高效液相色谱仪验证报告孔圣堂.docx
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高效液相色谱仪验证报告孔圣堂
文件名称
高效液相色谱仪验证报告
文件编码
KST/JSB·YZ—010050
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
颁发部门
质量部
实施日期
目录
1.验证小组成员
2.概述
2.1原子吸收分光光度计
2.2技术参数
3.验证目的和范围
3.1验证合格标准
3.2验证范围
4.相关文件
5.设计确认
5.1用户需求说明文件
5.2技术标准文件
5.3风险分析及控制措施
5.4结果评价
6.安装确认
6.1安装检查
6.2结果评价
7.运行确认及性能确认
7.1测试所需材料
7.2运行确认测试项目
7.3运行确认结论
7.4性能确认
8．偏差处理
9.校准周期和预防性维护
10.再确认
11.最终评价与建议
1.验证小组成员
姓名
部门
职务
职责
王吉文
质量部
QC
起草方案，实施验证，起草报告
刘学义
质量部
QC主管
审核验证方案，实施验证
陈龙海
设备动力部
设备管理员
校验仪器仪表检测电气线路，电动机运转状况
鈡靖
质量部
QA主管
审核验证方案、报告，作验证评价
张安静
质量部
质量受权人
批准验证方案、验证报告
2.概述
年月日至年月日检验仪器与方法验证小组根据批准的高效液相色谱仪验证方案，对该仪器进行了安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，现将验证工作报告如下：
3、验证结果与小结（验证记录）
（一）、安装确认
1资料档案
1.1概述
本仪器用于公司新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行了验证。
仪器名称：
高效液相色谱仪仪器负责人：
仪器型号：
LC-05P仪器编号：
生产厂家：
仪器所在部门和房间：
质检楼二楼精密仪器室
1.2资料档案
资料名称
档案编号
存放地点
使用说明书
高效液相色谱仪
资料室
合格证
高效液相色谱仪
资料室
使用记录
高效液相色谱仪
资料室
维修保养记录
高效液相色谱仪
资料室
备件清单
高效液相色谱仪
资料室
2技术特性
2.1备件
品名
生产厂家
数量
存放处
D2灯
色谱柱
维修工具
2.2技术参数
○流量范围：
0.01ml/min～4.99ml/min（以0.01ml/min增量调节）
○流量准确度：
≤±3%（以蒸馏水为标准）
○流量精确度：
≤±0.3%（以蒸馏水为标准）
○压力范围：
≤35.5Mpa（流量0.01～5ml/min）
○压力脉动：
±0.05Mpa
○压力显示精度：
0.1Mpa
○光源：
氘灯
○光路系统：
双光路光栅单色仪
○接收器：
光电二级管
○波长范围：
190～600nm
○波长精确度：
±1.0nm
○谱带宽度：
8nm
○基线噪声：
≤±1.0×10-4AU
○基线漂移：
≤±5.0×10-4AU/hr
○最小检测量：
1.0×10-8g/ml（样品为萘）
3一般状况
仪器采购符合采购质量要求，安装符合本公司GMP及供货商提出的要求。
（二）功能性试验
1LC-05P高压恒流泵
1.1流量准确度
可执行标准：
<±3%
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.2流量精确度
可执行标准：
＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min）
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量稳定度（%）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.3压力范围
可执行标准:
±0.2MPa+设定值
压力设定值
10.0MPa±0.2MPa
20.0MPa±0.2MPa
30.0MPa±0.2MPa
泵运行状态
结论:
试验者:
日期:
年月日
复核者:
日期:
年月日
2LC-10UN紫外可变波长检测器
2.1噪声与漂移
可执行标准：
噪声＜±1.0×10-5AU（250nm），漂移＜±5.0×10-4AU/hr
测试结果见图谱
（1）
结论:
试验者:
日期:
年月日
复核者:
日期:
年月日
2.2重复性（定性重复性及定量重复性）
可执行标准:
定性重复性RSD≤1%,定量重复性RSD≤2%
A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1保留时间
组分2保留时间
组分1与组分2保留时间差
RSD
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1峰面积
组分2峰面积
组分1与组分2峰面积比
RSD
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
2.3最小检出量
可执行标准：
检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试结果见图谱（7）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
（三）、校正
1、计量部门的校正
检定单位：
检定证书编号：
检定日期：
年 月 日
2、检验室的校正
流量校正
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量精度（%）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
（四）、适用性预试验
可执行标准：
含量测定的相对偏差应不得过3.0%
检验项目：
乌鸡白凤丸含量测定。
样品批号：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（33：
67）为流动相；检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取乌鸡白凤丸小蜜丸，研细，取约5g，精密称定，精密加入30％乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25m1量瓶中，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得供试品中芍药苷（C23H28O11）的含量。
标示含量%=[（Ar·C·S）/（Ai·Wr·1000）]×100%
式中：
Ar、AI---分别为样品与对照品峰面积；
Wr---为样品重量（g）；
C----为对照品浓度；
S----为供试品稀释倍数。
样品重（g）:
（1）
（2）（3）
样品与对照品峰面积见图谱。
计算：
标示含量
（1）
标示含量
（2）
标示含量（3）
计算相对偏差允许偏差≤3.0%。
结论：
试验者:
日期:
年月日
复核者：
日期：
年月日
（五）、再确认
1线路连接：
检查线路，接地。
2清洁：
清洁仪器外部
3检查:
色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。
4功能性试验
1LC-05P高压恒流泵
1.1流量准确度
可执行标准：
<±3%
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.2流量精确度
可执行标准：
＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min）
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量稳定度（%）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.3压力范围
可执行标准:
±0.2MPa+设定值
压力设定值
10.0±0.2MPa
20.0±0.2MPa
30.0±0.2MPa
泵运行状态
结论:
试验者:
日期:
年月日
复核者:
日期:
年月日
2LC-10UV紫外可变波长检测器
2.1噪声与漂移
可执行标准：
噪声＜±0.35×10-5AU（250nm），漂移＜±2.0×10-4AU/hr
测试结果见图谱
（1）
结论:
试验者:
日期:
年月日
复核者:
日期:
年月日
2.2重复性（定性重复性及定量重复性）
可执行标准:
定性重复性RSD≤1%,定量重复性RSD≤2%
A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1保留时间
组分2保留时间
组分1与组分2保留时间差
RSD
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1峰面积
组分2峰面积
组分1与组分2峰面积比
RSD
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
2.3最小检出量
可执行标准：
检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试结果见图谱（7）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
工作日记：
每次试验均应作操作者，日期和所有结果的记录。
二、验证结果及总体评价
通过对LC-05P高效液相色谱仪进行安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，均达到预定的标准要求，该仪器可正式投入使用。
三、再验证计划
再验证项目
周期
1
每年一次
2
每次试验
3
每月一次
4
每年一次
5
每次试验
4、确立的正式文件
序号
文件名称
文件
编号
批准人
批准
日期
生效
日期
归属部门
01
高效液相色谱仪标准操作程序
品质部
02
高效液相色谱法
品质部
03
乌鸡白凤丸检验规程
品质部
04
仪器、仪表使用记录
品质部
5、验证报告的审查
审查人
所在部门
审查意见
签名
日期
起草人：
日期：
年月日
六、审批意见
该仪器验证合格，同意发放验证证书。
批准人：
日期：
升级会员 