工业分析经典试题的答案.doc
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二、问答题：
1．什么叫子样，平均原始试样?
子样的数目和最少质量决定于什么因素?
答案：
用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。
含并所有采样的子样称为原始平均试样。
子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小，均匀程度，杂质含量的高低，物料的总量等因素决定
2．烘干，破碎，过筛，混匀，缩分各工序的要点是什么?
答案：
烘干：
（1）用烘箱烘干：
试样量少，可用烘箱在105-110℃。
若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65℃。
（2）用外线灯烘干：
当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。
破碎：
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
粗碎：
将最大颗粒直径碎至25毫米
中碎：
将25毫米碎至5毫米细碎：
将5毫米碎至0.14毫米
粉碎：
将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下
过筛：
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）
混匀:
操作时物料必须充分混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
缩分:
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
3．用HF分解硅酸盐时，加H2SO4的目的是什么?
答案：
创造一个酸性环境
4．碱性熔剂主要用于分解什么试样，原理是什么？
答案：
碱溶法碱溶法的主要溶剂为NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用来溶解两性金属，如铝、锌及其合金以及它们的氢氧化物或氧化物，也可用于溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。
原理：
一般用20%~30%（300~400g/L）的NaOH溶液作溶剂，主要溶解铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物（如Al2O3）。
5．酸性熔剂主要用于分解什么试样，原理是什么？
答案：
原理：
酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。
适用于氧化性的金属，氧化物，矿石等等
6．采用石英，瓷，银，镍，铁，铂的蒸发皿时必须采用什么溶（熔）剂?
答案：
石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7（先在212度烘干）作熔剂处理样品。
瓷坩埚适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。
银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品
铁坩埚与镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，
铂坩埚用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。
二、问答题：
1.煤的工业分析包括哪些项目？
答案：
煤的工业分析项目有水分，灰分，挥发分和固定碳含量等四项
2.进行煤中全水分测定时，在什么情况下测得的水分是实验室收到基煤样的全水分？
3.什么是煤的灰分？
煤的灰分来自矿物质有哪几种情况？
煤的灰分测定有几种方法？
答案：
煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后的产物，用符号A表示。
灰分来源与这几种情况：
首先，原生矿物质：
成煤植物中所含的无机元素；
其次，次生矿物质：
煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质；
第三，外来矿物质：
煤炭开采和加工处理中混入的矿物质
测定煤灰分的方法有两种分别是缓慢灰化法和快速灰化法
4什么是煤的挥发分？
如何测定煤的挥发分？
答案：
将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发分
因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而是在特定条件下，煤受热的分解产物，而且其测定值受温度、时间和所用坩埚的大小、形状等不同而异，测定方法为规范性试验方法，因此所测的结果应称为挥发分产率，用符号V表示。
测定过程：
称取空气干燥煤样1.0±0.01g，于已在900±10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚架推至已预先加热至900±10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。
准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。
计算挥发分产率。
5.艾氏卡法测定煤中全硫所采取的艾氏卡试剂的组成是什么？
各个试剂的作用是什么？
答案：
2份化学纯MgO+1份化学纯无水Na2CO3。
（2）艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。
SO2Na2CO3+O2Na2SO4+CO2↑；
SO3+Na2CO3Na2SO4+CO2↑；
SO2+MgO+O2MgSO4煤中的硫酸盐与Na2CO3
作用生成Na2SO4：
CaSO4+Na2CO3=Na2SO4+CaCO3↓
6.什么是煤的发热量？
其测定意义是什么？
答案：
煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量
意义：
首先，在煤质计价、编制消耗定额和供应计划、核算发电成本以及能源计算利用效率等方面都是由发热量作为参考指标的；其次，在设计锅炉上，发热量还影响着炉膛负荷、选择磨煤机容量、计算物料平衡等等；最后，发热量还是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据。
三、计算题：
1、称取空气干燥基煤试样1.000g，测定挥发份时，失去质量为0.2524g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50%，灰分为9.00％，分别求空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。
2、煤的工业分析结果如下：
空气干燥基的水分Mad=2.00%，灰分Aad=25.32%，挥发分Vad=7.65%，计算：
（1）干基的灰分Ad=?
（2）干燥无灰基的挥发分Vdaf=？
3、称取空气干燥基煤试样1.000g，测定挥发份时，失去质量为0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50%，灰分为9.00％，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。
答案：
空气干燥基：
Vad=100%*（m-m1）/m-Mad=0.2824/1.000*100%-2.5%=25.74%
FCad=100-（Mad+Vad+Aad）=100-（25.74%+2.50%+9.00%）=62.76%
收到基：
Vad=100%*（m-m1）/m-Mad=0.2824/1.000*100%-8.10-2.5%=20.14%
FCad=100-（20.14+8.10%+9.00%）=62.76%
干基：
Vad=100%*（m-m1）/m=0.2824/1.000*100%=28.24%
FCad=100-（Vad+Aad）=100-（28.24%+9.00%）=62.76%
干燥无灰基：
Vad=100%*（m-m1）/m=28.24%
FCad=100-Vad=71.76%
4、称取空气干燥基煤试样1.2000g，灼烧后残余物的质量是0.1000g，已知收到基水分为5.40%，空气干燥基水分为1.50%，求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的灰分。
二、问答题：
1.烧结法与熔融法有何区别？
其优点是什么？
答案：
熔融：
也称全融法分解法。
定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。
烧结：
也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。
主要区别：
分解的温度的区别和分解后物质的形态
2.硅酸盐中二氧化硅的测定方法有哪些，其测定原理是什么，各有何特点？
答案：
（一）称量法（1氢氟酸挥发法：
试样在铂坩埚中灼烧恒重后，加氟化氢和硫酸或酸处理后，再灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。
（2）硅酸脱水灼烧称量法：
强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶液微粒凝聚为较大的沉淀颗粒洗出，灼烧称重。
（二）滴定法：
间接法测定。
氟硅酸钾法：
二氧化硅在过量的钾离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过过滤、洗涤、中和除去酸，在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴水解产生的氟化氢。
3.硅酸盐中铁的测定方法有哪些？
答案：
Fe2O3含量的测定方法有EDTA滴定法、重铬酸钾滴定法、原子吸收分光光度法、邻菲罗啉分光光度法等
4.测定五氧化二磷的光度法主要有哪几种，各有何特点？
答案：
磷钒钼黄光度法和磷钼蓝光度法
1.钢铁成分化学分析用的钢铁试样一般可采用哪些方法，应注意哪些问题？
答案：
（1）熔炼分析
从炼钢炉内的钢水中取样，一般是用取样勺从炉内臼出钢水，清除表面的渣子之后浇入金属铸模中，凝固后作为送检样。
为了防止钢水和空气接触时，钢中易氧化元素发生变化，有时采用浸入式铸模或取样枪在炉内取送检样。
注意一般采用钻取法，厚度不超过1mm的试样屑。
（2）成品分析
①试样的抽检从冷的生铁块中取送检样时，一般是随机地从一批铁块中取3个以上的铁块作为送检样试样的制取方法有钻取法、刨取法、车取法、捣碎法、压延法、锯、抢、锉取法等。
2.钢铁试样主要用什么方法分解，主要的分解试剂有哪些？
各有什么特点？
答案：
钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。
三种酸可单独或混合使用，分解钢铁样品时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。
有时针对某些试样，还需加过氧化氢、氢氟酸或磷酸等。
一般均采用稀酸溶解试样，而不用浓酸，防止溶解反应过于激烈。
对于某些难溶的试样，则可采用碱熔分解法。
3.钢铁中的五大元素对钢铁的性质产生什么影响？
答案：
碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。
碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。
硅能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性，促使C以游离态石墨状态存在，使钢高于流动性，易于铸造。
锰可以增强钢的硬度，减弱延展性。
硫在钢铁中主要以MnS或FeS状态存在，使钢产生“热脆性”，因此硫是钢铁中的有害成分。
磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质。
然而，P的含量升高，钢铁的流动性提高，使其易于铸造并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合。
所以，特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。
1.肥料中水分的测定方法有哪些？
答案：
料中水分含量高会使有些固体化肥易粘结成块，有的会水解而损失有效成份，其测定方法主要有真空烘箱法、烘箱干燥法、卡尔-费休法、电石法及蒸馏法等。
2.对磷肥中磷的定量方法有哪几种？
各方法的测定原理、适用范围和特点如何？
答案：
A.磷钼酸喹啉法重量法测定有效磷
方法原理:
用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取磷肥中的水溶性磷和有效磷，提取液（若有必要，先进行水解）中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量
B.磷钼酸喹啉容量法测定有效磷
方法原理：
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液返滴定。
C.分光光度法
用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取试样中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420nm处，用示差法测定其吸光度，从而计算出五氧化二磷的含量。
A和B适用于水溶性磷，C适用于游离性磷
3氮肥中氮的存在状态有几种？
分别有哪些测定方法？
其测定原理和使用范围如何？
答案：
氮在化合物中，通常以氨态（NH3或NH4+），硝酸态（NO3-），有机态（-CONH2）三种形式存在，由于三种状态的性质不同，因而分析方法也不同。
1、氨态氮的测定
（1）甲醛法
由于肥料中的NH4+酸性太弱，不能用NaOH标液直接滴定，先加入甲醛，使其酸性增强。
用NaOH标液滴定生成的H+，用酚酞作指示剂。
（2）强碱分解-蒸馏法
先在试样中加入强碱并加热，将生成的NH3蒸馏出来，用过量硫酸标液吸收NH3，再用NaOH标液滴定剩余的硫酸。
（3）返滴定法
氨水或弱酸的铵盐可直接与过量硫酸标液作用，再用NaOH标液滴定剩余的硫酸。
2、硝态氮的测定
硝酸态氮应先还原成氨态的氮，然后再用甲醛法或强碱分解-蒸馏法测定。
（1）铁粉还原：
用铁粉置换出新生态的氢将硝态的氮还原，然后加强碱，用蒸馏法测定。
（2）德瓦达合金还原：
德瓦达合金：
铜：
锌：
铝=50：
4：
45，在碱性溶液中，德瓦达合金置换出氢。
3、有机氮的测定
有机态氮也应先还原成氨态的氮，然后再用甲醛法或强碱分解-蒸馏法测定。
（1）尿素酶转化法
在一定酸度的溶液中，用尿素酶将尿素态的氮转化为氨态的氮，再用硫酸-NaOH返滴定法测定。
（2）浓硫酸转化法
在硫酸铜存在下，试样中加入浓硫酸加热，酰胺态的氮可转化为氨态氮，再用强碱蒸馏法测定。
（3）硫代硫酸钠转化法
先用水杨酸固定硝态氮，再用硫代硫酸钠还原成氨基化合物，用硝酸铜作催化剂，用浓硫酸使有机物消化，将氮转化为硫酸铵。
1.简述总碱度的测定原理。
答案：
混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：
HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用
HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为：
HCl+NaHCO
3→NaCl+CO2↑+H2O以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4
）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V（mL）。
当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。
据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。
当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。
可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。
用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点
2.简述双氧水含量的测定方法。
答案：
高锰酸钾滴定
用滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下:
27.5%规格的产品，称量约0.15-0.20g的试样;35%规格的产品，称量约0.12-0.16g的试样;50%规格的产品，称量约0.10-0.12g的试样，精确到0.0002g.置于一盛有100mL硫酸溶液（1:
15）的250mL锥形瓶中，用高锰酸钾标准溶液（c（1/5KMnO4）=0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。
X=1.70V.c/m
3.色度值是依据什么度量的？
答案：
1.245gK2PtCl6+1.000gCoCl2·6H2O+100mLHCl，稀释至1L，此溶液的色度为500Hazen。
用此溶液可以配制不同色度的溶液。
将被测样品与不同色度的标准溶液比较，可测得未知液的色度。
此方法适用于澄清、透明、浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。
二、问答题：
1.什么是水质？
什么是水质指标？
水质标准有哪些类别？
答案：
有水与其中杂志共同表现出来的综合特性即谓水质；水质指标用以衡量水的各种特性尺度用来具体表征水的物理，化学特性，说明水中组分的种类，数量，存在状态及相互作用的
程度；水质标准指水质指标要求达到的合格范围，这个要求的水质指标项目及其要求的合格范围是由某些单位、组织提出的，经国家或国家行业组织审查批准，必须遵照执行。
水质指标按其性质分三类：
①物理指标（即温度，颜色，浑浊度，固体含量等）；②化学指标（酸碱度，矿化度等）③微生物指学标（即细菌，大肠杆菌）
2.常见水质分析的方法有哪些？
答案:
常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。
其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种，容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等，光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等
3.什么是水的色度，其测定方法有哪些，如何测定？
答案：
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。
溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”
；由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。
测定前必须将水样中的悬浮物除去。
色度是测定是用铂钴标准比色法，亦即用氯铂酸钾（K2PtCl6）和氯化钴（CoCl2·6H2O）配制成测色度的标准溶液，规定1升水中含有2.419毫克的氯铂酸钾和2.00毫克氯化钴时，将铂（Pt）的浓度为每升1毫克时所产生的颜色深浅定为1度（1。
）。
4.什么是水的硬度？
如何划分硬水和软水？
水硬度的测定方法有哪些，如何测定？
答案：
水的硬度（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。
含量多的硬度大，反之则小。
1升水中含有10mmgCaO（或者相当于10mmgCaO）称为1度。
软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。
将水样预先加热煮沸，取清液进行测定，所得结果为水的永久硬度。
总硬度与永久硬度的差为暂时硬度。
钙离子的测定：
调节pH在12～13范围内，用EDTA标准溶液滴定，以钙指示剂指示终点。
总硬度的测定：
在pH为10的NH3～NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得水的总硬度。
钙镁总量减去钙的含量即为镁的含量。
5.简述化学需氧量（COD）的测定原理。
答案：
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。
Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2O
Cr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2
6.什么是生化需氧量，如何用五日培养法测定生化需氧量？
答案：
生化需氧量或生化耗氧量（五日化学需氧量），表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。
说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。
其单位ppm或毫克/升表示。
其值越高说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。
方法：
为了使检测资料有可比性，一般规定一个时间周期，在这段时间内，在一定温度下用水样培养微生物，并测定水中溶解氧消耗情况，一般采用五天时间，称为五日生化需氧量，记做BOD5。
数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。
BOD，生化需氧量（BOD）是一种环境监测指标，主要用于监测水体中有机物的污染状况。
一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。
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