荷叶饮料主剂工艺及特性研究.docx

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天津科技大学

硕士色位论文

荷叶饮料主剂工艺及特性研究

姓名:

于浩

申请学位级别：

硕士

专业：

农产品加工及贮藏工程

指导教师：

阮美娟

200902

本论文以荷叶为主要原料，在分析荷叶主要成分的基础上，研究了荷叶饮料主剂加工工艺及其流变学特性、色泽等物理化学性质,并进行了主剂贮藏期研究,为荷叶加工技术及设备的开发提供基础数据与科学依据。

利用分光光度法和高效液相色谱法对采集的不同生长期阶段的荷叶进行总黄阑含量和概皮素含量的研究表明：

5月份荷叶中总黄酮含量最高，达到93.22mg/g；至6月份，荷叶进入营养生长阶段；至7月份后，荷叶黄酮含量较低；至8月中旬左右，含量上升达到87.08mg/g；然后，叶片逐渐衰老凋谢，黄酮含量达到45.89mg/g.荷叶中棚皮素含量在0.0347mg/g-0.1321mg/g之间。

利用分光光度法对荷叶中生物碱含量的研究表明：

8月份荷叶中生物碱含量最高，达到173.9mg/g.荷叶中生物碱含量在92.8mg/g~173.9mg/g之间。

在单因素实验的基础上，利用响应面分析方法优化荷叶中黄酮化合物的超声提取条件。

利用中心组合设计研究料液比、超声时间、超声温度3个自变量对响应值黄酮得率的影响。

使用分析软件对结果进行分析，响应面的典型分析可知稳定点是最大值，决定系数为0.9723。

黄酮最佳超声提取工艺条件为:

料液比1：

26,超声提取时间27min,超声提取温度721,在此条件下黄酮得率为1.825%。

采用真空浓缩的方法，结合感官评价得出浓缩最佳工艺条件为浓缩温度为70C,浓缩时间为21min,真空度为0.095Mpa。

采用ELLAB的TrackSensePro无线验证系统检测荷叶饮料主剂热杀菌过程中的温度变化计算F。

值，结合保温检验确定荷叶饮料的合理热杀菌条件为5107121r.

使用Dv-nr型数字流变仪研究不同浓度的荷叶饮料主剂的流变特性，得知在浓度为2°Brix,4°Brix,6°Brix,8°Brix,10°Brix时，主剂均为非牛顿流体。

其流变特性可用幕函数表示。

采用DC-P3型全自动测色色差计测定色度值，研究色度值与贮藏期产品质量的相关分析中，研究结果表明a*/L*/b*与主剂感官品质相关系数最高：

以a*/L*/b*为反映产品品质的色泽指标，研究饮料主剂在贮藏过程中的变化，结果表明饮料主剂色度值变化属一级反应，并得到其动力学方程；通过实验得出在恒温条件下荷叶主剂的贮藏寿命模型：

Igd=20.625-0.0602C.

关键词：

荷叶；主剂；流变性；色度值

ABSTRACT

Themanufactureandphysicalcharacteristicoflotusleafbeveragemainagentswhichmadeoffoliumnelumbiniswereresearchedinthispaper.Thephysicalcharacterstudiedincludedrheologicalpropertiesandphysicochemicalproperty.Therelationbetweenthechromaticvalueandsensoryevaluationandthekineticsmodelofchromaticwasestablishedforpredictingthestoragelifeofbeveragemainagents.Itprovidedthebasisdataandthescientificreferencestolotusleafprocessingtechnologyandtheequipmentexploitation.

ThecontentofflavonoidsandhypercetinoflotusleafwasmensuratedbySpectro-photo-metermandHPLC,theresultsshowed:

onMay,Thecontentofflavonoidswashighest,about93.22mg/g;OnJunelotusleafturnintothephaseofnutritionandprocreation;OnJuly,thecontentwaslower.ButonAugustthecontentofflavonoidsisupto87.08mg/g,untilthelotusleafisdied,about45.89mg/g.Thecontentofhypercetinisabout0.347mg/g〜0.1321mg/ginlotusleaf.ThecontentofalkaloidoflotusleafwasmensuratedbySpectro-photo-meterm,theresultsshowed:

onAugust,Thecontentofalkaliodwashighest,about173.9mg/g;Thecontentofalkaloidisabout92.8mg/g~173.9mg/ginlotusleaf.

Onthebaseofthesinglefactorexperiments,theoptimumconditionsfortheultrasonicextractionofflavonoidsfromlotusleavesweredeterminedusingresponsesurfacemethodology（RSM）.Acentralcompositedesignwasusedtoinvestigatetheeffectsofthreeindependentvariables,namelysolid-liquidratio,ultrasonicextractiontimeandultrasonicextractiontemperatureontheresponse,yieldofflavonoids.Datawereanalyzedusingsoftware.Canonicalanalysisofsurfaceresponsesrevealedthatthestationarysurfacewasamaximum.Thecoefficientofdeterminationwas0.9723.Theoptimumultrasonicextractionconditionswere:

theliquidtosolidratio1:

26,extractiontime27min,extractiontemperature72"C.Undertheoptimumconditions,theextractionyieldofflavonoidswas1.825%.

Theoptimumprocessconditionwasconcentratedtemperature70C,vacuum0.095Mpawiththemethodofthevacuumconcentratesandthesensoryevaluation.

MeasuringthecoretemperatureofthelotusleafbeveragemainagentswiththewirelessTrackSenseProverificationsystem,thenusedthemethodofsensoryevaluation.Thereasonablesterilizationconditionis5*-107121°C.

StudyingrheologicalcharacteristicsofthelotusleafbeveragemainagentswiththeDV-IIfrheometer.Beveragemainagentsofconcentration（2,4,6,8,10°Brix）behavedasNon-Newtonianflow.Therheologycharacteristiccouldbepresentationbythepowerfunction.

MeasuringchromaticvaluewithDC-P3color-difterencemeter.Thecorrelationcoefficientofthemodela*/L*/b*wasbetterthanothersstudied,thereforethismodelcouldbeusedasanindexoffoodquality.Theexperimentindicatedthechangesofa*/L*/b*wasclassedinfirstorderreaction,andgotthekineticsequation.Thedynamiticmodeloflife-timepredicationwasIgd=20.625-0.0602C,anditobtainedattheconstanttemperature.

Keywords:

lotusleafmainagents,rheology,chromaticvalue

天津科技大学硕I.•学位论文

1刖B

1.1荷叶

荷叶系睡莲属植物莲（NelumbonuciferaGaertin）的叶片，是具有膨大根茎的多年生水生植物。

荷叶又名芙藻、芙蓉、水芝、水华、水芸、水旦、泽芝、玉环、君子花、六月春等。

荷叶自古以来就是一种药食两用的植物，在民间有着非常广泛的应用,并且在1991年11月中华人民共和国卫生部的卫监发（1991）第45号文件中，荷叶被列入第2批“既是食品又是药品”的名单之中［七现代药理研究证明荷叶具有多种生理活性口，从而引起了国内外学者和产业界人士的广泛关注。

1.1.1荷叶的植物学特征

荷叶叶大，全缘，呈盾状圆形，有19~21条辐射状叶脉，除莲叶尖的一条外均呈二歧式分枝。

叶面深绿色或黄绿色，触之粗糙，有毛茸感。

在放大镜下观察，叶面布满短小钝刺，刺与刺之间有稀薄的一层蜡质白粉。

当雨水落在叶面上，立即形成大小水珠，可随风滚动而不至使叶片透水量过大；叶背淡绿色，光滑无毛，叶脉明显隆起,叶柄圆柱形，长20-120cm,粗0.5-1.3cm.表皮角质层很厚，并倒生较密的刚刺。

叶柄与地下茎相连部分为白色，出土部分为红白色，水中及水上部分为绿色。

荷叶每年3月底4月初开始萌芽，初发于水面的嫩小荷叶称之为荷钱,6、7月间时最为茂盛，一直到晚秋（11月）时节开始枯萎团。

1.1.2莲的资源分布

1.1.2.1莲在世界的地理分布

莲是世界上最古老的植物之一，原产于中国和印度，现在在世界上的分布很广，亚洲、大洋洲、北美洲以及南美洲等均有生长。

莲的分布遍及亚洲和大洋洲，西起亚洲西部的黑海，东到日本，北自俄罗斯，南至澳大利亚北部。

主要生长在中国、日本、印度、菲律宾以及印度尼西亚等一带，但目前的分布和栽培中心在中国。

1.1.2.2莲在中国的地理分布

莲在中国栽培历史悠久，分布甚广，地层中发现古莲化石记载的有：

浙江省余姚县的河姆渡、辽宁省金县普兰店、河南省郑州市大河村等地。

莲现在在我国自中俄交界的黑龙江省同江县北（北纬47.8°）,南抵海南省崖县城镇（北纬18.14°）,东起黑龙江省虎林县月牙泡（东经133°）,西达新疆天山北麓（东经86°）均有分布。

莲在我国资源丰富，主要分布在长江，珠江，黄河三大流域。

1.1.3荷叶的化学成分研究

荷叶除了含有碳水化合物、脂质、蛋白质、单宁等常规化学成分外，还含有黄酮和生物碱等多种生物活性物质。

1.1.3.1黄酮类化合物

黄酮类化合物（FlavonoidsCompounds）是广泛存在与自然界的一大类化合物。

天津科技大学硕士学位论文

数量之多位列天然酚性化合物之首，是备受关注的天然活性产物之一。

从广义上讲，黄酮类化合物一般指具有C6（3-C6基本结构的天然产物，大部分具有2-苯基色原酮的结构。

根据两端苯环与中间三碳的连接方式、位置、直链或环合以及氧化水平，可将主要的天然黄酮类化合物分为黄酮（Flavone）、黄酮醇（Flavanol）、二氢黄酮（Flavanones）二氢黄酮醇（Flavononol）、异黄酮（Isoflavone）、二氢异黄酮（Isoflavanone）,查耳酮（Chaicone）■.二氢查耳酮（Dihydrochalcones）等。

黄酮类化合物广泛存在于唇形科，玄参科，苦苣苔科，菊科植物中，而黄酮醇类化合物则广泛分布于双子叶植物中，特别是一些木本植物的花和叶中，目前在植物中发现的黄酮化合物已达5000多种囹。

资料表明，荷叶中的黄酮类化合物主要是荷叶昔（Nelumboside）.其次是棚皮素（Quercetin）和异棚皮素（Isoquercitin）等常见的黄酮类物质Awatif等人”［从荷叶中分离出NympholideA»NympholideB和myricetin-3'O（6"-p-coumaroyl）glucoside（见图1-1>见图1-2,见图1-3）三种黄酮类物质。

1.13.2生物诚类化合物

生物碱（Alkaloid）是存在于植物中的一类重要的天然有机物，它是一类碱性含氮化合物。

大多数具有含氮杂环，有旋光性和明显的生理效应生物碱的发现在19世纪，现已从荷叶中分离出多种生物碱类化合物，根据母核结构的不同，可将荷叶生物碱主要分为单苯基异喳噂类、去氢阿朴啡类和氧化阿朴啡类3类。

其中：

单苯基异喳嘛类有亚美（杏黄）婴栗碱、衡州乌药碱、N-甲基异衡州乌药碱、N-甲基衡州乌药碱、O-去甲基衡州乌药碱；去氢阿朴啡类有去氢荷叶碱和去氢莲碱；氧化阿朴啡类有鹅掌揪碱、荷叶碱、N-去甲基荷叶碱、0-去甲基荷叶碱、莲碱、番荔枝碱、N-去甲基亚美翌粟碱、2.梭基-1-甲氧基阿朴啡圄。

1.1.3.3多糖

多糖（Polyose）是存在于自然界的醛糖和酮糖通过糖昔键连在一起的多聚物，是一切有生命的有机体必不可少的成分，同维持生物机能密切相关。

一般将少于20个糖基的糖链称为寡糖，多于20个糖基的糖链则称为多糖。

生物多糖是由单糖基以糖昔键相连而形成的高聚物，主要分为微生物（真菌、细菌）多糖网、植物多糖、动物来源多糖3大类。

近年来，生物多糖己成为人们竞相研究开发的目标㈣。

1.1.3.4荷叶的香气物质

傅水玉等叫用XAD-2型树脂采集荷叶天然香气，双柱毛细管GC/MS/DS联用法和三柱毛细管保留指数法分离鉴定了87种组分，占总峰面积的93.26%；此外，傅水玉等用同时蒸馋萃取法（SDE）提取荷叶精油，用毛细管GC/MS/DS联用法分离鉴定了91种组分.

1.1.3.5荷叶的其它成分

荷叶中还含有胡萝卜素、维生素C（l3k构椽酸、酒石酸、苹果酸、草酸、琥珀酸等"句。

李志诚等I成对荷叶的化学成分进行系统研究时还得到了另外6种化合物，分别为：

正二十八烷酸（Stearicacid）、苯甲酸（Benzoicacid）、邻羟基苯甲酸（O-hydroxybenzoicacid）%没食子酸（GaUicacid）、谷倍醇（O-sitosterol）、胡萝卜昔（Daucosterol）.

1.1.4荷叶活性成分的提取

1.1.4.1黄酮类化合物的提取

近年来针对荷叶黄酮的提取方面的研究较多，陈海光等3）用热水浸提荷叶，通过正交试验确定了荷叶黄酮水提的最佳工艺条件为：

固液比1:

30,提取温度为80C,提取时间为1.5h,黄酮的提取得率为1.57%。

靳素荣等采用超声法提取荷叶中黄酮，考察了超声时间、料液比、溶剂浓度、提取级数等因素对黄酮提取得率的影响，并采用U（34）正交实验对结果进行优化获得了提取荷叶黄酮的最佳提取工艺条件：

料液比1：

20、超声时间25min、乙醇浓度50%、提取级数为3,在此条件下的提取得率为4.85%。

随着现代科学的发展，超声技术已广泛应用用于黄酮类化合物的提取

研究表明，利用超声波辅助产生的强烈振动、高加速度、强烈空化效应、搅拌作用等，都可加速药物有效成分进入溶剂，从而提高提出率，缩短提取时间，节约溶剂，并且免去高温对提取成分的影响。

1.1.4.2荷叶生物碱的提取

用于生物碱的提取方法除具有挥发性的水蒸气蒸馋法提取外，绝大多数都是用溶剂提取法提取的。

荷叶中的生物碱碱性较弱，不能直接溶解于水中，但生物碱与酸作用生成盐类后，则可溶于水中，故生物碱可用乙醇一水直接或偏酸性的水来提取。

用上述方法得到的总生物碱，往往含有较多的水溶性杂质，如蛋白质、糖类、糅制等，需要进一步去杂，其中弱碱性生物碱的分离是利用在酸水液中弱碱性生物碱不稳定的

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天津科技大学硕七学位论丈

I前言

原理，用亲脂性溶剂直接萃取出弱碱性生物碱的游离碱。

目前荷叶中生物碱的提取多采用这种方法险26】。

1.1.5荷叶的现代药理活性研究

1.1.5.1降脂减肥作用

杜力军等㈣以急性高血脂症小鼠为模型观察荷叶水提物对血清总胆固醇（TC）的影响，以及体外给药观察药物对肝细胞合成胆固醇的影响，结果表明荷叶中生物碱及黄酮均有调脂作用，小剂量荷叶黄酮对体外肝细胞合成胆固醇有抑制趋势。

许腊英等㈣以荷叶醇提取物对高血脂症小鼠进行药理实验，结果证明荷叶醇提取物能明显降低小鼠总胆固醇（TC）含量。

徐长春等㈣以荷叶总生物碱为指标，考察该类物质对肥胖高血脂症大鼠血脂及体重的影响，结果表明荷叶总生物减可降低肥胖大鼠的总胆固醇（TC）,甘油三酯（TG）及动脉粥样硬化指数（AI）,但对高密度脂蛋白（HDD作用不明显。

许鸿超即1研制的降脂I号、I［号胶囊用于高血脂症临床治疗，结果表明其具有降低总胆固醇（TC）,调节人体代谢水平，清除体内代谢产物从而降低血脂的作用。

孙晋营少）研制的平脂健心茶用于临床治疗高血脂症的研究表明，治疗组降低血脂、血液粘度总有效率为92.5%,心肌缺血得到改善。

结果显示该药治疗高血脂症及改善心肌供血疗效确切。

徐剑等人皿】荷叶冲剂能降低家兔试验性高血脂症中的总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）含量，对动物组织中脂质沉淀和动脉粥样硬化均有抑制作用。

龚康敏等人网以荷叶饮预防大鼠高血脂症的实验研究表明，治疗组大鼠的总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）,低密度脂蛋白胆固醇（LDLC）、动脉硬化指数（AI）均显著低于模型组（P<0.01）,全血比粘度、红细胞积压明显低于模型组（P<0.05）,体重增值较模型组显著降低（P<0.01）,证明该药有改善高血脂症大鼠血液的浓粘状态,减缓体重增值，抑制脂肪肝发生的作用。

梁晓春等网报道的降脂中药煎剂，通过对高血脂动物模型的千预实验，证实荷叶能够减缓肥胖大鼠体重的增值，促进脂肪细胞代谢，降低脂肪细胞合成甘油三酷和吸入脂肪酸，加快甘油三酯的酶性水解和游离脂肪酸向血中释放，有一定的降脂减肥作用。

1.1.5.2抗氧化及抗衰老作用

梁晓春等网观察了降脂中药片对血氧化及抗氧化指标的影响，结果表明用药后血中氧自由基（SOD）含量无明显变化，但其活性增强，同时血MDA的含量下降，表明该方法有清除自由基的作用。

肖华山等3】应用化学发光法测定了荷叶提取液对体外氧自山基发生系统:

黄嗥吟一黄噤吟氧化悔体系产生的超氧阴离子及Fenton体系产生的羟自由基和用过硫酸铉-N,N,N,N-四甲基乙二胺体系产生的氧自由基的清除作用，并与己知的氧自由基清除剂维生素C（Vc）进行比较，结果显示荷叶对超氧阴离子的有效半清除浓度为70ng/g,与0.Igg/g的Vc清除能力相当；对羟自由基的有效半清除浓度为370ng/g,与3.5|ig/g的Vc清除能力相当；对氧自由基的有效半清除浓度为5gg/g,与0.4昭/g的Vc清除能力相当，说明荷叶是一种有效的自由基清除剂。

同时以0.1%荷叶提取液喂养果蝇观察其对果蝇寿命的影响。

结果显示，雌性果蝇平均寿命延长17.8%,雄性果蝇平均寿命延长18.3%,对果蝇最高寿命也有明显延长，说明荷叶具有延缓果蝇衰老和延长寿命的功效。

1.1.53抑制脂肪肝作用

荷叶合剂、荷叶饮等能降低全血比粘度，红细胞积压，从而改善血液的浓粘状态,抑制脂肪肝的发生。

张建伟等印1自拟祛脂汤，治疗脂肪肝90例，总有效率91.11%.结果显示，该方具有降脂护肝，改善肝脏代谢的功效，而无激活脂蛋白酶类西药损肝的弊病。

1.1.5.4抑菌作用

纪丽莲闵利用荷叶的乙醇抽提物对7种常见的食品腐败菌及致病菌的活性实验表明其抑菌作用显著，特别是对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和酵母菌等的抑制效果最为显著，且对大多数供试菌的最低抑菌浓度（MIC）小于或等于80%,在中性、弱碱性条件下抑菌活性最强，并且能耐受高温短时及超高温瞬时的热处理，荷叶的抑菌活性成分主要为抗有丝分裂的碱性成分，该成分抑制细胞的有丝分裂，故而抑制细菌和酵母的繁殖。

1.1.5.4其他药理作用

柏田良村等［39】研究表明荷叶的95%乙醇提取物具有抗HIV活性。

他们用正己烷、氯仿、95%乙醇依次提取，以抗HIV活性为指标，对具有活性的95%乙醇提取物进行各种层析。

分离的对HIV的增殖有选择性抑制的两种抗HIV的生物碱及两种黄酮糖昔，并根据光谱数据确定了结构。

张弦等I啊报道的荷叶生物碱成分具有抗病毒、抗炎、抗过敏等作用。

荷叶甲醇提取液的正丁醇可溶部分能抑制5,2-羟色胺所致肌肉收缩。

1.1.6荷叶的应用现状与趋势

1.1.6.1荷叶的民间应用

荷叶在民间的应用已有了悠久的历史，总结起来主要是在以下两个方面：

（1）在食用中的应用

荷叶气味清香，结构致密，表面有蜡质层，用做包裹食物，不但不会渗漏汁液，而且还会使食物带上荷叶的清香。

所以荷叶常用来包裹点心和佳肴。

广东人常以干荷叶包裹糯米、中间再配以鸡肉、冬菇、咸蛋等材料，蒸熟，名曰“糯米鸡”，其荷香扑鼻，色泽金黄，是茶楼必备的上等点心。

用荷叶垫底来蒸排骨、田鸿、水鱼等食物，可使食物充分吸收荷叶的清香，很受人们的喜欢。

另外，荷叶还可直接做为食品的配料，如用鲜荷叶与冬瓜、西瓜皮、冰糖等同熬糖水，可清热去暑、生津止渴，最适应南方人在夏秋季节饮用，鲜荷叶与排骨、鸭肉，再配以意米、茨实等熬的汤，有清热去湿、利水消肿的功效。

⑵在传统医药中的应用

荷叶的药用历史悠久，《神农本草经》中将莲藕列为上品，谓其根为藕，其实谓莲，其茎叶为荷。

明代李时珍1如的《本草纲目》也将莲花、荷叶等收列其中，还讪载

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天津科技大学硕f:

学位论文

“荷叶服之，令人瘦劣”。

传统医学认为，荷叶苦平、归肝、脾、胃，具有清