃干燥,得精制芸香苷,称重,计算收率。
3.芸香苷的水解取芸香苷1g,研细后置于250mL圆底烧瓶中,加入2%硫酸溶液100mL,直火微沸回流约40分钟,至析出的黄色沉淀不再增加为止,放冷抽滤,滤液保留作糖检查,沉淀用少量水洗去酸,抽干水分,晾干称重,得粗制槲皮素,然后用乙醇(95%乙醇约15mL)重结晶即得精制槲皮素。
4.鉴定
(1)苷和苷元的化学鉴别取芸香苷3~4mg,加乙醇5~6mL使溶解,分成二份,作以下试验。
取槲皮素同样量,同样操作。
1.盐酸-镁粉反应:
取上述溶液1~2mL,加2滴浓盐酸,再加少许镁粉,注意观察颜色变化的情况。
2.Molisch反应:
取上述溶液1~2mL,加10%等体积的α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁加浓硫酸,注意观察两液面间产生的颜色变化。
3.苷和苷元的薄层色谱鉴定
吸附剂硅胶G(10~40u)-0.4%CMC水液制板,105~110℃活化1小时
展开剂氯仿-甲醇-甲酸(15:
5:
供试品实验产品1%芸香苷醇溶液及1%槲皮素醇溶液
对照品1%芸香苷醇溶液及1%槲皮素醇溶液
显色剂1%FeCl3和1%K3[Fe(CN)6]水溶液,临用时等体积混合
1.加入石灰乳既可达到碱溶解提取芸香苷目的,又能使槐米中含有的大理粘液质生成钙盐沉淀除去,但应严格控制在pH8¬
9,不得超过10。
pH过高,在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏,造成产率明显下降。
酸沉时加浓盐酸调pH3~4,不宜过低,否则会使芸香苷生成羊盐溶于水,也会降低收率。
2.加入硼砂的目的是使其与芸香苷邻二酚羟基络合,这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芸香苷不受损失。
同时还有调节碱性水溶液pH值的作用。
3.芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同,采用沸水提取法。
又据报道将生产工艺改进为95%乙醇回流提取后回收醇得浸膏,然后将粗浸膏除去脂溶性杂质,常水洗净,滤过,干燥即得芸香苷,可提高收率6.96%,并降低了成本。
4.鉴定所用硅胶G板自行制备,3g硅胶G加入7mLCMC-Na,铺成二块板。
5.粗制时由于产生的粘液质较多,抽滤之前不要振摇底部固体使成混悬液。
抽滤所用时间较长,注意要少量分批抽滤,如果滤纸滤孔被堵住无法滤下,要及时更换滤纸。
1.根据芸香苷的性质,还可采用何种方法进行提取?
试设计槐米中提取芸香苷的另一咱方法,并说明方法原理。
2.本实验提取过程中应注意哪些问题?
3.试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。
4.怎样正角鉴定芸香苷?
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油,学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuiciumverum干燥成熟的果实。
含挥发油约5%。
主要成分是茴香脑(anethole),约为挥发油的80~90%。
此外,尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
茴香脑为白色结晶,mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。
依据挥发油具有挥发性,能随水蒸气蒸馏的性质,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂,常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验,从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同,一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小,在薄层板上可被石油醚较好地展开;
而含氧的烃类和萜类化合物极性较大,可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离,可采用单向二次色谱法展开。
1.提取取八角茴香25g,置挥发油含量测定器烧瓶中,加适量的水,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加,停止加热,放冷,分取油层计算得率。
2.鉴定
(1)油斑试验:
取适量八角茴香油,滴于滤纸片上,常温(或加热烘烤)观察油斑是否消失。
(2)色谱点滴反应:
取硅胶G薄层板1块,用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95%乙醇稀释成5~10倍溶液,然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上,观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
1
2
3
4
5
6
点滴试剂:
1.三氯化铁试液2.2,4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液
4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05%溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂
实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格
(3)挥发油单向二次展开薄层色谱:
取硅胶G薄层板(自制)一块,在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
将挥发油点在起始线上,先在石油醚-醋酸乙酯(85:
15)展开剂中展开至薄层板中线时取出,挥去展开剂。
再放入石油醚中展开,至接近薄层板顶端时取出,挥去展开剂,用香草醛-浓硫酸显色剂显色,观察斑点的数量、位置及颜色,推测每种挥发油中可能含有化学成分的数量。
1.挥发油含量测定装置一般分为两种。
一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定;
另一种用于测定相对密度大于1.0的挥发油。
《中国药典》规定,测定相对密度大于1.0的挥发油,也可在相对密度小于1.0的测定器中进行,其法是在加热前,预先加入1mL二甲苯于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中,由于二甲苯的相对密度为0.8969,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。
计算挥发油含量时,扣除加入二甲苯的体积即可。
2.提取完毕,须待油水完全分层后,再将油放出。
3.进行单向二次展开时,在第一次展开后,应将展开剂完全押去,再进行第二次展开,否则将改变第二次展开剂的极性,从而影响分离效果。
4.挥发油易挥发逸失,应置于冰箱中冷藏保存。
进行层析检识时,操作应及时,不宜久放。
5.喷洒香草醛-浓硫酸显色剂时,应于通风橱内进行。
1.用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题?
2.挥发油的单向二次展开时,为什么先用石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂进行第一次展开,再用石油醚进行第二次展开?
实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提取纯有机物的方法。
2.学习使用索氏提取器的原理和方法
3.学习升华的基本操作
[实验原理]
茶吐中含有多种生物碱,其中以咖啡碱即咖啡因为主。
咖啡因约占1~5%,其结构式为:
其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,属黄嘌呤衍生物。
咖啡因是弱碱性化合物。
味苦,能溶于氯仿、水、乙醇等溶剂中。
咖啡因含结晶水时为白色针状结晶,在100℃时失去结晶水,并开始升华,在120~178℃时升华迅速。
纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状结晶。
现在制药工业多用合成方法来制取咖啡因。
本实验是用索氏提取器提取,然后浓缩,升华得到咖啡因晶体。
[实验用品]
1.仪器:
250mL烧杯,分液漏斗,温度计,100mL蒸馏烧瓶,直形冷凝管,蒸发皿,抽滤装置,锥形瓶,索氏提取器,滤纸
2.试剂:
干茶叶,95%乙醇,生石灰,氯酸钾,碘试液,氨水
[操作步骤]
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,另外在圆底烧瓶中加入100mL95%乙醇,放入一粒沸石,按图1安装好索氏提取装置(脂肪提取器)。
图1索氏提取器
1.浸提管2.通气管3.虹吸管4.烧瓶5.冷凝管
小火加热至沸腾,连续提取1小时,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
2.按图2装好蒸馏装置,将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰(起中和及脱水作用)。
在蒸气浴上加热,赶尽乙醇,然后将蒸发皿转移至石棉网上焙烧,除尽水分。
图2蒸馏装置
3.在蒸发皿上盖一张用大头针刺有许多小孔的圆形滤纸,取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上(图3),在石棉网上小心加热,逐渐升温,尽可能使升华速度慢一些,提高结晶纯度。
咖啡因蒸气通过纸孔遇到漏斗内壁冷却,直到冷凝为固体,附着在漏斗内壁和滤纸上。
当滤纸上出现大量白色结晶时,停止加热,揭开漏斗和滤纸,观看咖啡因的颜色形状,仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。
图3常压升华装置
(1)2~4mg咖啡因固体于磁皿中,加盐酸1ml溶解,再加0.1g氯酸钾。
在通风橱内,置水浴上蒸干残渣后加氨水数滴,残渣显紫色。
(2)2~4mg咖啡因,加入3ml水溶解,配成样品液。
取2滴样品液,加碘-碘化钾试液数滴,可见棕色、红紫色或蓝紫色化合物生成。
1.试述索氏提取器萃取原理,它和一般的浸泡萃取比较有哪些优点?
2.进行升华操作时应注意哪些问题?
天然药物化学基本操作技能
一.玻璃仪器的洗涤和干燥
(1)玻璃仪器的洗涤是实骊室中经常进行的一项工作,玻璃仪器洗涤是否干净,可直接影响到实验结果。
所以洗涤玻璃仪器也是一项重要的实验技术。
玻璃仪器的洗涤方法,应根据实验要求、仪器污染程度以及污物的性质来选择。
常用的洗涤方法有自来水刷洗、合成洗涤剂洗、酸碱溶液洗、铬酸洗液洗等。
如果粘附物是硝酸银,可用稀硝酸或碘-碘化钾(碘1g,碘化钾2g,先混溶于适量水中,再加水至100mL)洗涤。
如果是油污,可用有机溶剂洗,再少量多次地用乙醇脱去有机溶剂。
如果是氯化银,可用氨水洗。
凡用洗液洗涤后的仪器,要用水冲洗干净,最后用少量蒸馏水清洗2~3遍。
玻璃仪器是否洗涤干净,可在用蒸馏水清洗之前进行检查,即将容器盛一定量水,慢慢倒出(不要甩),水均匀流出后,容器壁无挂水珠的现象,示已洗干净。
(2)仪器的干燥:
仪器是否需要干燥以及干燥的程度,根据实验要求的不同而定。
1.自然干燥:
对于不急用的,不耐高温的,干燥要求不高的以及容量仪器等,在用蒸馏水清洗后,可直接将仪器倒置于洁净的仪器架或柜中,任其自然晾干。
2.加温干燥:
将已洗涤干净的仪器尽量甩出余水(不要用抹布或纸擦拭),置烘箱(或红外线干燥箱)中0.5~110℃烘烤40分钟左右,关闭电源后,待烘箱自然冷却后才能取用。
量器、遇热易炸裂仪器不宜烘烤。
3.吹风干燥:
对于急用的或烘箱不能搁置的仪器可用电吹风机吹风干燥,干燥时先用热风吹,再用冷风吹。
也可用乙醇、丙酮将基本上无水的仪器,荡洗一遍,倒出溶剂后,先用冷风吹,再用热风吹,最后用冷风吹。
二.加热
天然药物有效成分提取、溶剂的回收、提高化学反应的温度条件等,都需要用加热。
实验加热仪器有煤气炉、酒精灯、电炉、水浴恒温箱、电热板、电热套等。
(1)酒精灯加热:
酒精灯一般用于小型仪器的实验加热,如试管、蒸发皿的加热。
用试管加热液体时,液体体积一般不能超过试管体积的2/5,加热时庆使液体受热均匀。
蒸发浓缩少量液体,一般在蒸发皿中进行(量很少时可在试管中进行)。
操作时,蒸发皿应放置在石棉网上,不能直接在火焰上灼烧。
(2)热浴:
加热时间长,需要控制温度的液体加热,应用热浴。
常用的热浴介质是水、砂、油等。
Bp.在80℃以下的物质加热用水浴,80~180℃用油浴,180℃以上用砂浴。
水浴多用水浴恒温箱。
砂浴、油浴的热源可用煤气炉或电炉,使用煤气炉或电炉加热,要注意使用安全。
加热时,明火不能越出隔热容器底部外缘。
控制好热浴的温度。
更换提取溶剂或停止加热时,先关闭热源,等冷却后再拆御装置。
如须趁热过滤,也要稍等片刻,再拆御装置,并用干抹布包裹提取容器。
三.滤过分离
滤过分离有常压滤过和减压滤过(也叫抽滤)。
实验室中常压滤过器一般用玻璃漏斗,滤材有滤纸、纱布、棉花、细布等。
减压滤过器一般用布氏漏斗,滤材同常压滤过。
接收滤液的容器是抽滤瓶。
减压抽气用水泵或油泵,需要负压大的用油泵
操作步骤:
安装仪器→在布氏漏斗中铺放滤纸(一般放两层,内径略小于漏斗内径)→开启抽滤泵→吸贴滤纸(先用溶剂湿润或用吸管滴加溶剂湿润)→加溶液(滤过至完毕)→旋松安全瓶上安全管的螺旋夹→停泵。
注意事项:
1.漏斗下端斜口应正对向抽滤瓶内抽气管口,以免滤液被吸出。
2.为防止有机溶剂气体、酸、碱蒸气以及热水蒸气进入油泵,在安全瓶与油泵之间,可串装冷阱或吸收器(塔)。
冷阱所用冷却剂常为冰-水、冰-盐或干冰。
吸收器所用吸收剂为浓硫酸,无水氯化钙、氢氧化钠固体、活性炭颗粒、石蜡片、分子筛等。
如抽滤皂苷等易起泡性物质时,可在抽滤瓶与安全瓶之间安装一防泡球。