LED蓝宝石长晶普及知识5.docx

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LED蓝宝石长晶普及知识5

陶瓷隔热屏退火及坩埚退火指导书

1.指导书的用途

该指导书对在“Apeks-M”设备上对陶瓷隔热屏和坩埚进行退火工序的内容及种类作出了相关描述。

2.引文

2.1.使用易燃液体过程中的劳动保护指导书

由订货企业自行编制。

2.2.在“Apeks-M”型设备的使用过程中的劳动保护指导书

由订货企业自行编制。

2.3.“Apeks-M”型人造蓝宝石长晶设备技术维护指导书。

2.4.CKTP1.409.030РП。

“Apeks”单晶生长设备实用软件使用说明。

2.5.CKTP1.409.030ТО和ИЭ。

“Apeks”设备控制系统、技术说明和操作指导书。

3.文中所采用的缩略语

ТУ——热场；

КЗ——短路；

БК——大盖；

МК——小盖；

ЛВЖ——易燃液体。

4.设备、工装和材料

4.1.氦气检漏仪；

4.2.坩埚起吊装置，由“Apeks”公司提供；

4.3.坩埚拆卸工具，由“Apeks”公司提供；

4.4.热场，带陶瓷隔热屏；

4.5.“Apeks-M”型设备所用的筒夹。

4.6.坩埚；

4.7.盲板，由“Apeks”公司提供；

4.8.工业吸尘器；

4.9.坩埚环；

4.10.坩埚隔热屏；

4.11.坩埚口隔热屏；

4.12.设备维护所用的整套工具；

4.13.冲子；

4.14.万用表；

4.15.棉手套；

4.16.在高纯食用原料基础上精馏而得的乙醇，国标P51652-200；

4.17.白色棉质粗平布；

4.18.砂布，国标5009-82；

4.19.蓝宝石绝缘体。

4.20.优等氩气，国标10157-79；

4.21.热电偶/电离真空计“米拉达”BT14CT2；

4.22.钨片，轧材，尺寸为75*75*0.03毫米。

5.对人员及生产条件的要求

5.1.安全方面的要求

根据第2.1~2.5条要求操作。

5.2.技能方面的要求

操作员-钳工、单晶生长设备操作工，必须熟悉相关工艺。

5.3.生产条件方面的要求

—环境温度：

23+-5度；

—大气压：

84.0~106.7kPa（630~800毫米汞柱）；

—相对湿度：

65+-15%；

—厂房清洁度：

P9ИСО级；

—厂房等级：

Д。

6.陶瓷隔热屏退火

6.1.设备的准备

6.1.1.打开小盖：

—卸下小盖上的蝶形螺丝，将盖子起吊装置的齿条放下，将装置的夹具固定在小盖的中心接管上；

—打开空气阀，使结晶室内的压力与外界大气压等同；

—转动起吊装置的操纵盘升起小盖；

—将起吊装置移到一旁，给自己腾出足够的空间；

6.1.2.用肉眼检查热场是否完好。

将钼盒安装在坩埚立柱上，钼盒内装有块状氧化钇。

氧化钇用于指示结晶室内的温度。

6.1.3.将高度为10~15毫米的蓝宝石绝缘体安装到导电板上，数量为3~4个。

6.1.4.将绝缘体安装到坩埚口隔热屏上，保证经小盖的观察孔可以最大限度地看到立柱；

6.1.5.用万用表检查设备主体和导电板之间是否存在短路。

如发现短路，应向工艺师汇报并采取相关措施排除之。

可能会发生短路的部位及其排除办法见“Apeks-M”型人造蓝宝石长晶设备技术维护指导书。

6.1.6.使小盖与提拉杆和波纹管分开，将提拉杆和波纹管放到一边；

6.1.7.用粗平布蘸乙醇擦拭小盖的橡胶密封圈；

6.1.8.安装好小盖；

6.1.9.确保小盖的凸缘与密封圈严密贴合；

6.1.10.上紧小盖的夹紧螺栓；

6.1.11.用万用表检查设备主体与导电板之间是否存在短路；

6.1.12.小盖上的中心孔用盲板遮起。

也可以让提拉杆与陶瓷隔热屏一起退火，在这种情况下，提拉杆必须装上筒夹，转动用于升降提拉杆的操纵盘，使提拉杆位于最顶端。

6.2.检查设备和油扩散泵等腔室的进水情况。

借助安装在设备增压接管上的压力表对水压进行控制，压力表读数应位于0.7~1.5公斤力/平方厘米范围内。

务必确保所有排水管都有排水。

如提拉杆不参与退火，可关闭提拉杆的进水。

6.3.“Apeks-M”控制系统的准备

6.3.1.按技术说明第8.1~8.7条及《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》指导书的相关要求操作；

6.3.2.根据《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》指导书第9.1.1.~9.1.4.条相关要求启动控制系统；

6.4.真空设备的准备

6.4.1.关闭手动真空阀，切断预抽真空主管路和旁通主管路；

6.4.2.关闭向结晶室充入氩气的手动真空阀；

6.4.3.确保真空阀已关闭（红色指示灯亮）。

如其已打开（绿灯亮），必须将其关闭（按下控制按钮“关”）；

6.4.4.根据《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》和《СКТР1.409.024РП》将在真空中停留的时间设为24小时。

6.5.将油扩散泵腔室内的空气抽出

6.5.1.按下用于开关真空机组的操作员控制盘上的按钮“自动”（进入手动控制）；

6.5.2.按下按钮，启动预抽真空泵，同时打开安装在泵之后的真空管线上的电磁阀；

6.5.3.当“米拉达特”仪表上显示的真空度达到3mV，或真空计上的读数在5*10-2毫米汞柱以上时，慢慢开启油扩散泵前的手动阀；

6.5.4.当“米拉达特”仪表上显示的油扩散泵抽气达到4~5mV，或真空计显示的读数达到5*10-2毫米汞柱以上时，关闭手动阀；

6.5.5.按下“启动”按钮，开启油扩散泵；

6.5.6.慢慢打开旁路上的手动阀，结晶室抽气，根据“米拉达特”仪表读数，使真空度达到2.5mV以上，或使真空计读数达到6*10-2毫米汞柱以上。

6.5.7.关闭旁路上的手动阀；、

6.5.8.打开预抽真空管线上的手动阀；

6.5.9.当“米拉达特”仪表显示的油扩散泵中的真空度达到3.5mV以上，或真空计显示的真空度达到3.5*10-2毫米汞柱以上时，打开真空阀（开启真空阀之前，油扩散泵应处于打开状态35分钟以上）。

打开真空阀后，根据“米拉达特”仪表，油扩散泵出口处的真空读数应下降至2mV以下，或真空计读数下降至10-1毫米汞柱以下。

油扩散泵出口处真空度下降的同时，可以看到结晶室内真空度升高（根据安装在结晶室前面的真空计），随后油扩散泵出口处的真空度也随之升高。

6.5.10.当“米拉达特”仪表显示的真空度达到3mV以上，或真空计显示的真空度达到5*10-2毫米汞柱以上时，将检漏仪接到设备上，按照检漏仪使用说明，检查是否有漏气。

检漏后，将检漏仪与设备分开；

6.5.11.当“米拉达特”仪表显示的真空度达到3mV以上，或真空计显示的真空度达到5*10-2毫米汞柱以上时，就可以向加热器输送电压。

6.6.加热程序的设定和启动

6.6.1.根据《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》和《СКТР1.409.024РП》，从反应当前状态转入输入表格参数的设定状态（F8）；

编辑表格：

A）加热

—设定在24小时内，电压从0V升至5.7V；

—设定在3小时内，保持5.7V电压不变；

—设定在10小时内电压从5.7V升至10V；

—设定在10小时内，电压保持10V不变。

每小时内都应检查块状氧化钇的状况。

块状氧化钇在电压达到10V时就会熔化。

如其在电压达到10V之前就开始熔化，则必须停止升高电压并保持10小时；如在电压达到10V时氧化钇没有熔化，则必须手动升高电压，并同样在该电压条件下保持10个小时。

B）冷却

—设定12小时内电压从10V下降至0V。

6.6.2.借助F1按键程序进入自动状态，此时，操作员应选好阶段序号（1为加热，2为长晶，3为冷却）和区段号（自该区段开始执行工艺程序）。

如从输入表格窗口启动，则应给出阶段号和区段号（启动时光标位于该区段上）。

6.6.3.在用于开关真空机组的操作员控制盘上按下“自动”按钮，转入自动控制；

6.6.4.在“F1”状态下，按下回车键。

在使用“米拉达特”仪表对陶瓷隔热屏退火时，可以不设定电压升高联锁。

在这种情况下，电压的升高由设备操作工进行不间断的控制。

如ВИТ-2仪表显示的真空系统出口处的真空值下降至2mV以下，可按下“F3”键（暂停）。

此时，屏幕上方会出现“跟踪”记录。

如在1~5小时内真空没有下降，应通知工艺师，采取是否继续退火的决定。

如真空度升高至2.5mV，按下“F3”键（暂停）继续升高电压。

6.7.充入氩气和打开设备

6.7.1.自动关闭油扩散泵后，向结晶室内充入氩气，将结晶室内的真空度设为0.5公斤力/平方厘米。

为此，必须打开氩气钢瓶，借助钢瓶上的减压阀调节氩气的压力至0.8公斤力/平方厘米，将氩气软管接到充气阀上。

慢慢打开充气阀，充入氩气，同时根据真空计调节压力值，直到压力达到负0.5公斤力/平方厘米。

关闭氩气充气阀。

6.7.2.充氩气12小时后，打开结晶室：

—拧开小盖上的蝶形螺丝；

—打开空气阀，使结晶室内压力与大气压齐平；

—升起小盖；

—从设备内取出“坩埚口隔热屏”。

6.7.3.用吸尘器清理设备；

6.7.4.用砂纸去除小盖上的氧化皮；

6.7.5.用粗平布蘸酒精擦拭大盖和小盖；

6.7.6.用锉刀去除“坩埚口隔热屏”上的氧化皮，从观察孔中取出蓝宝石玻璃：

—用手或专用扳手拧开观察孔的螺帽；

—取出橡胶密封圈，查看其是否可继续使用（密封圈不应有机械损伤、断裂等）；

—用粗平布蘸酒精擦拭观察孔玻璃及其接合处；

—反序将玻璃安装回原位，用手或专用扳手拧紧观察孔的螺帽。

7.工艺过程“坩埚退火”

7.1.准备往坩埚中装料

7.1.1.打开设备的小盖：

—打开小盖上的蝶形螺丝，放下盖子起吊装置的齿条（齿板？

），将装置的夹具固定在小盖的中心短管上；

—打开空气阀门，使结晶室内压力与外界大气压齐平，转动提升装置的操纵盘升起小盖；

7.1.2.将小盖移到一边；

7.1.3.将钨片放到坩埚承托上；

7.2.将坩埚装入设备；

7.2.1.使用坩埚拆卸工具和起吊工具，将坩埚安装到结晶室内的承托上。

7.2.2.用手检查坩埚是否稳定，如有松动，可用手沿着其轴心转动，使其稳定。

坩埚不应与加热器接触。

7.2.3.安装好“坩埚环”、“坩埚隔热屏”；

7.2.4.将高度为10~15毫米的蓝宝石绝缘体安装到导电板上，至少安装3个；

7.2.5.将“坩埚口隔热屏”安装到绝缘体上时，应能保证经小盖的观察孔能够最大限度地看清里面的原料状况；

7.2.6.使用万用表，检查设备主体与导电板之间是否存在短路，如发现短路，应通知工艺师并采取相应措施排除之；

7.3.将筒夹装到提拉杆的铜制末端上；

7.4.使柱子位于正常作业状态；

7.5.转动提拉杆的操纵盘，升起提拉杆至最高位置；

7.6.检查设备各个腔室及油扩散泵各腔室的进水情况；

7.6.1.按“陶瓷隔热屏退火”第6.2.条要求操作。

7.7.“Apeks-M”型设备控制系统的准备

7.7.1.按“陶瓷隔热屏退火”工艺过程第6.3.1.~6.3.2.条相关要求操作。

7.8.真空设备的准备

7.8.1.按“陶瓷隔热屏退火”工艺过程的第6.4.1.~6.4.4.条相关要求操作；

7.8.2.根据《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》及《СКТР1.409.024РП》，将在真空中的保留时间设为14小时。

7.9.油扩散泵抽气

7.9.1.按“陶瓷隔热屏退火”工艺过程的第6.5.1.~6.5.10.条相关要求操作。

7.10.加热程序的设定和启动；

7.10.1.根据《СКТР1.409.024ТО和ИЭ》及《СКТР1.409.024РП》，从反应当前状态转入输入表格参数设定状态（F9）；

编辑表格：

A）加热

—设定3小时内电压从1升至3V；

—设定在2小时内保持3V电压不变；

—设定在3小时内电压从3V升至5V；

—设定5小时内，电压保持5V不变；

—设定在5小时内，电压从5V升至10V；

—设定在10小时内电压保持10V不变。

上面提及的10V电压可以根据陶瓷隔热屏退火过程加以修正（由工艺师确定）。

B）冷却

—设定在14小时内，电压从10V下降至0V。

7.10.2.按“陶瓷隔热屏退火”工艺过程的第6.6.2.~6.6.4.条相关要求操作；

7.11.充入氩气和打开设备

7.9.1.按“陶瓷隔热屏退火”工艺过程的第6.7.1.条相关要求操作；

7.9.2.打开小盖上的蝶形螺丝，放到一边，放下盖子起吊装置的齿条，将装置的夹具固定在小盖的中心短管上；

7.9.3.打开空气阀门，使结晶室内压力与外界大气压齐平，转动起吊装置的操纵盘升起小盖；

7.9.4.将立柱向结晶室外侧移开；

7.9.5.从设备内取出“坩埚口隔热屏”、坩埚隔热屏和坩埚环；

7.9.6.通过肉眼观察坩埚是否完好；

7.9.7.如坩埚上没有发现什么可见的缺陷，则可在后面用于晶体退火过程。