专题02 化学实验基本操作核心精讲解析版高考化学实验突破.docx
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专题02化学实验基本操作核心精讲解析版高考化学实验突破
2021年高考化学实验突破
专题02化学实验基本操作
【真题体验】
1．（2020高考江苏卷T5）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。
下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO2
B．收集CO2
C．滤去CaCO3
D．制得CaCl2﹒6H2O
【答案】D
【解析】A．碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；B．二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；C．加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；D．CaCl2∙6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。
综上所述，答案为D。
【答案】D
【名师点睛】本题以制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体为背景考查实验基本操作，易错点是D选项，根据平时所学认为从溶液中得到晶体就是蒸发结晶，认为本题没有答案，实际上本题的晶体带结晶水，只能采用降温结晶的方式得到晶体，故D选项错误。
2．（2020高考江苏卷T12）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向
HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为
的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向
H2O2溶液中滴加
KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
A．AB．BC．CD．D
【解析】A.加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；C.BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；D.向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等（中性条件），该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；综上所述，故答案为：
B。
【答案】B
【名师点睛】淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：
①淀粉未发生水解：
向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解：
向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀；③向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液不变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀。
此实验中需要注意：
①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加入，否则氢氧化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验；②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化，否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需要加热，银镜反应一般为水浴加热。
3．（2020高考山东卷T1）实验室中下列做法错误的是
A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【解析】A．白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；B．浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；C．蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；D．K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。
答案选D。
【答案】D
【名师点睛】本题考查实验室基本实验操作，易错点是B选项，认为浓硫酸具有强氧化性，二氧化硫具有强还原性，它们之间发生氧化还原反应，得到浓硫酸不能干燥二氧化硫的结论而错选B。
实际上是浓硫酸和二氧化硫之间没有中间价态，它们之间不会发生反应，故硫酸可以干燥二氧化硫。
4．（2020高考浙江卷7月选考T11）下列有关实验说法不正确的是（）
A．萃取
时，向盛有溴水的分液漏斗中加入
，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用
溶液和稀
区分
、
和
【解析】A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确；C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
【答案】A
【名师点睛】在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
【考向精讲】
1.药品的取用
（1）根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙（或纸槽）
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
用量筒、滴定管（或移液管）量取
（2）向仪器中加入药品的操作方法
①取用粉末状或小颗粒状固体用药匙（或纸槽），要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上；块状和大颗粒固体用镊子夹取。
②取少量液体可用胶头滴管。
取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签面向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用
玻璃棒引流；向酒精灯中添加酒精要用漏斗。
2.试纸的使用
（1）类型及作用
——定性检验酸碱性，红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液；蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液。
——定量检测（粗测）酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有氧化性的物质
（2）使用方法
①检验溶液：
取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：
先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意：
红色石蕊试纸遇碱溶液或氨气变蓝。
蓝色石蕊试纸遇酸溶液或HX、SO2、CO2、H2S变红。
pH试纸显不同颜色反应与比色卡对照，确定溶液的pH（比色卡颜色显示pH从1至14的整数）。
淀粉碘化钾试纸一般用于检验氯气（变蓝），能将I－氧化为I2的也有此现象。
如：
NO2、溴蒸气、O3等。
3.物质的溶解
（1）固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
（2）气体物质的溶解或吸收
气体溶解的原则：
一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置溶解吸收。
②对溶解度大，极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置（防止倒吸）溶解吸收。
（3）液体物质的溶解（稀释）：
一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。
注意：
一般是把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合，并边倒边搅拌。
4.化学试剂的保存方法
（1）试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
（2）试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。
对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。
如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。
如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中，放置于阴凉处。
如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞（不能用橡胶塞），并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。
如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能与所盛药品反应。
如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
5.玻璃仪器的洗涤
（1）洗净的标准：
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）原则：
利用物理性质的溶解性，或化学反应生成易溶于水的盐。
（3）方法：
使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
（4）常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有碱、碳酸盐、碱性氧化物等
稀盐酸
容器里附有的油污、苯酚
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜、铜镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
容器内残留的碘、苯酚
酒精
6．装置气密性的检查
（1）常用方法
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体的压强增大，使液滴不能滴下
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
（2）其他方法
①抽气法或吹气法
图A：
轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气
密性良好。
（气压法的拓展）
图B：
打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
（液差法的拓展）
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。
如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
7、溶液的配制
基本仪器：
天平、量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管。
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：
算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：
用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：
用托盘天平称取固体溶质质量，用量量筒取所需液体溶质的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
8、仪器的连接、组装与拆卸
（1）连接方法①玻璃管插入橡皮塞:
左手拿塞，右手拿管，一端沾水润湿，稍用力转动插入；②玻璃管插入橡皮管:
管口平圆，左手拿橡胶管，右手拿玻璃管，一端润湿，转动插进橡胶管；③容器口塞入皮塞:
双手平拿，左手拿容器，右手拿塞子，慢慢转动塞紧，橡皮塞以进入密器口为宜。
切不可把容器放在桌子上使劲塞进，以免压碎容器。
（2）仪器的组装：
①仪器装置的安装顺序一般为：
以热源为准，从下到上，从左到右。
②气体制取、净化、收集装置的安装顺序一般为：
气体发生装置→除杂装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置。
（3）仪器装置的拆卸：
仪器装置操作后要及时拆卸。
拆卸时，按装配相反的顺序逐个拆除，后装配上的仪器先拆卸下来。
用过的仪器及时洗刷干净，干燥后放置。
9、物质的加热
（1）物质加热的方式
①直接加热，如在试管、蒸发皿、坩埚等容器中的反应，可以用酒精灯直接加热；
②间接加热
a.垫石棉网进行加热，如烧瓶、烧杯、锥形瓶中的反应可以垫石棉网进行加热；
b.水浴加热，水浴加热的对象是反应需要的温度在常温和100度之间，其优点是受热均匀、容易控制温度；
c.其他还可以根据需要温度的不同，进行硫酸浴、油浴、沙浴、空气浴（电炉，烧瓶不接触炉壁，靠空气传热，受热要均匀一些）等等。
（2）给试管中的液体加热：
①液体体积不超过试管容积的1/3；
②试管外壁必须擦干；
③加热前要预热，用外焰加热；
④试管与桌面成45°，管口不得对人。
⑤热的试管不能骤冷，防止试管破裂。
（3）给试管中的固体加热：
①加热前需先将试管外壁擦干；
②试管口要稍向下倾斜；
③要先均匀预热，再集中在盛固体部位加热；
④加热过程中，不要让试管跟灯芯接触，以免试管炸裂。
（2）物质加热的注意事项：
①加热时，受热容器外壁不能含水，以防止受热不均而破裂。
②操作时，先要来回移动使试管均匀受热（预热），以防局部受热而使试管破裂。
③对盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜（约45°角），不得将试管口对人，以防液体喷出试管口而伤人。
④加热时，还要不断振荡试管，以防止局部受热沸腾而飞溅。
10.沉淀的洗涤
（1）洗涤沉淀的目的：
除掉表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。
（2）洗涤沉淀的方法：
沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
（3）洗涤时选择合适的洗液，可减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体。
选择洗液的原则是:
①溶解度小而不易形成胶体的沉淀可采用蒸馏水洗涤；
②溶解度大的晶形沉淀可用稀沉淀剂（干燥或灼烧可除去）溶液或沉淀的饱和溶液洗涤；
③对于易胶溶的无定形沉淀，应选用易挥发的电解质稀溶液洗涤；
④沉淀的溶度随温度变化不大时可用热溶液洗涤。
采用傾法洗涤沉淀，洗涤过程遵循少量多次的原则；
⑤冰水洗涤的目的：
洗去晶体表面的杂质离子并降低
被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；
⑥乙醇洗涤的目的：
降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。
（4）检验沉淀是否洗涤干净的方法：
取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净。
【题型示例】
考点1考查试剂的保存和取用
例1．下列试剂保存方法正确的是
A．氢氟酸存放在带有橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．溴水存放在带橡胶塞的试剂瓶中
C．浓硝酸保存在磨口玻璃塞棕色试剂瓶中，并置于阴凉处
D．氢氧化钠溶液保存在磨口玻璃塞的试剂瓶中
【解析】A．氢氟酸能腐蚀玻璃，故A错误；B．溴水能腐蚀橡胶，故B错误；C．浓硝酸易分解，应保存在磨口玻璃塞棕色试剂瓶中，并置于阴凉处，故C正确；D．氢氧化钠溶液是强碱性溶液，能和二氧化硅反应，不能保存在磨口玻璃塞的试剂瓶中，故D错误；答案为C。
【答案】C
【名师点睛】几种特殊试剂的存放
（1）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（2）白磷着火点低（40℃），在空气中能缓慢氧化而自燃，少量的白磷通常保存在冷水中。
（3）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
（4）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（5）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。
（6）氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
考点2考查装置气密性的检查
例2．（2020·广东珠海市第一中学高三月考）实验时可用推拉注射器活寒的方法检查图中装置的气密性。
当缓慢向外拉活塞时，如果装置气密性良好，可能观察到（）
A．锥形瓶中液面明显上升B．长颈漏斗下端口产生气泡
C．长颈漏斗内的液而上升D．注射器内有液体
【解析】当外拉活塞时，锥形瓶内空气体积增大，压强减小，若气密性良好，则长颈漏斗下端口产生气泡；当推动活塞时，锥形瓶内空气体积减小，压强增大，把水压入长颈漏斗中，若气密性良好，则长颈漏斗内液面上升，故答案选B。
【答案】B
【名师点睛】一般气密性检查的答题模板
（1）解答此类题目必须明确的关键词：
①微热法检查：
封闭、微热、气泡、水柱。
②液差（封）法检查：
封闭、液差。
（2）答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：
①操作：
如何形成“密闭体系”，如何“加热”。
②现象：
观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。
③结论：
通过什么现象说明气密性良好。
考点3考查仪器的洗涤
例3．下列仪器洗涤时选用试剂错误的是（）
A．木炭还原氧化铜的硬质玻璃管（盐酸）
B．碘升华实验的试管（酒精）
C．长期存放氯化铁溶液的试剂瓶（稀硫酸）
D．沾有油污的烧杯（纯碱溶液）
【解析】A项，氧化铜的还原产物为金属铜，而盐酸不能溶解铜，难以洗净该硬质玻璃管，故A项错误；B项，碘易溶于有机物，酒精可溶解碘，故B项正确；C项，长期存放的氯化铁水解最终生成氢氧化铁和HCl，HCl不断挥发，氢氧化铁则会不断沉积于试剂瓶内壁，而稀硫酸可溶解氢氧化铁，故C项正确；D项，纯碱溶液显碱性，可与油污反应，转化为可溶于水的脂肪酸钠和多元醇，故D项正确。
故答案选A。
【答案】A
【名师点睛】本题的易错项为C项；错选C项，可能是学生对长期存放FeCl3的试剂瓶内壁的物质不清楚，或认为就是FeCl3，用水即可洗掉。
考点4综合考查化学实验基本操作
例4.下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【解析】A.50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，故A错误；B.碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，故B正确；C.醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先湿润（湿润相当于将溶液稀释），否则测定的pH会偏小，故C错误；D．配制KMnO4溶液时，称取的KMnO4固体不能在容量瓶中溶解，故D错误；故答案为B。
【答案】B
【名师点睛】化学实验基本操作中的“8不能”
1．块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中——防止试管或容器底部被砸破。
2．用量筒、滴定管量取液体时，不能仰视或俯视液面——防止读数有误差。
3．不能不检查装置气密性就进行气体的制备与性质实验——防止实验过程中装置漏气而使实验失败。
4．不能不对可燃性气体验纯就进行点燃或加热实验——防止爆炸。
5．进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处（应放在三层滤纸处）——防止玻璃棒戳破滤纸。
6．加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上——防止热的蒸发皿、坩埚烫坏实验台并引起蒸发皿炸裂。
7．实验剩余药品不能放回原瓶（K、Na等除外），不能随意丢弃，要放入指定容器内——防止污染原试剂，防止污染环境。
8．配制一定物质的量浓度的溶液时，不能直接在容量瓶中配制，同时也不能将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流——防止损坏容量瓶或液体流出瓶外。
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