EDTA测定硫酸镍含量.docx
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EDTA测定硫酸镍含量
化学分析方案
硫酸镍样品的测定
配制溶液：
1、20%HCl溶液
设原盐酸含量X%，需配制LmL目标20%的溶液
则取纯盐酸（L×0.2）mL
取浓盐酸（L×0.2）／X%
加水量L-（L×0.2／X%）
例：
原盐酸浓度36.5%，现需配制100mL20%的盐酸溶液，则取浓盐酸：
54.80mL；加水量：
45.2mL。
先用烧杯装45.2mL水，然后带上防护手套，在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶，用量筒称取54.8mL，缓慢倒入已装水的烧杯中，边倒边搅拌，若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释，全部倒完后待冷却之后，放入细口瓶进行储存，贴上标签（备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等）。
2、配制10%氨水
配制V2mL10%氨水，原溶液取V1mL,含量X%;
则V1=V2×10%／X%V水=V2-V1
例：
配制100mL10%的氨水，取V1mL25%氨水的体积
V1=100×10%/25%=40mL
V水=（100-40）mL=60mL
步骤类似盐酸，操作时要带上口罩，氨水具有强挥发、刺激性。
3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液
取NH4Cl，加水20mL，加浓氨水35mL，用水稀释至100mL，储存于塑料试剂瓶。
4、配制铬黑T指示剂5g/L
称取铬黑T，加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，配制溶液不宜久放，配置好的所有溶液需贴上标签，写上日期，学号，班级。
5、配制与标定：
（1）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液（0.1mol/L）
称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
（2）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液（0.05mol/L）
称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
（3）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液（0.02mol/L）
称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
标定：
0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800℃灼烧至恒重的基准氧
化锌±，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加
水100ml，用10%氨水调至PH=7～8，加10ml氨—氯化铵（pH=10）及铬黑
T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由紫
色变为纯蓝色。
同时做空白。
计算：
m
C（EDTA）=----------------
（V1-V2）*0.08138
C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度 mol/L
V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml
V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量 ml
0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液1.000mol/L相当的
以克表示的氧化锌的质量
一、EDTA标准滴定溶液的标定［c（EDTA）=0.05mol/L］
（一）操作步骤
称取于800±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO两份（不得用去皮的方法,否则称量为零分），分别置于2只100mL的小烧杯中。
各用少量水湿润，加20mL（20%）HCl溶解，分别移入两只250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用待标定的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
每只容量瓶平行测定3次，同时做空白实验。
以6次测定结果的平均值表示所标定的EDTA标准滴定溶液的浓度。
（二）计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。
式中m（ZnO）——基准物ZnO质量，g；
V（EDTA）——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V（空白）——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
M（ZnO）——ZnO的摩尔质量，g/mol[M（ZnO）=81.39]。
二、样品的测定
（一）操作步骤
称取硫酸镍液体样品3g，精确至0.0001g，加水70mL，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
（二）计算镍的质量分数w（Ni），以g/kg表示。
式中c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V（EDTA）——样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；
M（Ni）——Ni的原子质量，g/mol[M（Ni）=58.69]；
m——试样的质量，g。
注：
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考
核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可
进行摇匀。
3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的
操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
化学分析操作主要仪器清单
滴定管：
50mL（白，聚四氟）1根
容量瓶：
250mL3个
移液管：
25mL1支
小烧杯：
100mL3个
玻璃棒：
3根
锥形瓶：
300mL10个
2013年全省职业院校技能大赛中职组
化学分析操作报告单
考核试卷：
___________________________考场：
_____________________
赛位号：
________________________考核时间：
2013年_____月_____日
…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇……〇……
一、EDTA（0.05mol/L）标准溶液标定
测定次数
项目
1
2
3
4
5
6
备用
基准物
称量
m倾样前/g
m倾样后/g
m（氧化锌）/g
移取试液体积/mL
滴定管初读数/mL
滴定管终读数/mL
滴定消耗EDTA体积/mL
体积校正值/mL
溶液温度/℃
温度补正值
溶液温度校正值/mL
实际消耗EDTA体积/mL
空白/mL
c/mol/L
/mol/L
相对极差/%
2013年全省职业院校技能大赛中职组
化学分析操作报告单
考核试卷：
（A、B）卷___________________________考场：
_____________________
赛位号：
________________________考核时间：
2013年_____月_____日（上、下）午
…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…
二、硫酸镍样品的测定
项目
测定次数
1
2
3
备用
样品称量
m倾样前/g
m倾样后/g
m硫酸镍/g
滴定管初读数/mL
滴定管终读数/mL
滴定消耗EDTA体积/mL
体积校正值/mL
溶液温度/℃
温度补正值
溶液温度校正值/mL
实际消耗EDTA体积/mL
c（EDTA）/mol/L
w（Ni）/g/kg
（Ni）/g/kg
相对极差/%
2013年全省职业院校技能大赛中职组
化学分析操作报告单
考核试卷：
（A、B）卷___________________________考场：
_____________________
赛位号：
________________________考核时间：
2013年_____月_____日（上、下）午
…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…
数据处理计算过程
结果报告
样品名称
样品性状
平行测定次数
（Ni）/g/kg
相对极差/%
2013年全省职业院校技能大赛中职组
化学分析操作考核评分细则
考核试卷：
（A、B）卷___________________________考场：
_____________________
赛位号：
________________________考核时间：
2013年_____月_____日（上、下）午
…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇…〇…装订线…〇……〇…装订线…〇…
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分
得分
一
基准物
及
试样
的
称量
（10分）
称量操作
1
1.检查天平水平
2.清扫天平
3.敲样动作正确
每错一项扣0.5分，扣完为止
基准物或试样
称量范围
8
1.±5%＜称样量范围≤±10%
每错一个扣1分，扣完为止
2.称样量范围>±10%
每错一个扣2分，扣完为止
结束工作
1
每错一项扣0.5分，扣完为止
二
试液配制
（2.5分）
容量瓶试漏
定量转移
1
转移动作规范
转移动作不规范扣1分，扣完为止
定容
1
3.摇匀动作正确
每错一项扣0.5分，扣完为止
三
移
取
溶
液
（6.5分）
移液管润洗
2
润洗方法正确
润洗方法不正确扣2分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分，扣完为止
调刻线
2
1.调刻线前擦干外壁
2.调节液面操作熟练
每错一项扣1分，扣完为止
放溶液
1.移液管竖直
靠壁
停留约15秒
每错一项扣0.5分，扣完为止
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分
得分
四
托盘天平使用（0.5分）
称量
称量操作规范
五
滴
定
操
作
（3.5分）
滴定管的试漏
滴定管的润洗
1
润洗方法正确
润洗方法不正确扣1分
滴定操作
2
1.滴定速度适当（不成直线）
2.半滴操作到达终点
每错一项扣1分，扣完为止
六
滴定终点
（4分）
标定终点
纯蓝色
4
终点判断正确
测定终点
蓝紫色
终点判断正确
每错一个扣1分，扣完为止
七
读数
（2分）
读数
2
读数正确
每错一个扣1分，扣完为止
八
原始数据记录（2分）
原始数据记录
2
3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）
每错一个扣1分，扣完为止
九
文明操作
结束工作
（1分）
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1
每错一项扣0.5分，扣完为止
十
重大失误（本项最多扣10分）
称量失败，每重称一次倒扣2分。
溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分
重新滴定，每次倒扣5分
篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。
十一
总时间
（0分）
210min
0
按时收卷，不得延时。
特别说明
打坏仪器照价赔偿。
一～十一项总得分：
__________现场裁判签名：
姓名____________,编号__________
现场裁判长签名：
姓名____________,编号___________
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分
得分
十二
报告及数据处理
（8分）
报告
1
不缺项每个缺项扣0.5分，扣完为止
计算方法
及结果
5
计算公式及结果正确。
（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。
每错一个扣1分，扣完为止
有效数字保留
2
有效数字位数保留正确或修约正确
每错一个扣0.5分，扣完为止
十
三
标定结果
（30分）
精密度
15
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣3分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣6分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣9分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣12分
相对极差>0.50％
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
十四
测定结果
（30分）
精密度
15
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣3分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣6分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣9分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣12分
相对极差>0.50％
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
一～十一项总得分：
__________十二～十四项总得分：
__________总分：
____________
阅卷裁判签字:
__________复核裁判签字:
__________总裁判长签字:
_______________
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