中药饮片工艺验证0009大黄Word文档下载推荐.docx

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验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作，具体见下表：

姓名

职务

所在部门及职务

验证过程中的职责

梁文峰

组长

总经理

批准验证方案及验证报告

石殿祥

成员

生产设备部经理

落实验证文件起草者，安排验证过程按进度有序进行，审核验证方案、记录是否完整及最终验证结果评价。

李文平

质量部经理

负责验证方案的审核及验证报告评价。

梁宗海

生产设备部

负责起草验证方案，负责验证数据的收集、校对、复核确认工作。

负责整理文件记录的归档工作及最终验证报告。

马富巧

质量部QA

负责验证确认过程中现场检测相关工作。

陈玉芳

质量部QC

负责取样、检验，岀具检验报告，确认验证结果。

王建中

负责设备运转正常，辅助完成工艺验证

四、验证依据：

大黄生产工艺规程（Y/M-TS-0016）五、大黄生产工艺流程

大黄——►拣选——►洗——►润——►切厚片——►干燥——►酒炙——►蒸制一炒炭——筛选一包装

六、本次验证内容：

本验证将对大黄的浸泡、润、切、干燥、筛选、包装等关键工序进行验证

七、验证参加部门：

生产设备部、质量部

八、验证地点：

中药饮片车间、化验室

九、验证时间：

自年月日起连续三批大黄的生产过程进行验证。

十、验证方案：

在生产验证前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供货单位经过必要的质量审计。

现将验证方案分述如下:

1、确认所用原辅料及其检验情况：

物料编号

物料名称

生产成品批号

投料量（kg）

原料检验结果

报告书编号

2验证步骤

2.1拣选：

2.1.1工艺要求：

品种与指令相符，除去杂质、非药用部位，拣选后杂质含量w2%。

2.1.2验证要求：

QA在拣选厚药材中在不同部位取样5份进行杂质检查，杂质含量w2%

2.1.3生产记录

操作过程

产品批号

拣选前重量

（kg）

拣选后重量

收率（%）

收率平衡

执行《拣选岗位操作规程》，按照《大黄生产工艺规程》要求进行拣选，拣去杂质。

年月曰

操作人：

复核人：

QA:

2.1.4拣选验证原始记录

样品编号

样品数量（g）

杂质量（g）

杂质含量（%）

品名:

品名：

批号：

生产日期：

年月日

检查人：

结论：

日期：

项目结论:

22洗润:

2.2.1工艺要求：

大黄表面干净，无泥沙；

润透，切开中间无干心。

223生产记录

执行《洗药岗位操作规程》《润药岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》，将经过拣选的药材投入洗药机中清洗至表面干净，无泥沙，然后将其放入润药机中润制，将其润透，切开中间无干心

清洗效果

润制起

止时间

润制用时

润制效果

润制后重

量（kg）

QA:

2.2.4润药验证原始记录

品名

批号

生产日期

闷润时间

取样量

闷润效果

结论

2.2.5项目结论：

2.3切制：

2.3.1工艺要求：

切片，切制厚度为2-4mm,不合格不得超过10%。

2.3.2验证要求：

QA在切药过程中根据切制量选取三个时间点（切制开始，切制中段、切制末段）取样1次进行厚度的

检查，广金钱草切片厚度为2-4mm,小于2mm及大于4mm不得超过10%

2.3.2生产记录

执行《切制岗位操作规程》《大黄生产工艺规程》，将润透的大黄用剁刀式切药机切宽丝，切

制厚度为5-10mm

切药后重

量

厚度检查

收率

物料平衡

2.3.3切药验证原始记录

取样时间

厚度mm

2.3.4项目结论

2.4干燥

2.4.1工艺要求：

干燥温度30±

10C，水分不得过14%。

2.4.2验证要求：

QA在干燥过程中，每隔约30分钟于不同部位取样2份进行淑芬检测，直至水分W14.0%

2.4.3生产记录

干燥

温度

起止

时间

用时

水分

干燥后重

平衡

执行《干燥岗位操作规程》及大黄生产工艺规程》，将已切制的大黄放

入烘箱，30±

10°

C干燥至水分w

14.0%，放冷，取岀

2.4.4干燥验证原始记录

干燥起止时间

取样量g

水分%

检测人

复核人

批号:

生产日期:

年月日

结论：

日期:

2.4.5项目结论:

2.5酒炙：

2.5.1工艺要求：

品种与指令相符，炒干即可。

2.5.2验证要求：

QA在炒炙后药材中在不同位置取样3份进行性状检查，炮炙损耗率W10%

2.5.3生产记录

炒炙前重量

炒炙后重量

执行《炒炙岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》，启动炙药机，将净干燥后的大黄放入炙药机内，进行炒炙。

2.5.4验证原始记录

样品量g

不合格样品量g

炮炙损耗率%

2.5.5项目结论：

2.6蒸制：

2.6.1工艺要求：

大黄表面干净，蒸至内外均呈黑色。

2.6.2.验证要求：

QA在润制后药材中在不同部位取样5份进行外观检查，大黄要完全蒸至内外均呈黑色。

2.6.3生产记录

执行《洗药岗位操作规程》《蒸药岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》，将经过拣选的药材投入洗药机中清洗至表面干净，无泥沙，然后将其放入蒸煮锅中蒸制，将其蒸至黑润。

蒸制起

蒸制用时

蒸制效果

蒸制后重

2.6.4蒸药验证原始记录

265项目结论:

2.7炒炙

2.7.1炒炭：

2.7.1.1工艺要求：

品种与指令相符，本品形如大黄片，表面焦黑色、内部焦褐色。

2.7.1.2验证要求：

QA在炒制后药材中在不同位置取样3份进行性状检查，炮炙损耗率W10%。

2.7.1.3炒炭记录

炒制前重量

炒制后重量

损耗率%

执行《炒制岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》，启动炒药机，将净干燥后的大黄放入炒药机内，进行炒制。

2.7.1.4炒炭验证原始记录：

2.7.5项目结论：

2.8筛选

2.8.1工艺要求：

品种与指令相符，无药屑、杂质、非要用部分，杂质含量w2%。

2.8.2验证要求：

QA在筛选后药材中在不同位置取样3份进行杂质检查，杂质含量w2%

2.8.3生产记录

筛选前重量

筛选后重量

执行《筛选岗位操作规程》及《大黄生产工艺规程》，启动筛选机，将净干燥后的大黄放入筛选机网上，除去药屑

2.8.4筛选验证原始记录

杂质量g

杂质含量%

复核人:

结论:

日期:

295项目结论

2.9内包装

2.9.1工艺要求：

大规格（1000g）的实际装量不得超过标示装量的土1.5%;

小规格饮片（10g、15g,18g等）的实际装量

不得超过标示装量的土10.0%，封口严密、不透气，外观平整。

2.9.2验证要求：

2.9.2.1大规格：

QA在称量、分装、封口后产品中取样原则抽样规定的样本数进行装量检查，装量差异不得超过标示量的±

1.5.封口严密，不透气，外观平整。

2.922小规格：

QA在称量、分装、封口后产品中按取样原则抽取规定的样本数量进行装量检查，装量不得超过标示量土

10.0%，封口严密，平整。

2.9.3包装生产记录

2.9.3.1操作过程：

执行《内包装岗位操作规程》，领取待包装物料和饮片包装袋，按批包装指令进行称量、分装封口，成品请验。

2.9.3.2生产记录

标示装量规格

装量检查情况

封口检查

检查人:

294大规格内包装验证原始记录

规格

样品号

1

2

3

4

5

外观检查

重量（g）

装量差异（%）

规格生产日期

2.10外包装

2.10.1工艺要求：

合格证内容正确，粘贴整齐，合格证物料平衡为100%，装量规格与批包装指令一致，封口严密、平整

2.10.2验证要求：

QA在贴标后的产品中随机抽取10袋检查合格证内容是否正确，检查粘贴是否整齐，检查合格证物料

平衡是否为100%，外包封口是否严密，平整。

2.10.3生产记录

外包规

格

合格证检

查情况

封口检

查

合格证物

料平衡

执行《外包装岗位操作规程》，领取产品合格证，待包装物料和外包材。

装入合格证，按皮包装指令进行装箱、封口。

2.10.4外包装验证原始记录

装箱规格

合格证物料平衡

装箱规格检查

装箱外观检查

6

7

8

9

合格证

检查

结论:

日期：

2.11大黄中间产品检验结果

产品批号：

检验项目

标准规定

性状

除尽外皮者表面

黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。

质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；

根茎髓部宽广，有星点环列或散在；

根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

鉴别

（1）本品横切面：

根木栓层和栓内层大多已除去。

韧皮部筛管群明显；

薄壁组织发达。

形成层成

环。

木质部射线较密，宽2〜4列细胞，内含棕色物；

导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。

薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；

异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射岀。

粉末黄棕色。

草酸钙簇晶直径20〜160卩m有的至190卩m具缘纹孔导管、网纹导管、螺

纹导管及环纹导管非木化。

淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3〜451um,脐点星状；

复

粒由2〜8分粒组成。

（2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

（3）取本品粉末0」g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml

使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.lg，同

法制成对照药材溶液。

再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录WB）试验，吸职上述三种溶液各4卩l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30〜60C）一甲酸乙酯一甲酸（15:

5:

1）的上层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置

上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点；

在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，

置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

土大黄苷取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10卩l，点于滤纸上，

以45吃醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色

荧光。

干燥失重取本品，在105C干燥6小时，减失重量不得过15.0%

总灰分不得过10.0%

浸出物

不得过25.0%

含量测定

含芦荟大黄素（C15H0O）、大黄酸（51406）、大黄素（Ci5HoO5）、大黄酚（CioHoO4）和大黄素甲醚（SH2O5）

的总量不得少于1.5%

检验人：

产品批号:

根木栓层和栓内层大多已徐去。

（3）取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml

使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残