中药制剂分析1-4章PPT格式课件下载.ppt

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132.属于法定药品质量标准的有A.中国药典B.部颁标准C.临床试验用药品标准D.药厂内部标准E.医院自制药品标准,2.现行药典的版本的版本是A.1995年版B.2005年版C.1990年版D.1985年版E.2010年版,96：

73.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三,3.欲查找某滴定液的配制与标定方法，应在中国药典哪部分中查找?

A.凡例B.附录C.目录D.正文E.以上都不对,4.中国药典主要分为哪几个部分A.附录B.性状C.正文D.凡例E.含量测定,7.国家药品标准指A.中华人民共和国药典B.国家食品药品监督管理局药品标准C.中华人民共和国卫生部药品标准D.A+BE.A+B+C,1115A.1030B.20C.210D.7080E.9810011.水浴温度12.室温13.冷水14.热水15.放冷,E,A,C,D,A,1620A.ChPB.USPC.JPD.BPE.CP16.美国药典17.英国药典18.日本药局方19.中华人民共和国药典20.中国药典,B,D,C,A,A,2125A.正文部分B.索引C.中国药典附录D.2010年版E.日本药局方21.JP应是22.中国药典最新版应是23.药典采用的测定方法收载于24.药品的质量标准应处在药典的25.查阅药品质量标准时应先查,E,D,C,A,B,贵重药材逐件取样,5件逐件取样,100件取5件,1001000件按5%取样,1000件超过部分按1%取样,

（一）同批药材按包件取样量,三、检测溶液的制备,供试品溶液,阳性对照,阴性对照溶液,对照药材溶液,对照品溶液,

（1）冷提取,A.萃取法,B.冷浸法,

（一）提取,1.溶剂提取法,A.萃取法,利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将待测组分提取出来,相似相溶,正丁醇常用于皂苷类,乙酸乙酯常用于黄酮类,三氯甲烷常用于生物碱类,乙醚、石油醚常用于挥发油,*萃取溶剂的选择,亲脂性,亲水性,石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水,B.冷浸法,将样品置规定溶剂里于室温浸泡提取待测组分的方法,

（2）热提法（比较这2种方法的优缺点）,A.回流提取法,B.连续回流提取法,仪器,烧瓶、冷凝管,通过更换溶剂，使提取更完全,A.回流提取法,B.连续回流提取法,仪器,索氏提取器,超声提取法（优缺点）,将样品容器置超声波振荡器中振荡提取待测组分的方法,简便、省时、提取率高,有时会发生降解、解聚、转化或催化氧化还原反应,

（二）净化（沉淀法的注意事项）,1.液-液萃取法2.色谱法3.沉淀法4.盐析法5.固相微萃取,四、鉴别真伪（举例）,性状鉴别（物理常数）显微鉴别理化鉴别化学法光谱法（UV、FR）色谱法（TLC、GC、HPLC）指纹图谱法,五、检查优劣,一般杂质检查特殊杂质检查,六、含量测定优劣1、药味的选定组方原则、贵重药、毒剧药2、测定成分的选定3、测定方法及条件的选定4、方法学考察内容,30.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品，应考虑取样的A.多样性B.真实性C.代表性D.科学性E.节约性,27.中药检验中留样的保存期至少A.3个月B.6个月C.1年D.2年E.3年,31.中药制剂分析中阳性对照液是A.用供试品制备B.用含待测组分的对照药材制备C.用待测组分的对照品制备D.除去待测药材，用其余药材制备E.用全部处方加对照品制备,32.检验中药制剂时，一般要制备如下溶液A.供试液和被测组分对照品的混合溶液B.被测组分的对照品溶液C.被测组分的对照药材溶液D.按规定方法制备供试液E.按供试液制备方法制备，不含被测组分的对照溶液,第二章,中药制剂的鉴别,中药制剂的鉴别利用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成极其所含化学成分的类型是否符合规定,性状鉴别（外观、物理常数）,显微鉴别,理化鉴别（化学法、仪器法）,判断制剂的真伪,第二节显微鉴别,一、特点利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,简便快速，复盖面广,适用于含生物粉末的制剂,1.氢氧化钾法2.硝铬酸法3.氯酸钾法4.离心法切碎，加水搅拌，离心；

重复多次,把蜂蜜除尽的方法：

例大山楂丸【鉴别】

（2）取本品9g，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过。

取滤液1mL，加少量镁粉与盐酸23滴，加热45分钟后，即显橙红色。

（黄酮类）山楂1000g六神曲150g麦芽150g,例大黄流浸膏【鉴别】

（2）取本品1mL，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。

（蒽醌类）,例牛黄解毒片【鉴别】

（2）取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液12滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。

（冰片）,例牛黄解毒片【鉴别】

（1）显微鉴别（6味）

（2）胆酸TLC（3）冰片TLC（4）大黄TLC（5）黄芩苷TLC,牛黄5g雄黄50g石膏200g大黄200g黄芩150g桔梗100g冰片25g甘草50g,色谱指纹图谱的基本属性,*模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同,*整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别目的,是一种综合的、量化的色谱鉴别手段,1.中药鉴定的依据是A.中国药典和部颁药品标准B.中国药典,部颁药品标准,地方药品标准C.中国药典D.药厂、医院制定的标准E.中华人民共和国宪法,2.中国药典的“鉴别”项是指A.鉴定药材质量的优劣的方法B.对药材的纯度测定的方法C.测定药材用水或其他溶剂可溶性物质的含量D.测定药材主成分的含量E.鉴定药材真实性的方法,3.在药典标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是A.熔点B.吸收系数C.色谱法的tRD.比旋度E.氯化物检查,4.显微鉴别适用于哪种制剂的鉴别A.口服液B.含生物粉末的制剂C.酊剂D.注射剂E.药材提取物制成的固体制剂,5.显微鉴别应注意A.应选择不同药材共有的特征进行鉴别B.适用于含有生药粉末的制剂的鉴别C.应选择在显微镜下容易看到的、色泽鲜艳的特征进行鉴别D.应选择相互区别、互不干扰的特征进行鉴别E.多来源的药材应选共有的显微特征进行鉴别,中药制剂的检查,第三章,第一节中药制剂杂质检查,一、杂质及其来源和分类,无治疗作用影响药物疗效和稳定性对人体有害,氯化物、硫酸盐,水分、pH值,砷盐、重金属,

（一）什么是药物中的杂质,1.一般杂质在自然界中分布广泛、大多数药材在采集、加工和制剂生产、贮藏中过程中容易引入的杂质,检查方法收载在中国药典“附录”,

（二）杂质的分类,砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源,例重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水分（干燥失重、水分）、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、铅盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等,2.特殊杂质,指在生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品性质可能引入的杂质,例阿胶挥发性碱性物质,大黄土大黄苷,制川乌酯型生物碱,（三）杂质的来源,例大黄药材中混有伪品大黄用劣质驴皮生产阿胶乌头炮制不好农药、化肥、砂石、泥土药材中混有非药用部位等,1.原料引入,2.生产过程中引入,*原料中的结构相似成分在提取时一并被提取出。

如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、其他生物碱等,*生产器具、管道等引入。

如金属管道中脱落的Fe3、Pb2、As3等,*生产时加入溶剂、试剂时引入。

如酸、碱、有机溶剂等,3.贮存过程中引入,*药物的水解、氧化、分解、异构化、晶形转化、聚合,*贮存不当,二、杂质限量的控制和计算,只要药物中杂质含量不超过一定的限度，不致对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供药用,（三）杂质限量的表示方法,%,ppm,百分之几,百万分之几,例0.01%,例1ppm,106,例110-6,0.0001%0.000001,（四）杂质限量的计算方法,V,C,W或S,L,计算阿胶【检查】砷盐取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使灰化，放冷，加盐酸3mL与适量水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL与水14mL，依法检查（附录F第一法），与标准砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的对照液比较。

计算杂质限量。

2,1,10-6,2,=3（ppm）,106,计算石膏【检查】重金属取本品16g，加冰醋酸4mL与水96mL，煮沸10分钟，放冷，加水至原体积，滤过，取滤液25mL，依法检查（附录E第一法），与4mL标准铅溶液（10gPb/mL）制成的对照液比较，不得更浓。

问石膏中重金属的限量是多少？

计算石膏【检查】砷盐取本品1g，加盐酸5mL，加水至23mL，加热使溶解，放冷，依法检查（附录F第一法），与标准砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的对照液比较，不得更浓。

问石膏中砷盐的限量是多少？

计算检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1gAs）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001，应取供试品量是多少？

96:

79.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1mL=0.01mgPb）多少mL？

A.0.2mLB.0.4mLC.2mLD.1mLE.20mL,96:

131.在药物生产过程中引入杂质的途径为A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成B.合成过程中产生中间体或副产物分离不净造成C.需加入的各种试剂产生吸附、共沉淀、生成混晶等造成D.所用金属器皿及装置等引入E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质,97：

71.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001，应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g,98：

87.药物纯度合格是指A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药物杂质限量的规定,98：

88.检查某药物杂质限量时，称取供试品W（g），量取待检杂质的标准溶液体积为V（mL），浓度C（g/mL）A.W/（CV）100%B.VW100%C.VC/W100%D.CW/V100%E.VW/C100%,99：

88.杂质限量常用的表示方法有A.mol/LB.MC.百分之几D.百万分之几E.ng,1.药物杂质的来源与哪些有关A.原料不纯B.生产过程中引入C.贮存时间过长D.贮存保管不妥E.压制片剂时加入淀粉,2.中国药典的“检查”项是指A.检查药材真实性的方法B.对药材的纯度测定的方法C.测定药材主成分的含量D.检查有无杂质E.检查药材各项指标是否符合药典规定,3.中药制剂中的杂质是指A.非药物成分B.危害人体健康的物质C.药用辅料D.影响药物疗效的物质E.影响药物稳定性的物质,4.杂质限量是指A.药物中杂质的含量B.药物中所含杂质的最大允许量C.药物含量D.药物中所含杂质的最小允许量E.辅料中所含杂质的最大允许量,第二节一般杂质检查方法,一、重金属检查法,第三法（硫化钠法）,第二法（炽灼残渣法）,第一法（硫代乙酰胺法）,重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

以铅为代表。

1.原理,适用溶于水、稀酸和乙醇的药物,PbS,PbS,第一法,（硫代乙酰胺法）,A.用稀焦糖溶液调对照液颜色,B.用标准比色液或指示液调色,外消色法,C.加合适的试剂使供试液褪色,样品经500600炽灼后的残渣，用硝酸、盐酸处理后，调pH，按第一法检查。

适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂,第二法,：

炽灼残渣法（其他法温度）,1.原理,适用于溶于碱的药物,PbS,PbS,第三法,（硫化钠法）,97：

78.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时控制最佳的pH值是A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.5,例1.中国药典（2010年版）重金属检查查法中，所使用的沉淀剂是A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液,例2.葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10mL稀硝酸/50mL酸化C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察,例4.下面哪些方法为中国药典收载的重金属检查方法A.500600炽灼残渣后，按一法操作B.pH33.5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作后再用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对,5.药典中需要检查的重金属是指A.PbB.Hg，Cu，Bi，Fe，PbC.比重大于5的金属D.在人体中可中毒的金属E.能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,610A.内消色法B.外消色法C.A和B均可D.A和B均不可5.用除去杂质的供试液制备对照液6.使供试液与适宜的试剂反应而褪色7.消色法8.用指示剂或标准比色液调色9.用稀焦糖调色,A,B,C,B,B,11.重金属检查时，硫代乙酰胺的作用A.产生HgBr2B.产生AsH3C.产生H2SD.产生HBrE.产生SbH3,12.中国药典收载的重金属检查法共有三法。

一、二法的pH为，沉淀剂为；

二法需先将药物；

三法的pH条件为，沉淀剂为。

硫化钠,3.5,硫代乙酰胺,NaOH,炽灼残渣,二、砷盐检查法,第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）,Ag-DDC法,

（一）第一法（古蔡氏法）,1.原理,4.各种试剂的作用,

（1）锌粒、盐酸,锌粒应大小适宜2mm,

（2）碘化钾（KI）,C.,B.抑制锑干扰（100gSb）,A.使As5+As3+,锑斑,+3Zn2+3H2O,（3）酸性氯化亚锡（SnCl2）,A.使As5+As3+,D.与锌形成锌锡齐（去极化）使氢气均匀而连续地发生,B.抑制锑干扰（100gSb）,（4）醋酸铅棉花Pb（Ac）260mg,消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰,（5）溴化汞试纸（HgBr2）,宜用定量滤纸，产生的砷斑颜色鲜明，色泽梯度好,95：

83.Ag-DDC法检查砷盐的原理为：

砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的是A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银,95：

140.古蔡氏法中，SnCl2的作用有A.使As5+As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其他杂质,96：

106110（99m:

126130）适用于A.古蔡氏（Gutzeit）法B.二乙基二硫代氨基甲酸银法C.A和B均可D.A和B均不可106.在连接砷化氢发生瓶的导管装入醋酸铅棉花107.使用的标准砷溶液为2mL108.测定结果要与标准砷斑相比较109.要测定吸收度110.要用酸碱滴定法,C,C,A,B,D,97：

79.检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3,98：

137.中国药典（2010年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑颜色强度,例1.Ag-DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液是A.HDDC吡啶溶液B.Ag吡啶溶液C.Ag的胶态溶液D.Ag（DDC）溶液E.AsAg3溶液,例2.Ag-DDC法检查砷时，加入碘化钾和氯化亚锡的作用为A.将As5+还原为As3+B.有利于AsH3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3反应,例3.中国药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液A.1mLB.5mLC.2mLD.依限量大小决定E.以上都不对,例4.古蔡氏法检查所用的溶液是A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸2moL/50mL溶液D.含稀硝酸10moL/50mL溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸铵）溶液,三、铁盐检查法,

（一）硫氰酸盐法（ChP）,1.原理,

（2）酸度,d.HCl,*防止硝酸的干扰,*防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰,（3）加过硫酸铵的作用,A.使Fe2+Fe3,B.防止生成物见光还原或分解褪色,4.若供试液与对照液颜色不一致或红色太浅,可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色,例1.中国药典规定铁盐的检查方法为A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法C.普鲁士蓝法D.邻二氮菲法E.水杨酸显色法,例2.中国药典规定，硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是A.使药物中的Fe2+都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D.防止干扰E.便于观察、比较,例3.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对,例4.供试液若有色或生成物红色太浅A.过滤后比色B.用正丁醇提取后取水层比色C.加焦糖调色D.用正丁醇提取后取正丁醇层比色E.无法检查,例5.某药物（黄色）欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法A.倍量法B.微孔滤膜过滤法C.调色法D.600700炽灼残渣后测定E.以上都不对,例6.中国药典采用法检查铁盐，其原理为铁盐在酸性条件下能与作用生成红色可溶性，与一定量标准溶液在相同条件下产生的颜色进行比较。

硫氰酸盐,盐酸,硫氰酸铵,硫氰酸铁配离子,硫酸铁铵,00：

96100杂质检查所用的试剂为A.稀盐酸B.盐酸C.稀硫酸D.甲基红E.醋酸盐缓冲液（pH3.5）96.砷盐的检查97.重金属的检查98.铁盐的检查99.硫酸盐的检查100.酸度的检查,B,E,A,A,D,例1.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对,例2.当采用比浊法检查硫酸盐杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为A.内消色法B.外消色法C.比色法D.差示比浊法E.差示可见分光法,硫酸钾,氯化钡,3.硫酸盐检查原理是药物中微量硫酸盐在酸性条件下与反应，生成的白色浑浊液，与一定量标准溶液在相同条件下产生的浑浊比较，判断供试品中硫酸盐是否符合限量规定。

盐酸,硫酸钡,95：

82.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸,96：

96100所含待测杂质的适宜检测量A.0.002mgB.0.010.02mgC.0.020.05mgD.0.050.08mgE.0.10.5mg96.硫酸盐检查法中，50mL溶液中97.铁盐检查法中，50mL溶液中98.重金属检查法中，27mL溶液中99.古蔡氏法中，反应液中100.氯化物检查法中，50mL溶液中,E,C,B,A,D,98：

89.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于A.它是有疗效的物质B.它是对药物疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害物质D.可考核生产工艺中容易引入的杂质E.检查方法比较简便,98：

96100可用于检查的杂质为A.氯化物B.砷盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属96.酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法97.酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法98.实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法99.Ag-DDC法100.古蔡氏法,D,C,E,B,B,99m：

85.中国药典中规定的一般杂质检查中不包括的项目是A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.砷盐检查,00：

79.氯化物检查法中，50mL供试液中氯化物浓度（以Cl-计）应为A.1030gB.5080gC.80100gD.1080gE.10020g,例1.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10gCl/mL）58mL的原因是A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰,例2.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成,例3.当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为A.内消色法B.外消色法C.比色法D.差示比浊法E.差示可见分光法,例5.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件A.所用比色管需配套B.10mL稀硝酸/50mLC.避光放置