酱油食醋作业指导.docx
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酱油食醋作业指导
作业指导书
总则
版次
1
主题
酿造酱油
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第1页共5页
发布日期
2010年3月1日
酿造酱油检验作业指导书
质量方针：
坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精
1、目的：
使酿造酱油标准的技术要求，试验方法，检验规则能正确进行，预防出现错误的检验结果。
2、适用范围：
适用于调味用的酿造酱油。
3、引用标准：
GB18186－2000
GB5461－2000适用盐《氯化钠测定规程》
4、职责：
4.1检验人员应全面执行检验规程。
4.2审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。
4.3所室主任负责人质量监督，负有监督检验本程序执行情况的责任。
5、工作秩序
5.1检测前的准备工作：
将所需仪器擦拭干净，放在洁净的工作台上备用。
5.2检验步骤：
5.2.1可溶性总固形物的测定：
吸取试样10ml与100ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。
吸取P上述稀释液2.00ml至于已烘至恒重的称重瓶中，移入（103±2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，
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主题
酿造酱油
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发布日期
2010年3月1日
将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至室温，称重，再烘0.5h冷却称重，直至两次称重差不超过ling，即为恒重。
计算样品中可溶性总固形物含量按公式：
X：
=<[（m2-m~）/（10/100）*5]*100
无盐固形物含量：
总固形物一氯化钠含量
5.2.2氯化钠测定
仪器：
微量滴定管
试剂：
0.1mol几硝酸银标准溶液：
按GB/T601规定的方法配制标定。
铬酸钾溶液：
（50g/1）称取5克铬酸钾，用少量水溶解后定容至1000ml。
分析步骤：
吸取2ml的稀释液（吸取5ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度摇匀）于250ml锥形瓶中，加100ml/欠及1ml铬酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。
样品中氯化钠的含量按式计算：
X1={（V-V。
）*C:
X0.0585/[2*（5/200）]}*100
5.2.3全氮测定：
仪器：
a、凯式烧瓶500mlb、冷凝液
c、电热恒温干燥箱d、氮球混合
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2010年3月1日
e、分析天平感量0.1㎎
f、40%氢氧化钾溶液，称取草40g氢氧化钠，溶于60ml水中
g、0.1mol/L盐酸标液按GB/T601规定的方法配制标定。
分析步骤：
吸取试样2ml，于干燥的凯氏瓶中，加入4克硫酸铜，硫酸钾混合剂10ml硫酸，在通风橱内加热。
待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液液微沸。
至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加入15min，取下，冷却至温室。
缓慢加水120ml，将冷凝管下端的导管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。
沿凯氏烧瓶缓慢加入40m140%氢氧化钠溶液、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置，接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120ml。
降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。
停止加热。
用少量的水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。
用0.1mol/L盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。
记录消耗0.1mol/L盐酸标液的毫升数。
同时做空白试验。
计算：
样品含氮含量：
X:
=（V:
-V1）*C:
*0.014/V*100
式中：
X3一样品中全氮的含量（以氮计），g、100ml
V:
一空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
C：
一盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；0.014—1.00ml盐酸标准滴定
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发布日期
2010年3月1日
溶[c（HC1）当于氮的质量，g。
5.2.4氨基酸态氮测定：
仪器：
a、酸度计附磁力搅拌器
b、碱式滴定管25ml
c、移液管
试剂：
a、甲醛溶液37%一40%
b、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定配制和拟定。
分析步骤：
吸收5ml样品置于10ml容量瓶中，加水至刻度摇匀后吸取20ml，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准[C（NaoH）=0.05mol/L]滴定至酸度计指示PH=8.2的毫升数，可计算总酸含量。
加入10ml甲酸溶液，再用氢氧化钠的标液（0.05ml）继续滴定至PH=9.2记录消耗氢氧化钠0.05ml，毫升数继续滴定至PH=9.2，记录消耗氢氧化钠标准的毫升数。
计算：
氨基酸态氮含量
X：
={（V4-V3）*C:
*0.014/[V。
*（5/100）]}*100
5.3检验记录
5.3.1检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。
5.3.2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改
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2010年3月1日
正后，需盖验员名章。
5.5.3对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。
5.4检验后工作：
5.4.1对检验设备做仪器设备进行日常维护，清理现场。
5.4.2做好数据处理，准确的计算检验结果。
5.4.3将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人签字。
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2010年3月1日
酿造食醋检验作业指导书
质量方针：
坚持标准，客观公正，科学检测，精益求精
1、目的：
使食醋标准的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行，预防出现错误检验结果。
2、适用范围：
适用于调味用酿造食醋。
3、引用标准：
GB18187一2000
GB/T5009.41《食盐测定》。
4、职责：
4.1检验人员应全面执行检验规程。
4.2所室主任、技术负责人审核检验记录，数据处理和检验报告。
4.3质量负责人负有监督检查本程序执行情况的责任。
5、工作程序：
5.1检验前的准备工作
5.1检验设备的准备：
将检验所用的仪器擦拭干净，放置在规定场所。
5.2检验步骤：
5.2.1总酸测定法按GB/T5009.41一1996.
酸度计法：
吸取稀释液10毫升，放入100毫升烧杯汇总，加蒸馏水60毫升，开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液，滴定至PH8.20
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2010年3月1日
记下耗用毫升数。
滴定法：
吸取稀释5毫升，放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升蒸馏水及酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定至刚微红，在30秒内不退色为终点。
总酸（以乳酸计：
克/100毫升）
=（V-V。
）*N*0.09/[20*（V1/200）]*100
式中：
0.09一乳酸的毫克当量。
5.2.2不挥发酸测定方法：
仪器：
a、酸度计：
10.1PH
b、单沸式蒸馏装置
c、碱式滴定管
a、0.05ml几氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定的方法配制和标定。
d、1%酚酞指示液：
称取1g酚酞，溶于100195%乙醇中。
分析步骤：
将样品摇匀后，准确吸取2ml移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中，加入5ml水摇匀，将蒸馏管插入装有适量水的蒸馏瓶中，连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管侵入盛有10ml的锥形瓶的液面下。
计算：
样品不挥发酸含量：
X=（V-V0）*c*0.090/2*100
式中：
X一样品中不挥发酸的含量（以乳酸计），g/100ml；
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V一滴定样品时消耗0.05mol几氢氧化钠标液的体积，ml；
V。
一空白试验消耗0.05mol几氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol几；
0.090一1.00ml氢氧化钠的含量，g/100ml；
可溶性无盐固形物的含量按式计算X=X3-X2
5.2.3可溶性无盐固形物测定：
X1=X3-X2
式中：
X1一样品中可溶性无盐固形物的含量，g/100ml；
X3一样品中可溶性总固形物的含量，g/100ml；
X3一样品中氯化钠的含量，g/100ml。
5.2.3.1可溶性总固形物仪器：
a分析天平：
感量0.1㎎b电热恒温干燥箱
c移液管d称量瓶25ml
检验步骤：
吸取样品2.00ml置于已烘至恒温的称重瓶中，移入（103±2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至温室，称重，再烘0.5，冷却称量，直至两次称量差不超过1㎎，即为恒重。
计算样品中可深性总固形物含量按式计算：
X3=（m2-m1）/2*100
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2010年3月1日
式中：
X3一样品可溶性总固形物含量，g/100ml
m2一恒重后可溶性总固物和称重瓶的质量，g;
m3一称重瓶的质量，g。
5.2.3.2氯化钠的测定：
仪器：
微量滴定管
试剂：
0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，按GB/T601规定的方法配制和标定，铬酸钾溶液（50g几）称5g铬酸钾用少量溶解后深至100ml。
分析步骤：
吸取2ml样品置于250mm三角瓶，加100ml及1mt铬酸钾溶液，混匀，在白色瓷砖的背景下，用0.1mol几硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色，同时做空白试验。
计算：
样品中氯化钠含量按式计算：
X2=（V2-V1）*C:
*0.0585/2*100
式中：
X2一样品中氯化钠的含量，g/100ml；
V2一滴定样品稀释液消耗0.1mol几硝酸银标准溶液的体积，ml；
Vi一空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；
C1一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.058一1.00ml硝酸银标硝酸标准滴定溶液
[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当于氯化钠的质量，g。
5.2.4氨基酸态氮测定：
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5.2.4.1酸度计法：
a、同总酸测定
b、加入甲醛溶液10毫升，开动磁力搅拌器，然后，用氢氧化钠标液滴定与PH值9.20为终点。
记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标液毫升数。
5.2.4.2滴定法：
a、同总酸测定
b、加入甲醛溶液10毫升，摇匀。
加溴麝香草酚蓝指示液1毫升，然后，用氢氧化钠标液滴定至蓝紫色为终点。
计算：
X（以氮计，克/100毫升）=
（V-V0）*N*0.014/[20*（V:
/200）]*100
式中：
V一样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数；
V。
一试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数；
N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
0.014一氮的毫克当量
5.3检验记录
5.3.1在检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。
5.3.2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改正后，需盖检验员名章。
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5.5.3对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。
5.4检验后工作：
5.4.1对检验设备做仪器状态检查，进行日常维护，清理现场。
5.4.2做好数据处理，准确的计算检验结果。
5.4.3将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人签字。
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