水质监测方案完整版..doc

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一、监测目的

从生化楼排出的废弃物，主要为实验室排出的废弃液态物质。

排放这些废弃物时，受到排放标准的限制。

尤其是一些化学物质,虽然浓度不大,但仍然会污染水体和危害水生动植物,同时还可能在一些鱼和贝类体内富集而最终危害人类。

通过本次的监测可以初步地分析广州大学实验楼排污口对周边水质的影响情况.

图书馆门口的湖水的补给主要受珠江水位或涨落潮的影响,而上午是湖水向珠江排水的过程,而排水的河道正是生化楼的排污的出水口,所以检测排污口的上游可以反映珠江水通过一晚稳定后的水质情况。

这是我们第一次进行的水的综合测定实验,它巩固了我们之前验证实验的技能,同时还提升了我们综合思考、综合实验和综合评价的能力

二.采样

采样点示意图

图例说明1：

:

对照断面2：

控制断面3：

消减断面●：

采样点箭头方向为水流方向

三．监测过程

ⅰ.水温测定——温度计

（一）仪器

¨水温计，测量范围0～＋100℃，分度值为1.0℃。

¨电子温度计，pH/mV/TemperaturemeterModel:

PH-870，分度值为0.1℃。

（二）测定步骤

（1）水温在采样现场进行测定。

将水温计投入取水样容器中，感温5min后，迅速上提并立即读数。

从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s，读数完毕后，将容器内水倒净。

ⅱ.水电导率的测定

（一）仪器

¨ECTEST11+防水型电导率仪，量程:

0-200.0μS/cm;0-2000μS/cm;0-20.00mS/cm

（二）测定步骤

（1）调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的电导率

ⅲ.水样浊度的测定

（一）仪器

¨2100NType浊度仪（美国HACH公司）

（二）测定步骤

（1）调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的浊度。

每个水样点平行兩次。

ⅳ.水样pH的测定

（一）仪器

¨电位计pH/mV/TemperaturemeterModel:

PH-870，最小刻度0.1pH单位

（二）测定步骤

（1）调整仪器标准，直接测定，读取的数据即为水样的pH值

ⅴ.水样色度的测定——稀释倍数法

（一）仪器

¨50ml具塞比色管，其标线高度要一致。

（二）测定步骤

（1）取100ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。

（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数。

分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与50ml蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

ⅵ.总硬度——EDTA滴定法

（一）试剂

¨铬黑T指示液

将0.5g铬黑T粉未溶于20ml乙醇。

¨10mmol/L钙标准溶液

称取1.001g碳酸钙置于500ml锥形瓶中，用于润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。

加200ml水，煮废数分钟去除二氧化碳、冷至室温，加入数滴甲基红指示剂。

逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000ml含钙0.4008mg（0.01mmol/L）。

（有加酸?

?

）（实际做法!

!

）

¨EDTA标准滴定液，（Na2H2Y．2H2O）=10mmol/L

（1）制备：

秤取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在容量瓶中稀释至1000ml。

（2）标定：

准确移取20.00ml钙标准溶液置250ml锥形瓶中，加30ml水，加2ml氢氧化钠（?

?

）溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积。

（3）计算EDTA标准滴定液浓度依据

C1=C2V2/V1

式中C1----EDTA标准滴定液浓度（mmol/L）

C2----钙标准溶液浓度（mmol/L）

V1----EDTA标准滴定液耗用体积（ml）

V2----钙标准溶液体积（ml）

¨缓冲溶液（pH=10）

（1）称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143ml氨水中，用水稀释至250ml。

配好的溶液应按以下

（2）所述方法进行检验和调整。

（2）如无EDTA二钠镁，则可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水中，另取0.78g硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179g二水合EDTA二钠溶于50ml水中，加入2ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，如出现蓝色，应再加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。

逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止（切勿过量）。

将两液合并，加蒸馏水定容至250ml。

如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应做空白校正。

（EDTA是用哪一个?

）

（二）测定步骤

准确移取水样50.00ml置250ml锥形瓶中，加入4ml缓冲溶液（pH=10）和铬黑T指示液，此时溶液呈紫色或紫红色，立即用EDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜慢，并充分摇动，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个滴定过程应在5min内完成。

记录EDTA溶液耗用的体积。

总硬度计算依据:

总硬度（mmol/L）=C1V1/V0

式中C1----EDTA标准滴定液浓度（mmol/L）

V1----EDTA标准滴定液耗用体积（ml）

V0----水样体积（ml）

ⅶ.水中溶解氧——碘量法测定

（一）仪器与试剂

¨250mI具塞碘量瓶。

¨酸式滴定管。

¨硫酸锰溶液。

称取480gMnSO4·4H2O溶于1000mL水中。

¨碱性碘化钾。

¨浓硫酸。

¨1﹪淀粉溶液。

¨0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。

称取7.3548g在105-110℃烘干2h的重铬酸钾，溶解后转入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

¨0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

（1）制备：

将6.2g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.2g的Na2CO3并稀释至1000mL,贮存于深色玻璃瓶中。

（2）标定：

在250ml锥形瓶中用100mL的水溶解约1.0g的碘化钾,加入5mL3mol/L的硫酸溶液和20.00mL0.025mol/L标准碘酸钾溶液，摇匀。

加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加1.0mL1﹪淀粉溶液,再滴定至刚好无色。

（3）计算硫代硫酸钠浓度C1依据

C1=

C2—重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度；

V2—消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积；

V1—重铬酸钾标准溶液的体积；

（二）测定步骤

（1）溶解氧的固定：

用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

一般在取样现场固定。

（2）打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。

盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

　　（3）吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。

计算溶解氧的浓度依据（mg/L）=

C1—硫代硫酸钠的浓度；

V1—消耗的硫代硫酸钠的体积；

ⅷ.化学需氧量的测定——高锰酸钾指数

（一）试剂

¨硫酸溶液（1+3）

将1体积浓H2SO4（1.84g/mL）缓缓加到3体积纯水中。

¨草酸钠标准储备溶液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）

称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，于1000mL容量瓶中用纯水定容。

¨高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1000mol/L）

称取3.3克KMnO4,溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。

煮沸15min。

（二）分析步骤

（1）锥形瓶的预处理：

向250mL锥形瓶内加入1mL（1+3）H2SO4及少量KMnO4标准溶液。

煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（0.0100mol/L）滴定至微红色,将溶液弃去。

（2）取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL），置于经预处理的锥形瓶中。

加入5mL（1+3）H2SO4，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液。

（3）将锥形瓶放入沸腾的水浴锅中，准确放置30min。

如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。

（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。

（5）于白色背景上，自滴定管滴入KMnO4标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（mL）。

（6）校正系数K值：

向滴定至终点的水样中，趁热（70--80℃）加入10mLNa2C2O4标准使用溶液，立即用KMnO4标准溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。

校正系数K值的计算：

K=10/V2

（7）如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上步骤滴定，记录KMnO4标准溶液消耗量V0（mL）。

（8）计算

1.高锰酸盐指数（O2，ml/L=[（10+V1）K-10]×0.01×8×1000/100

V水样----水样的体积,mL（少了?

?

）

四、实验原始数据及有关的计算

1、水样的物理指标及pH

表一：

温度/℃

电导/us

浊度/度

pH

对照断面

27.6

333

9.76

6.86

监测断面

27.6

337

13.8

7.12

削减断面

27.6

339

11.5

6.87

表二：

色度

在所取得的各水样，都为略淡黃色。

无枯枝落叶，油层等悬浮物。

（A）上游

水样体积（ml）

0

25

15

10

5

4

3

稀释倍数（倍）

0

2

3

5

10

13

17

评价

无色

黃色

黃色

淡黃色

略黃色

略黃色

无色

（B）中游

水样体积（ml）

0

25

15

5

2

1

0.5

稀释倍数（倍）

0

2

3

10

25

50

100

评价

无色

黃色

黃色

淡黃色

淡黃色

略黃色

无色

（C）下游

水样体积（ml）

0

25

15

5

4

2

1

稀释倍数（倍）

0

2

3

10

13

25

50

评价

无色

黃色

黃色

黃色

略黃色

略黃色

无色

对照断面

监测断面

削减断面

V水样/mL

3

0.5

1

V总/mL

50

C=V总/V水样

17

100

50

2、总硬度——EDTA滴定法

①溶液的配制

表一：

缓冲溶液

EDTA二钠镁

氯化铵

氯水

铬黑T指示剂干粉

二水合EDTA二钠

m/g

1.25

16.91

0.2

1.0836

V/mL

143

表二：

其他试剂所需的物质的称量

铬黑T指示剂干粉

乙醇

二水合EDTA二钠

碳酸钙

32.65mol/L盐酸

m/g

0.5

3.7254

0.2518

V/mL

25

1mL（32.65mol/L盐酸）+8mL（蒸馏水）=4mol/L

②EDTA的标定

平行1

平行2

平行3

C钙/mmol/L

10

V钙/mL

20

VEDTA滴定前刻度/mL

0.00

21.50

0.50

VEDTA滴定后刻度/mL

21.50

42.40

22.50

V消耗EDTA/mL

21.50

20.90

22.30

CEDTA/mmol/L

9.3023

9.5694

8.9686

CEDTA,平均/mmol/L

9.2801

③水样的测定

对照断面1

对照断面2

监测断面1

监测断面2

削减断面1

削减断面2

V取水量/mL

50

V缓冲溶液/mL

4

铬黑T指示剂/滴

数滴

CEDTA,平均/mmol/L

9.2801

VEDTA滴定前刻度/mL

21.00

27.10

32.80

38.90

21.20

27.20

VEDTA滴定后刻度/mL

27.00

32.80

38.90

44.80

27.20

33.00

V消耗EDTA/mL

6.00

5.70

6.10

5.90

6.00

5.80

总硬度/mmol/L

1.1136

1.0579

1.1322

1.09505

1.1136

1.0765

总硬度,平均/mmol/L

1.0857

1.1136

1.0951

总硬度,CaC03/mg/L

108.6786

111.4714

109.6195

3、碘量法测定水中溶解氧

①溶液的配置

样品

用量

样品

用量

硫酸锰

24g

重铬酸钾

1.8381g

浓硫酸

2ml

硫代硫酸钠

1.55g

淀粉

1g

无水碳酸钠

0.2g

②标定硫代硫酸钠

平行1

平行2

平行3

V重铬酸钾/mL

5

V滴定前刻度/mL

2.60

0.00

0.00

V滴定后刻度/mL

33.30

32.1

30.50

V消耗硫代硫酸钠/mL

30.70

32.10

30.50

C硫代硫酸钠/mol/L

0.0244

0.0234

0.0246

C平均硫代硫酸钠

/mol/L

0.024

④样的测定

V滴定前刻度/mL

V滴定后刻度/mL

V消耗硫代硫酸钠/mL

V平均/mL

溶解氧浓度/mg/L

V水样/ml

100

对照断面1

平行1

41.60

44.20

2.60

2.75

5.28

平行2

44.20

46.90

2.70

对照断面2

平行1

11.30

14.10

2.80

平行2

41.10

44.00

2.90

监测断面1

平行1

14.40

18.00

3.60

3.43

6.59

平行2

18.00

21.40

3.40

监测断面2

平行1

34.40

37.60

3.20

平行2

37.60

41.10

3.50

削减断面1

平行1

21.40

24.40

3.00

3.25

6.24

平行2

24.50

27.60

3.10

削减断面2

平行1

28.90

32.20

3.30

平行2

32.30

35.80

3.60

空白

平行1

34.00

37.90

3.90

3.75

7.20

平行2

37.90

41.50

3.60.

二.化学需氧量的测定——CODMn

①溶液的配置

样品

用量/g

浓度/mol/L

高锰酸钾

0.0787

0.01

草酸钙

0.1682

0.01

②水样的测定

V滴定前刻度/mL

V滴定后刻度/mL

V消耗硫代硫酸钠/mL

V平均/mL

高锰酸盐指数/mg/L

V水样/ml

10

对照断面

平行1

7.40

13.50

6.00

6.15

4.92

平行2

19.50

25.80

6.30

监测断面

平行1

13.60

19.20

5.60

5.40

4.32

平行2

25.80

31.00

5.20

削减断面

平行1

2.00

7.30

5.30

5.20

4.16

平行2

32.80

37.90

5.10

空白

1

31.30

32.80

1.50

1.50

1.20

五、数据处理

对照断面

监测断面

削减断面

温度/℃

27.6

27.6

27.6

电导率/us

333

337

339

浊度/度

9.76

13.8

11.5

pH

6.86

7.12

27.6

色度/度

17

100

50

总硬度/mmol/L

1.0857

1.1136

1.0951

总硬度,CaC03/mg/L

108.6786

111.4714

109.6195

溶解氧

5.28

6.59

6.24

CODMn

4.92

4.32

4.16

一般天然水的电导率在50—150μS/cm之间。