浙江省化学选考专项复习总结实验题经典题.docx
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浙江省化学选考专项复习总结实验题经典题
实验
1、通常在高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硼、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。
相关信息如下：
a.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
b.有关物质的物理常数见下表：
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
SiHCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
—
315
33.0
—
熔点/℃
-70.0
-107.2
—
—
-126.5
—
升华温度/℃
—
—
180
300
162
用装置收集四氯化硅粗产物，可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅。
回答下列问题：
（1）精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________（填写元素符号）。
（2）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+，再用标准酸性KMnO4溶液滴定，反应的离子方程式是。
①滴定前是否要滴加指示剂？
_______（填“是”或“否”），请说明理由。
②配制250mL1.000×10-2mol·L-1KMnO4溶液及上述滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外，还有、。
（3）某课外小组同学设计了下列四种滴定方式（夹持部分略去），引起了同学们的讨论，最后取得共识，认为最合理的是（填字母序号）。
（4）判断滴定终点的依据是。
（5）某同学称取5.000g残留物，经处理后在容量瓶中配制成100mL溶液（试样），移取25.00mL溶液，用1.000×10-2mol·L-1标准KMnO4溶液滴定。
测定前首先要检查滴定管是否漏液，具体操作方法是。
（6）某同学作了三次平行实验，所测结果如下：
滴定前滴定管读数（mL）
滴定后测定管读数（mL）
第一次
0.00
24.98
第二次
0.02
24.18
第三次
0.04
25.06
根据上述实验数据，计算残留物中铁元素的质量分数为。
（7）工业上，也可用粗硅与干燥的HCl气体反应制得SiHCl3（Si+3HCl=SiHCl3+H2），
SiHCl3与过量的H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅。
粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3中含有少量SiCl4，提纯SiHCl3可采用的方法
实验室也可用SiHCl3与过量的H2反应制取纯硅，装置如下图所示（加热和夹持装置略去）：
①装置B中的试剂是，装置C需水浴加热，目的是。
②反应一段时间后，装置D中可观察到有晶体硅生成，装置D不能采用普通玻璃管的原因是。
2、工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质。
实验室现欲模拟此过程，具体流程如下：
已知：
①NaFeO2遇水强烈水解；
重铬酸钾为橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，有强氧化性；
2CrO42－+2H+
Cr2O72－+H2O。
请回答以下问题：
（1）灼烧操作一般在坩埚中进行，下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是。
A.铁B.氧化铝C.石英D.陶瓷
（2）铬铁矿经粉碎处理的目的是。
（3）滤渣1为红褐色固体，滤液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，还含有（填化学式），实验中将滤液1调节pH=7～8的目的是。
（4）通过途径
从Na2CrO4溶液中获得K2Cr2O7晶体，必须进行的操作步骤有：
酸化→加KCl固体→蒸发浓缩→操作a→过滤→洗涤→干燥。
“酸化”操作时可选择的酸是。
操作a的名称是，在此步操作过程中如果溶液出现过饱和现象，可采用、等方法促进晶体析出。
为了加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可采用如下图所示的装置进行过滤，此装置中仪器a的名称：
；装置b的作用是。
（5）已知实验取用的铬铁矿38.0g，其中含Cr2O340%，最终获得K2Cr2O7晶体20.9g，则产率为。
3、K3[Fe（C2O4）3]·3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。
实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。
相关反应的化学方程式为：
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O
回答下列问题：
使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是。
然后使用（填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。
下列关于减压过滤的操作正确的是。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。
若需配制浓度为0.03000mol.L-1KMnO4标准溶液240mL,应准确称取gKMnO4（保留四位有效数字，已知MKMnO4=158.0g.mol-1）。
配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有。
配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000mol.L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式
。
②判断到达滴定终点的现象是。
③该产品的纯度为﹪（保留四位有效数字）
4、同学们为探究Na2SO3和SO2有关性质进了相关的实验（已知：
H2S是一种酸性气体，且具有很强的还原性）。
（1）取一定量没有变质纯净的Na2SO3·7H2O晶体，经600oC以上的强热至恒重,通过分析及计算表明,恒重后的样品质量恰好等于无水亚硫酸钠质量的计算值，而且各元素的组成也同样与亚硫酸钠组成符合。
但将加热恒重后的样品溶于水，却发现溶液的碱性大大高于亚硫酸钠溶液的期望值。
经过仔细思考，同学们提出了对这种反常现象的合理解析。
①你对这结论的解释是（用化学方程式表达）；
②请设计相应的实验方案，验证以上的解释。
（只要求写出实验设计的原理和判断结论，不要求具体的实验操作）。
（2）为探究SO2与氯化钡溶液能否生成白色BaSO3沉淀，甲、乙两同学共同设计了下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。
关闭装置A中弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热，A中有白雾生成，铜片表面产生气泡，B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀，C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失。
打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭。
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸，均未发现白色沉淀溶解。
①写出构成装置A的玻璃仪器的名称。
②A中发生反应的化学方程式是。
③生成C中白色沉淀的离子方程式。
④分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，请你提出合理的解释（只要求讲出一种情况）。
为证实你自己的观点，只要在原实验基础上，再多进行一步实验操作，该操作是。
⑤通过本实验探究，可以得出的结论是。
5、
乙酰基二茂铁是常用火箭燃料的添加剂、汽油抗暴剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：
，
已知乙醚的沸点34.6℃，其合成与分离提纯装置如下图Ⅰ、Ⅱ。
实验步骤如下：
步骤①：
如图Ⅰ所示，将1g二茂铁与3mL乙酸酐加入已经干燥三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1mL，加热回流5分钟。
步骤②：
将反应液倒入烧杯，再加入10g碎冰，在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性左右，置于冰水浴中15min。
抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤③：
将粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤④：
将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）合成过程中要求无水操作，理由是_____________________________________。
（2）步骤②中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒、安全瓶外，还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器有。
（3）步骤②中缓慢滴加不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是，缓慢滴加的理由是。
（4）步骤③将粗产品中杂质分离实验的原理是。
（5）步骤④中操作X的名称是，操作X中使用的加热方式最好是。
（6）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁（
），可以使用的仪器分析方法是。
答案：
1、
（1）Al、P、Cl（1分）
（2）5Fe2+＋MnO4－＋8H+＝5Fe3+＋Mn2+＋4H2O（2分）
①否（1分）；KMnO4溶液自身可作指示剂（1分）②250mL容量瓶、酸式滴定管（1分）
（3）b（1分）
（4）滴入最后一滴KMnO4溶液后溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色（1分）
（5）关闭活塞，在滴定管中装一定量水，固定在滴定管夹上静置一会儿，观察尖嘴处是否有水滴（1分）
（6）5.600％（2分）（7）蒸馏（1分）①浓硫酸（1分），使SiHCl3气化，与氢气反应（1分）
②SiHCl3与过量的H2在1000℃～1100℃反应制得纯硅，温度太高，普通玻璃管易熔化（1分）
2、
（1）A（1分）
（2）促使NaAlO2、Na2SiO3水解生成沉淀（2分）
（3）
使之转化为溶解度较小的重铬酸钾（1分）
冷却结晶（1分）溶质溶解度较大或饱和溶液浓度较低或溶液冷却速度慢（共2分）
布氏漏斗（1分）在过滤器中，加酒精浸没过晶体，抽滤，重复2-3次（2分）
（4）①酸式滴定管（或移液管，1分，答成滴定管、量筒不给分）
②当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不复现（2分）
③
（2分）
3、
（1）除去铁屑表面的油污（1分）倾析法（1分）
（2）AD（2分）（3）1.185（2分）250mL容量瓶、胶头滴管（2分）偏大（1分）
（4）①2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20（2分）
②加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化。
（1分）
③24.55（2分）
4、
（1）（5分）①4Na2SO3=3Na2SO4+Na2S（2分）
实验设计的有两种情况：
因为此题给出的信息未明确：
加热至恒重时，歧化是否100%完全了，Na2SO3不一定完全转化为Na2SO4和Na2S,。
因此,实验的设计也要分完全转化和不完全转化两种情形来进行。
②情况1（2分）：
设Na2SO3完全转化为Na2SO4和Na2S,需分别检测SO42－离子和S2－离子。
SO42－离子的检测：
SO42－＋Ba2+＝BaSO4↓不溶于盐酸。
（1分）
S2－离子的检测：
方法1：
加沉淀剂如：
S2－＋Pb2+＝PbS↓（黑）（或醋酸铅试纸变黑）其他沉淀剂也可得分。
或者：
方法2：
加盐酸S2－＋2H+＝H2S↓（可闻到硫化氢特殊气味）。
（1分）
情况2（1分）：
设Na2SO3未完全转化为Na2SO4和Na2S，检测SO42－加盐酸时以及检测S2－采用方法2时，除发生上述反应外，均会发生反应：
SO32－＋2S2－＋6H+＝S↓＋3H2O（可见淡黄色沉淀）（1分）。
（2）（10分）①三颈烧瓶分液漏斗（各1分或三口烧瓶三颈瓶不能出现错别字）
②Cu+2H2SO4
CuSO4+SO2↑+2H2O（2分）；
③3SO2+3Ba2++2NO3－+2H2O==3BaSO4+4H++2NO（2分）
④（共2分）B中沉淀同样不溶于稀盐酸，所以沉淀只能是BaSO4。
假设1：
认为是A中产生白雾（可能含有SO3或H2SO4）参与反应，SO42－+Ba2＋
BaSO4↓。
为排除白雾参与反应造成对实验结果的影响，可在A、B间增加一个盛放饱和NaHSO3溶液的洗气瓶。
或假设2：
认为是装置内空气中O2参与反应。
2Ba2＋+2SO2+O2+2H2O
2BaSO4↓+4H＋。
为排除装置内O2对实验结果的影响，在Cu与浓硫酸反应前，可先通一会儿N2，用来排尽装置内空气。
⑤SO2与氯化钡溶液不能反应生成BaSO3沉淀（2分）
5、
（1）防止乙酸酐水解；
（2）布氏漏斗、抽滤瓶、（增加：
安全瓶，题中已修改此处不用加了）
（3）滴加NaHCO3溶液不再产生气泡；防止产生CO2速率太快，将液体冲出烧杯。
（4）不同物质在扩散剂中扩散的速率不同。
（5）蒸馏；水浴加热
（6）质谱法或核磁共振氢谱
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