实验室控制手册内容.docx

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实验室控制手册内容

一、总则

1.目的

及时、准确地为有关部门提供计量、理化分析数据（结果），控制和提高产品的质量。

本手册公布了本企业实验室工作的质量方针和目标，对实验室工作提出了具体要求。

2.范围

适用于材料、产品、工艺、技术的计量、理化分析工作。

3.文件

为满足计量、试验保证体系的要求并进行适当控制，本企业采用并保证以下三个层次的文件：

a）实验室手册：

描述本企业实验室工作方针和目标，组织机构和职责；

b）实验室程序文件：

规定实施各项计量、试验活动所涉及的目的、范围、职责和要求等内容；

c）实验室技术文件：

操作人员完成计量、试验技术性活动的规定和依据，包括测量方法、操作规程、作业指导书、仪器说明书、量值传递图和依据管理程序文件、技术文件的要求所产生的凭证（记录）。

4.内部审核

4.1本企业每年进行一次计量保证体系内部审核，当发生下列情况时增加评审次数：

a）国家计量法律、法规有重大调整时；

b）计量保证体系不能实现实验室方针、目标时；

c）因检验、测量和试验设备原因连续出现重大质量问题时；

d）当企业认为有必要时。

4.2审核的内容及要求

4.2.1审核检测设备使用、调试和校准的环境条件的要求的合理性和现场使用的满足程度。

4.2.2审核检测设备的计量特性与被检测参数的适用性及配备量。

4.2.3根据有关量传（溯源）规定审核量传图（溯源图）的合理性及实施情况。

4.2.4根据每个岗位的技术要求审核人员的资格及培训水平。

4.2.5计量检测记录使用与保管的审核。

4.2.6审核计量检测设备标记种类。

使用要求及管理的规定。

4.2.7审核计量检测设备溯源间隔设定的合理性及实施效果。

4.2.8对不合格计量检测设备处理措施的有效性进行审核。

4.2.9对外购计量检测设备管理的审核。

4.2.10对建立的计量检测设备采购、运输、验收、贮存、发放等制度及实施情况进行审核。

4.2.11对检定、校准实验室管理制度、人员资格、环境条件、溯源标准器及溯源工作进行审核。

4.2.12审核完毕应立即根据审核结果对计量保证体系进行评审，找出不适应的原因，检查审核时所采取的措施是否得当，以及对不合格项的改进活动进行评审，以使计量保证体系有效的适应企业需要。

4.3评审机构由主管领导（总工程师或副总工程师）组织计量、质量、生产、技术等部门人员组成。

二、方针、目标

1.实验室工作方针：

准确、及时。

2.实验室工作目标

•管理科学化、配置规范化、岗位标准化、培训制度化。

•计量检测设备受检率达到96%，抽检合格率达到98%。

•不因计量检测的失准和提供错误数据出现质量事故。

三、业务范围

3.1化学分析

3.1.1钢铁材料的化学分析

3.1.2焊丝、焊粉的化学分析

3.1.3油料、化工的化学分析

3.1.4废品、失效件的化学分析

3.2金相分析

3.2.1原材料晶粒度、脱碳层、非金属夹杂物评定；

3.2.2按产品图纸、技术文件规定及相关标准检测产品的硬度及金相组织。

3.2.3对失效件及废品件的金相分析。

3.2.4新材料、新产品、新工艺、新技术的试验研究。

3.3力学性能试验

3.3.1采购产品、双金属气门的抗拉强度培训。

3.3.2常温拉伸试验、高温拉伸试验、常温冲击试验、高温冲击试验。

3.4热工试验

3.4.1进厂气门材料的淬回火或固溶时效工艺试验。

3.4.2小批量新产品工艺验证试验。

3.4.3新材料、新工艺、新技术的热工试验。

3.5电镜分析

3.5.1废品及失效件分析

3.5.2断口分析

3.6计量管理

3.7长度计量检定

3.8热、电计量检定

3.9力学计量检定

3.10精密测试

3.11计量维修

四、组织机构

总工程师

副总工程师/质保部长

计量管理办公室主任

中心实验室主任

计

量

管

理

室

长

度

检

定

室

热工仪表室

精密测试室

力学检定室

计量维修室

化验室

金相室

机械性能试验室

热工试验室

电镜室

五、职责

1.实验室在总工程师的领导下，副总工程师/质保部长主管，负责全厂理化分析、计量管理工作。

2.中心实验室

a）中心实验室主任

•认真贯彻执行国家、行业、图纸要求、企业的技术标准和技术规范；

•组织并协调外协、外购件、生产中的物料的理化分析；

•组织理化分析仪器、设备、工具、药品等的管理、使用、维护工作；

•全面负责理化分析技术工作，负责重大理化分析报告审核工作，并对理化分析工作质量负责；

•负责新材料试制及试验研究工作；

•负责制订和贯彻理化分析有关技术标准。

b）主管试验员

•协助主任做好本专业的各项工作；

•负责本专业技术文件、技术资料编制及管理工作；

•负责对本专业检测工作中的技术工作，并审核理化分析报告，对本专业理化分析质量负责；

•有一定综合分析能力，能制订负责项目的分析方案和试验规程，并能对较复杂的检验项目进行具体检测工作，对其准确性负责；

•负责对本专业人员的业务指导和培训；

•负责组织本专业理化分析仪器、设备的使用和维护保养工作；

•负责本专业各种化学药品的订购计划、领用、保管、发放等工作，并对其工作质量负责。

c）试验员

•负责本专业检测工作中的一般技术工作，对其承担的理化分析工作质量负责；

•负责对一般检验项目进行具体检测工作，对其准确性负责；

•参与本专业技术文件、技术资料的编写工作；

•负责解决常规检测工作出现的技术问题；

•负责分析仪器的使用和维护保养工作。

3.计量管理办公室

a）计量管理办公室主任

•认真贯彻国家计量法律、法规，制定本企业具体实施办法，并对实施依法进行监督检查。

•根据需要建立企业最高标准和量值传递系统，对企业量值传递的准确统一负责。

•负责计量检测设备的配备计划、检定计划和封存、报废等和审批和组织对大型计量检测设备的考察采购。

•统一管理好企业计量检测设备，组织开展检定、精密测试、测量误差分析和测量系统分析研究，并对计量检测设备的配备率、受检率、合格率负责。

•全面负责计量管理、计量技术工作，并制定有关管理技术文件、标准，组织、指导考核各专业口的业务工作并对其工作质量负责。

•负责计量人员的培训、取证工作。

b）专业负责人

•协助主任做好本专业的各项工作，完成工作任务。

•负责本专业技术文件的编制和管理。

•建立本专业计量检测设备台帐，掌握配备使用情况，对帐、卡、物一致、记录齐全负责。

•负责本专业技术工作，配备设备的使用、管理。

•负责本专业技术工作、报告审核、人员的业务指导培训，对工作质量和出具的数据负责。

•具有综合分析、创新能力，为断研究新技术、改进检测、修理方法，并制定具体实施方案和操作规程，能解决检测、修理工作中的疑难问题，并对其准确度负责。

•负责本专业工作情况报告，质量反馈和所用器具辅料、配件等的计划制订、申报、领用、保管、发放等。

c）计量管理

•掌握有关计量法律、法规、企业标准、程序文件，做好能源计量、经营管理计量、工艺及质量计量、环保、医疗卫生计量和计量技术素质的管理工作，按照要求草拟和修订本计量管理程序文件和管理制度。

•建立计量检测设备总台收和档案，对各种记录进行编目管理，并对各种资料的齐全负责。

•掌握计量检测设备配备情况和数量，编制年度、月度检定计划，掌握计划完成情况和存在问题及时提出改进建议，并对计量检测设备的配备、检定计划的实施负责。

•协助主任做好内部审核，最高标准复审、计量认证工作和强制检定计量检测设备的检定及全厂委托检定检测设备的检定工作，对其有效性负责。

•协助主任督促计量工作计划的实施，参与计量检测设备的抽查、仲裁检定和各项制度的落实、统计、考核、上报工作。

d）计量检定

•承担本企业内长、热、力、电、能源计量检定工作，对量值的准确统一负责。

•掌握国家有关标准，认真执行企业有关程序文件和《计量检定工作规定》，按照国家检定规程和经批准的企业检定、校准方法开展量值传递工作，对出具的检定证书负责。

•严格执行周期检定计划，按时完成检定任务，对不合格的计量检测设备注明修理部位交修理组修复或提出处理意见报主任审批。

同时报管理进行追溯。

•根据检测设备使用分布情况向管理组提供编制周期检定日程表的依据。

•按规定到车间进行巡检，宣传指导操作者正确使用、维护保养讲师检测设备，了解在用计量检测设备使用情况，维护保养计量检测设备，了解在用讲师检测设备使用情况，及时提出调配建议。

•负责外购计量检测设备的入库检定并对入库质量负责。

•正确使用维护本专业标准器、仪器、仪表并对其精度、有效性负责。

•对失准、到期的计量标准器及时提出检测要求或更新建议。

•认真做好各种记录，每月装订成册交管理组存档，对本专业和各种记录的齐全，帐、卡、物一致负责。

e）精密测试

•负责解决检定工作中的一般技术分析，参与本专业技术文件、技术资料的编写工作，参与新上岗人员的培训工作和计量纠纷的仲裁检定。

•掌握国家、企业有关标准，认真执行企业有关程序文件和《精密测试工作规定》，按照国家检定规程、图纸、技术文件和批准的检定、校准方法开展量值传递工作和机加工精密零件几何量及形位公差测量工作。

•负责外购、自制、专用量具、刀具、精密零件的入库检定并对入库质量负责。

•负责新产品测绘、技术改造、设备调试等测试工作，并对出具的数据负责。

•承担专用量具的周期检定工作，严格执行周期检定计划，按时完成检定任务，对出具的证书负责，掌握本专业检测设备分布使用情况，向管理组提供编制周期检定日程表的依据，对不合格的计量检测设备报管理进行追溯。

•正确使用、维护、保养本专业标准器、仪器并对其精度、有效性负责。

对失准、到期的标准器及时提出检修要求或更新建议。

•配合有关部门进行测量误差分析和测量系统分析研究，通过技术测量对质量争端进行仲裁。

•认真做好各种记录，每月装订成册交管理理组存档，并对本专业的各种记录齐全、帐、卡、物一致负责。

•负责解决日常测试工作中出现的技术问题，参与本专业技术文件、技术资料的编写工作和新上岗人员的培训工作。

•计量维修

•负责长度、热、电、力学计量的维修工作。

•熟悉能修计量检测设备的结构原理，认真执行《计量修理工作规定》，掌握本专业计量检测设备使用情况，解决修理工作中的技术分析，不断研究新技术改进修理方法，延长使用寿命，提高工作效率，并能对购买量具厂家提出建议。

•按规定时间完成周期检定中修理任务及临时安排的修理任务，并对修复的计量检测设备的质量、使用寿命负责。

•维护保养所用标准、仪器及修理器具，对其精度、有效性负责。

•认真填写各项记录，每月装订成册交管理组存档。

六、人员要求

1.实验室主任负责提出实验室人员的要求及培训计划，保存人员培训记录。

2.人教部负责按要求配备实验室技术人员和工作人员并实施培训，提供培训费用（委外）。

3.从事检定（校准）工作的人员须经上级计量行政管理的培训、考核，取得资格证书，持证上岗。

4.实验室其他人员和各使用部门、检测设备的操作人员上岗前应进行培训，按《培训控制程序》执行。

七、工作程序

1.检测设备的检定、校准按《检验、测量和试验设备控制程序》（及相关引出文件）执行。

2.样品管理

2.1各专业室接到试验件后，由送检单位填写《实验室检验委托单》，包括样品名称、试验项目（要求）、委托部门、送检日期，由理化分析人员对委托单、样件编号，并对样件妥善存放。

2.2样品处置、检测完毕后，由理化分析人员按规定要求处置样件，电镜室、金相室分析试样保存三年，化学粉末试样保存三个月，机械性能试验试样、热工试验试样、液体试样保留到委托部门签收到报告时为止，若发现试样有质量问题或产生争议时，保存到问题处理完毕为止。

3试验方法

3.1理化分析人员应严格执行试验仪器、设备操作规程，按国家、行业、企业标准和图纸要求进行实验分析，并确保分析数据（结果）的科学性、公正性、准确性、及时性。

3.2根据委托单检测项目要求进行试验并记录，试样的制取必须符合有关标准或规定，以确保试样的代表性和真实性。

试验报告由试验人员填写、校对，各专业主管试验员审核、校对。

3.3当发现测试数据有错误时，首先要检查测试仪器或设备是否正常，确认测试仪器或设备正常时，应对测试数据进行复审，确认数据，保证试验数据的准确性、科学性。

4反馈程序

4.1根据理化检验委托单检测项目要求进行试验并记录，试验完成后，由试验人员填写结果报告，须经审核、签字、盖理化检验专用章后方可生效，电镜分析试验报告盖实验测试中心章后生效。

4.2各专业理化检验委托单及理化分析报告保存三年，以便查阅、追溯。

4.3取报告必须在理化检验委托单上签名并注明取报告日期后方可取走理化分析报告。

4.4当抱怨或其它信息对测试是否符合标准要求，或其它试验标准、测试质量提出疑问时，质保部/中心实验室立即按程序要求对有关工作或职责进行审核或委托国家质量技术监督部门授权认可机构仲裁检测。

5试验设备

中心实验室理化分析试验设备配置情况见附件十五。

6化学分析

6.1钢铁材料

•制样方法按GB222-84《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成份允许偏差》标准执行；

•根据材料的牌号要求按GB223-81~88《钢铁及铁合金化学分析方法》标准分别对所含化学元素进行分析，气门材料元素分析应符合企业标准Q/JQP115-2000《气门材料供货技术条件》；

•出具化学分析报告。

6.2焊丝

•制样方法按GB222-84《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成份允许偏差》标准执行；

•分析方法按GB223-81~88《钢铁及铁合金化学分析方法》标准分别对所含化学元素进行分析，焊丝化学元素分析应符合企业标准Q/JQP107-2000《气门盘锥面堆焊用合金焊丝技术条件》；

•出具化学分析报告。

6.3焊粉

•取样方法按GB5314-85《粉末冶金用粉末的取样方法》标准进行；

•镍基焊粉的化学分析方法按GB8638-88《镍基合金粉末化学分析方法》标准进行分析；

•钴基焊粉和铁基焊粉的化学分析方法按GB223-81~88《钢铁及铁合金化学分析方法》标准分别对所含化学元素进行分析；

•焊粉化学分析应符合企业标准Q/JQP124-2000《气门堆焊用合金焊粉技术条件》；

•出具化学分析报告。

6.4油料

•取样方法按GB/T4756-84《石油和液体石油产品取样方法》标准执行；

•分析方法分别按GB/T264-83《石油产品酸值测定法》、GB/T266-88《石油产品恩氏粘度测定法》、GB/T5096-85《石油产品铜片腐蚀试验法》、GB/T267-88《石油产品闪点与燃点测定法》、GB/T260-77《石油产品水分测定法》、GB/T259-88《石油产品水溶性酸及碱测定法》、GB/T511-88《石油产品和添加剂机械杂质测定法》标准执行；

•出具油类分析报告。

6.5化工

•亚硝酸钠按GB2367-90《工业亚硝酸钠》、氯化钡按GB1617-89《工业氯化钡》、甘油按GB13206-91《甘油》和GB/T13216。

1~13216。

13-91《甘油试验方法》标准要求取样和分析，并出具化学分析原材料分析报告单；

•切削液按GB6144-85《合金切削液》标准方法进行，出具切削液分析报告。

6.6废品、失效件

•按委托单内容逐项进行化学成份分析；

•按委托单内容单项、单元素内容进行化学分析；

•取样方法和分析方法按相应的国家标准执行；

•出具化学分析报告。

6.7外协、外购件

•按标准、技术要求对相应的化学方法进行分析，取样和分析方法按相应的国家标准执行；

•出具化学分析报告。

6.8废液的处理

•对浓酸、浓碱废液（如硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液）应稀释到PH=7（用酸碱试纸测试），才能排入下水道；

•过氧化钠的废料不得用纸或其它可燃包裹后丢于废料箱内，应用水冲洗后排入下水道，以防自燃；

•含有六价铬的废料不得直接倒入下水道，可用废铁还原Cr（

）到Cr（

），再用废碱或石灰中和（PH>10），使其生成沉淀（如重铬酸钾、铬酸洗液）。

•弱酸、弱碱及一般性的废液，可加大稀释量，即可排入下水道。

7金相分析

7.1硬度

•洛氏硬度

试样的制备及检测应按GB/T230-91《金属洛氏硬度试验方法》标准执行。

•维氏硬度

试样的制备及检测应按GB4340-84《金属维氏硬度试验方法》标准执行。

•小负荷维氏硬度

试样的制备及检测应按GB5030-85《金属小负荷维氏硬度的试验方法》标准执行。

7.2晶粒度

按GB6394-86《金属平均晶粒度测定方法》标准进行评定。

7.3金相组织

气门材料的金相组织的试样制备及检测按JB/T6720-93《内燃机进、排气门金相检验》标准进行评定。

7.4非金属夹杂物

非金属夹杂物的评定按GB140561-89《钢中非金属夹杂物显微镜评定方法》标准中的JK评判图进行评定。

7.5表面脱碳层

40Cr、45Mn2气门原材料表面脱碳层的评定应按GB224-87《钢的脱碳层深度测定方法》标准要求进行。

7.6渗氮层

气门杆部液体氮化层深度应符合产品图纸及技术文件规定，其检测方法应按GB11354-89《钢铁零件渗氮层浓度的测定和金相检验》标准中的金相法进行，有争议时采用硬度法仲裁。

7.7淬火硬化层

淬火硬化层测量应按GB5617-85《钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定》标准规定进行。

7.8灰铸铁件

灰铸铁件的的金相检验按GB7216-87《灰铸铁金相》标准进行评定。

7.9其余检测项目按产品图纸或技术文件规定扩相关标准要求进行检测分析。

7.10按委托要求对失效件进行分析。

7.11按委托项目内容对新材料、新产品、新工艺进行硬度、金相组织分析。

7.12出具金相检验报告单

8机械性能试验

8.1抗拉强度

•采购产品仅进行抗拉强度试验，测试抗拉强度值是否符合Q/JQP115-2000《气门材料供货技术条件》或相关技术标准要求。

•双金属焊接气门的抗拉强度试验，检测焊接质量是否符合产品图纸或有关技术标准要求，报告上要注明断口位置。

•根据需要，测试成品气门的抗拉强度。

•试验方法按GB228-87《金属拉伸试验方法》标准规定进行。

8.2标准试样

•配合有关部门对新材料、新工艺、新技术研究试验加工而成的标准试样进行相关的力学性能试验。

•常温拉抻试验

•试样加工按GB6397-86《金属拉伸试验试样》执行，试验方法按GB228-87《金属拉伸试验方法》标准规定进行。

•高温拉伸试验

•试样加工及试验方法按GB/T4338-1995《金属材料高温拉伸试验》标准进行。

•常温冲击试验

•试样加工及试验方法按GB/T229-1994《金属夏比缺口冲击试验方法》标准规定进行。

•高温冲击试验

•试样加工及试验方法按GB/T229-1994《金属夏比缺口冲击试验方法》标准规定进行。

•金属高温拉伸持久试验试样加工及试验方法按GB6395-86《金属高温拉伸持久试验方法》标准规定进行。

•金属拉伸蠕变试验

•试样加工及试验方法按GB2039-80《金属拉伸蠕变试验方法》标准规定进行。

•出具材料试验报告。

9热工试验

9.1原材料检验

•根据质量保证书要求对气门材料进行热处理工艺试验，加热温度、保温时间、冷却方式严格按质量保证书规定进行。

•热工试验后检测洛氏硬度，试样制取方法及试验方法按GB/T230-91《金属洛氏硬度试验方法》或双方供货技术协议规定进行。

9.2配合有关部门对小批量试制新产品进行工艺验证。

9.3根据工作需要，负责新材料、新工艺、新技术的热工试验工作。

9.4出具材料工艺试验报告。

10电镜分析

10.1对失效产品进行综合分析。

10.2特殊断口分析

10.3材质分析

10.4出具试验报告。

编制：

刘明德、王强军

审核：

任来瑞

批准：

李杨

本手册附件清单：

附件一

中心实验室工作制度

附件二

化学试剂管理制度

附件三

标准样品管理规定

附件四

天平操作规程

附件五

721型分光光度计操作规程

附件六

752型紫外光栅分光光度操作规程

附件七

定碳仪器、定碳炉温度控制器操作规程

附件八

油类、化工检测仪器设备操作规程

附件九

电子扫描显微镜及能谱仪操作规程

附件十

金相显微镜操作规程

附件十一

金相试样镶嵌机操作规程

附件十二

硬度计操作规程

附件十三

力学性能试验机操作规程

附件十四

热工试验用电炉操作规程

附件十五

实验室设备明细

附件一：

中心实验室工作制度

为规范中心实验室管理，确保任务顺利完成，试验数据真实、可靠，制订本制度：

1.对各类文件资料等要妥善保管，不得有损坏和遗失。

拒绝接收、使用失效文件和图纸资料。

2.以国家、行业、企业标准和产品图纸等技术要求为检测依据，认真做好各项试验，准确、及时、如实地填写记录和提供检验报告。

3.化学试剂按化学试剂管理制度进行管理。

4.标准样品按标准样品管理规定进行管理。

5.试验报告保留日期按实验室控制手册执行。

6.仪器要保持清洁，摆放整齐，设备要定期进行维护和保养。

7.注意安全，进行加热操作时，不准离开现场，防止事故发生。

8.保持室内清洁、整齐，不允许堆放与试验无关的杂物。

9.离开工作室时，必须检查是否彻底断开电源，关闭水笼头等。

10.遵守各项厂规、厂纪。

11.按时完成指令性任务。

编制：

刘明德

审核：

任来瑞

批准：

李杨

附件二：

化学试剂管理制度

1.目的

为了正确安全合理地使用化学试剂，确保实验室与人身安全，保护环境，特制定本管理制度。

2.规定

2.1化学试剂分为化学药品与标准溶液

2.2化学药品分类与管理

采购进厂的化学药品分为一般化学药品，危险化学药品和贵重化学药品。

2.2.1一般化学药品分类与储存

一般化学药品分为无机物（无机盐、非强腐蚀性酸碱、氯化物等）、有机物（烃类、醇类、酚类、酮类等）和各类指示剂。

一般化学药品按分类储存、进室后一次入帐。

2.2.2危险化学药品分类与储存

强腐蚀性化学药品，剧毒性化学药品，放射性化学药品必须放于铁橱内储存，并专人管理。

2.2.3贵重化学药品储存

必须放入专柜专人负责核实数量。

2.2.4化学药品管理

一般化学药品一次性入帐。

危险化学药品、贵重化学药品进室登记入帐。

用时办理领用手续，领用人签字并记下领用数量。

2.3化学药品使用期限（以生产日期为准）

2.3.1不分解、不失水、不吸潮、不易被氧化、不易变色及