实验报告甲基橙解离常数的测定.docx
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实验报告甲基橙解离常数的测定
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实验报告,甲基橙解离常数的测定
篇一：
甲基橙实验报告
甲基橙解离常数的测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色试验
一、实验目的
1）2）3）4）
掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法掌握甲基橙含量测定方法及方法评估
掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化的原理和过程学会用单因素法确定最佳实验条件的方法。
二、实验原理
1.pKa的测定
甲基橙解离常数的测定甲基橙存在以下解离平衡
:
（碱型，偶氮式）黄色（酸型，锟式）红色
以hln代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡为：
则Ka=[h][In]/[hIn]
若甲基橙的浓度为c，则c=[hIn]+[In-],则[In-]=cKa/（ka+[h+]）;[hIn]=c[h+]/（ka+[h+]）;
甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同ph下的吸光值：
A=AhIn+AIn-=εhInb[hIn]+εIn-b[In-]
即A=εhInbc[h+]/（ka+[h+]）+εIn-bcKa/（ka+[h+]）;
b为光程，εhIn为酸式摩尔吸光度，εIn-为碱式吸光度，A为甲基橙的吸光值，实验测定时的b=1cm，因此，A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]。
当溶液为酸式时，溶液几乎全部以hIn形式存在，存在酸式最大吸收波长λa,在此吸收波长下有c≌[hIn],则有：
A=εhIn[hIn]≌εhInc
因此，在强酸条件下，可以求得酸式摩尔吸光度εhin。
εhin。
=A/c;
同理，在强碱条件下，甲基橙几乎都以In-形式存在，可以求得酸式摩尔吸光度εIn-因此，A=（Ah（:
实验报告,甲基橙解离常数的测定）In/c）c[h+]/（ka+[h+]）+（AIn-/c）cKa/（ka+[h+]）;
+-
整理得：
Ka=（AhIn–A）/（A-AIn-）[h+]
pKa=ph+log[（AhIn–A）/（A-AIn-）];
当log[（Ahin–A）/（A-AIn-）]=0时，即（Ahin–A）/（A-AIn-）=1，pKa=ph。
利用作图法可以解得pKa。
单线作图法具体为：
选择酸式最大吸收波长（λa）或碱式最大吸收波长（λb），固定甲基橙浓度，改变ph，进行吸收值的测量，作A-ph曲线，如图1所示。
A=
AhIn+A2处，ph=pKa。
图1单线作图法计算pK
a
图2双线作图法计算pKa
双线作图法为：
分别选择酸性和碱性吸收波长，固定甲基橙溶液浓度而改变ph，进行吸收值的测量，作A-ph曲线，两条A-ph曲线的交点所对应ph即为pKa，如图2所示。
三、实验背景
印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。
甲基橙是常见的印染染料之一，具有较高毒性、难以生物降解。
测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。
本实验以甲基橙为研究对象，根据甲基橙溶液的酸碱电离平衡，利用双线作图法测定甲基橙的解离常数；分别在甲基橙酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长和等吸收波长下，建立废水中甲基橙含量测定方法并进行方法评价；利用物理脱色和催化氧化脱色进行废水中甲基橙的脱色研究。
涉及知识点及实验技术如下:
四、仪器与试剂
仪器：
分光光度计（unIcom2000），ph计，磁力搅拌器，吸量管（1mL、2mL、10mL），容量瓶（50mL、200mL），分析天平。
甲基橙标准品，未知浓度甲基橙废水和已知浓度甲基橙废水（30mg/L），盐酸（0.1mol/L），标准缓冲溶液（ph=4.00、9.18），氢氧化钠（0.1mol/L），醋酸（0.1mol/L），醋酸钠溶液（0.1mol/L）。
过氧化氢、硫酸亚铁。
五、实验步骤
1pKa的测定
（1）吸收曲线（A-λ曲线）确定酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长、等吸收点波长称取0.0704g甲基橙，用蒸馏水定容至200mL.配置成母液，备用。
移取0.50mL甲基橙标准母液，用0.1mol/L盐酸溶液定容至50mL。
此时，甲基橙全部以酸式存在，测定A-λ曲线（测定范围：
400-600nm，间隔10nm读取一次吸光度A），确定酸式最大吸收波长（λa）。
移取0.50mL甲基橙标准母液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容至50mL。
此时，甲基橙全部以碱式存在，测定A-λ曲线（测定范围：
400-600nm，间隔10nm读取一次吸光度A），确定碱式最大吸收波长（λb）。
上述酸性、碱性甲基橙溶液对应的两条A-λ曲线的交点对应等吸收点波长（λe）。
（2）不同酸度甲基橙溶液的配制及ph测定
配制一系列不同酸度的溶液：
0.1mol/L盐酸溶液、0.05mol/L盐酸溶液、0.1mol/L醋酸溶液、ph=3.8、4.6、5.6的醋酸盐缓冲液、ph=7蒸馏水，0.2mol/L醋酸钠溶液，0.1mol/L
氢氧化钠溶液。
取9个做好标记的50mL容量瓶，分别移取0.5mL甲基橙标准母液，依次用上述9不同酸度溶液进行定容，得到不同酸度的甲基橙溶液。
依据酸度降低，得出1-9甲基橙样品。
酸度计采用两点法进行校准后，进行1-9甲基橙样品ph的测定。
（3）双线作图法计算pKa
分别以λa、λb为测量波长，测量1-9号样品的吸光值，绘制两条A-ph曲线，两线交点对应的ph即为pKa。
2甲基橙含量测定及方法评价
（1）不同浓度酸性、碱性甲基橙溶液及样品溶液的配置
以0.1mol/L盐酸溶液为介质、配制不同浓度的一系列酸性甲基橙溶液。
此时，甲基橙全部以酸式存在。
移取甲基橙标准液（10的-4次方级别的）取不同体积的标准液，分别放入编号为1—9号的50mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液定容，得到不同浓度的酸性甲基橙溶液。
同时进行样品溶液配置：
移取未知浓度甲基橙废水10.00mL放入50mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液定容（平行三次）。
以0.1mol/L氢氧化钠溶液为介质、配制不同浓度的一系列碱性甲基橙溶液。
此时，甲基橙全部以碱式存在。
移取甲基橙标准液（10的-4次方级别的）取不同体积的标准液，分别放入编号为1—9号的50mL容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，得到不同浓度的碱性甲基橙溶液。
同时进行样品溶液配置：
移取未知浓度甲基橙废水10.00mL放入50mL容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容（平行三次）。
（2）工作曲线绘制及样品含量测量
以λa为测量波长，以蒸馏水为空白，分别测定不同浓度酸性甲基橙溶液的吸光值，得出酸式最大吸收波长下的工作曲线。
测定废水样品吸光度值（平行3次），根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
以λb为测量波长，以蒸馏水为空白，分别测定不同浓度碱性甲基橙溶液的吸光值，得出碱式最大吸收波长下的工作曲线。
测定废水样品吸光度值（平行3次），根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
以λe为测量波长，以蒸馏水为空白，选择碱性甲基橙溶液溶液测定吸光值，得出等吸点波长（λe）下的工作曲线。
测定废水样品吸光度值（平行3次），根据工作曲线，得出废水中甲基橙含量。
（3）方法评价
当置信度为95%时，采用F检验判断是否存在精密度的显著性差异，再利用T检验法判断三个波长下所得废水中甲基橙含量是否存在系统误差。
3废水中甲基橙的脱色研究
脱色率（％）＝1—A/A0×100%
（1）活性炭物理脱色
脱色动力学曲线的绘制及脱色率计算
在ph分别为1.76、4.34、12.49的甲基橙的初始吸光度约为1的条件下进行实验。
将200mL含甲基橙的废水倒入烧杯中，加入活性炭，活性炭投加量为6g/L，磁力搅拌吸附。
吸附开始后，前15分钟每隔2min取样，后15分钟每隔5min取样，取样后立即过滤，使吸附停止，测定滤液在475nm的吸光度，得出脱色动力学曲线（脱色率-时间曲线）及吸附平衡时的脱色率。
（2）催化氧化脱色
选择Fe2+-h2o2体系（Fenton试剂）对甲基橙废水进行催化氧化脱色。
脱色动力学曲线的绘制及脱色率计算
分别取200mL甲基橙ph为1.76的初始吸光度约为1的两份相同废水加入到250mL烧杯中，各加入2mLh2o2溶液后，一份加2mLFeso4，（在30min内逐滴加入）一份不加（做空白），磁力搅拌。
前30分钟每隔5min取样，后30分钟每隔10min取样。
测定溶液在475nm的吸光度，得出脱色动力学曲线（脱色率-时间曲线）及吸附平衡时的脱色率。
再在ph为3.42、11.65的条件下做两组相同的实验，得出脱色动力学曲线（脱色率-时间曲线）及吸附平衡时的脱色率。
（3）物理脱色与催化氧化脱色对比
比较物理脱色法与催化氧化脱色法在脱色速率、脱色效果上的差异。
六、结果与讨论
1甲基橙pKa的测定
1、甲基橙的吸收曲线
波长nmA吸光值b吸光值4000.0110.1724100.0190.1964200.0350.2224300.0610.2444400.1000.2644500.1510.2814600.2190.2924700.2950.2914800.3710.2704900.4410.2345000.4990.1885100.5120.1395200.4910.0925300.4610.0565400.3930.0305500.2670.0155600.1370.007
篇二：
甲基橙离解常数的测定
分光光度法测定甲基橙的离解常数预习：
1.紫外可见分光光度计、ph酸度计的使用方法。
2.期刊、年、卷、页码）。
3.在计算甲基橙的Ka时，各种溶液的吸光度值应在何波长下读取？
4.本实验以柠檬酸-na2hpo4为缓冲溶液来控制溶液ph，ph应控制在何范围？
该缓冲溶
液应如何配制（可自己找参考书），给出方案。
配制中ph是否应严格按照给定值？
5.拟订实验具体步骤，自行设计实验所需记录表格。
一、实验目的：
分光光度计和ph计是学生已经熟悉并掌握的常见的分析仪器，弱酸（碱）在水溶液中解离的基本原理学生也已经掌握。
通过利用分光光度法测定甲基橙离解常数，让学生掌握如何综合已经熟悉的基础知识和技能来解决实际中遇到的问题。
二、实验原理：
分析中所用的指示剂或显色剂—般都是有机弱酸（或弱碱），在研究这类新试剂时，常需先测定其离解常数。
该实验介绍利用分光光度法测定弱酸（或弱碱）的离解常数。
对于一元弱酸，在溶液中存在以下平衡：
hb?
h?
?
b?
[b?
][h?
]其离解常数为Ka?
（1）[hb]
或pKa?
ph?
lg[hb]
（2）?
[b]
根据
（1）式，只要知道溶液的ph和[hb]/[b-]，就可以计算出离解常数Ka。
ph可用ph计测量，[hb]/[b-]可从溶液的吸光度获得。
对于浓度为c的一元弱酸，可以准备3种溶液：
一种是强酸性溶液，此时可以认为溶液中全部以hb形态存在，溶液的吸光度为Ahb，
Ahb?
?
hbc（3）
第二种溶液呈强碱性，hb完全离解成b-，溶液的吸光度为Ab-：
Ab?
?
?
b?
c（4）
如果溶液的ph在pKa附近，hb和b-在溶液中共存，此时的吸光度为A：
A?
?
hb[hb]?
?
b?
[b?
]（5）
c?
[hb]?
[b?
]（6）
由（3）?
（6）式不难得到
[hb]A?
Ab?
（7）?
?
[b]Ahb?
A
代入
（1）式，得到
Ka?
[h?
]?
代入
（2）式，得到Ahb?
AA?
Ab?
（8）
pKa?
ph?
lgA?
Ab?
Ahb?
A（9）
由测得的溶液的ph、Ahb、Ab-和A。
就可以算出一元弱酸hb的离解常数。
对于弱碱也有类似的算法。
甲基橙为一元弱酸，当甲基橙溶液在ph为：
3.1?
4.4之间，存在以下平衡：
hmo?
h?
?
mo?
在某一浓度下，不同的ph溶液中，甲基橙有如图所示的吸收光谱。
最高曲线为酸式（hmo）的吸收曲线，最低曲线为碱式（mo-）的吸收曲线，其他曲线为hmo和mo-共存时的曲线，它们的形状与溶液的ph有关。
从该图可以得到Ahmo和Amo-，以及不同ph时所对应的A值，代入（8）式，得到pKa值
甲基橙溶液的吸收曲线
三、实验内容与步骤：
1.溶液配制：
取7个50mL容量瓶，编号。
移取5mL甲基橙溶液，2mLKcl溶液，5mL
控制ph用的缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
2.ph的测定：
用ph计精确测定各溶液的ph值。
3.吸光度测定：
用1cm吸收池，以水作参比，测定各溶液吸光度，记下各测定结果。
四、仪器与试剂：
仪器：
紫外可见分光光度计、ph酸度计；
容量瓶：
50mL7个；
移液管：
5mL，10mL各1支。
试剂：
甲基橙储备液（2×10-4mol·L-1）：
Kcl溶液：
2.5mol·L-1；
hcl溶液：
2mol·L-1；
柠檬酸溶液：
0.2mol·L-1；
na2hpo4溶液：
0.4mol·L-1。
五、注意事项：
1.ph计的测定应精确到小数点后第二位。
2.溶液的配制将直接影响测定结果，容量瓶中甲基橙的含量尽可能相同。
六、数据处理：
1.设计记录表格。
2.请用测得的吸光度值和ph值，自行推导A与ph的关系函数，通过作图法得出甲基橙
的离解常数Ka。
七、思考题：
1.在测定甲基橙的离解常数时，酸式和碱式型体是如何得到的？
2.为什么实验中要求甲基橙的浓度要—致？
本实验中甲基橙储备液浓度为2×10-4
mol·L-1，配制时需十分准确吗？
3.为何需加入高浓度Kcl？
4.除了分光光度法外，还可以用其它什么方法测定Ka，作者，刊物，年，期（卷），页码）。
篇三：
浙理综合实验甲基橙解离常数测定印染废水中甲基橙含量测定及脱色实验
综合化学实验报告
甲基橙解离常数测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色实验
应用化学
（1）班I09140108王倩云
20XX年5月11日
一、实验背景
印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。
甲基橙是常见的印染染料之一，具有较高毒性、难以生物降解。
测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。
二、实验目的
（1）掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法；
（2）掌握甲基橙含量测定方法及方法评价；
（3）掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化脱色的原理和过程；
（4）学会单因素法确定最佳实验条件的方法。
三、实验原理
1、甲基橙pKa的测定
甲基橙是一种典型的偶氮染料，存在下列解离平衡:
（碱型，偶氮式）黄色（酸型，锟式）红色以hIn代表甲基橙的酸式结构，In代表甲基橙的碱式结构，则解离平衡简式为：
hInh++In--
则Ka=[h+][In-]/[hIn]
若甲基橙总浓度为c，则c=[hIn]+[In-]，所以就有：
[In-]cKKa+[h]………………………………………
（1）
……………………………………
（2）c[h+][hIn]Ka+[h]
甲基橙的酸式和碱式具有不同颜色即具有不同的吸收光谱。
利用分光光度法，将酸式、碱式甲基橙的吸光度叠加，得出不同ph下甲基橙溶液吸收值为：
A=AhIn+AIn-=ε
将
（1）
（2）带入可得
c[h+]cKaA=εhInbε+In-Ka+[h]Ka+[h]……………………（4）hInb[hIn]+εIn-b[In-]……………（3）
其中b为光程，εhIn为酸式摩尔吸光系数，εIn-为碱式摩尔吸光系数，A为
甲基橙溶液的吸光值。
当b为1cm时，上式简化为A=εhIn[hIn]+εIn-[In-]当溶液为强酸性条件（ph较低）时，甲基橙几乎全部以酸型hIn存在，存在酸式最大吸收波长（λa）。
此时c≌[hIn]，则
AhIn=εhIn[hIn]≌εhInc…………………………（5）
其中，AhIn为强酸性条件下甲基橙溶液的吸光值。
因此，测定强酸性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出酸式摩尔吸光系数εhIn（εhIn=AhIn/c）
当溶液为强酸性条件（ph较高）时，甲基橙几乎全部以碱型In-存在，存在碱式最大吸收波长（λb）。
此时c≌[In-]，则
AIn-=εIn-[In-]≌εIn-c
AIn-为强碱性条件下甲基橙溶液的吸光值。
因此，测定强碱性条件下，一定已知浓度甲基橙溶液的吸光度，可得出碱式摩尔吸光系数ε
将εhInIn-（εIn-=AIn-/c）。
、εIn-代入（4）可得出任一ph条件下，甲基橙溶液的吸光度为
c[h+]cK-In]=hIn]=A=AhIn/cKa+[h]+AIn-/cKa+[h]
整理得：
Ka=AhIn-A[h+]A-AIn-
AhIn-ApKa=ph+lgA-AIn-…………………………（6）
）时pKa=ph。
当lgAhIn-AAhIn-AA+A=1A=hIn=0A-In-2时，即A-In-（
利用（6）式可以利用单线作图法或双线作图法进行pKa的测定，从而得出甲基橙解离常数Ka。
单线作图法具体为：
选择酸式最大吸收波长（λa）或碱式最大吸收波长（λb），固定甲基橙浓度，改变ph，进行吸收值的测量，作A-ph曲线。
处，ph=pKa。
双线作图法为：
分别选择酸性和碱性吸收波长，固定甲基橙溶液浓度而改变ph，进行吸收值的测量，作A-ph曲线，两条A-ph曲线的交点所对应ph即为pKa。
2、甲基橙含量测定及方法评价
当溶液ph较低时，甲基橙几乎全部以酸型hIn存在，存在酸式最大吸收波长（λa）。
在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
A=AhIn+AIn-2
当溶液ph较高时，甲基橙几乎全部以碱型In-存在，存在碱式最大吸收波长（λb），在此吸收波长下，一定浓度范围内的甲基橙溶液，吸光度与浓度服从郎伯-比尔定律服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
酸性吸收曲线和碱性吸收曲线之间存在一个交叉点，即等吸收点波长（λe），在这个波长下一定浓度范围内的甲基橙溶液，在任何酸碱性条件下，吸光度与浓度均服从郎伯-比尔定律，可以进行定量分析。
利用逐级稀释法配置一系列不同浓度的酸性或碱性甲基橙标准溶液，在λa、λb、λe下，建立三条甲基橙浓度-吸光度工作曲线，可分别进行甲基橙含量分析。
当置信度为95%时，采用F检验判断是否存在精密度的显著性差异，再利用T检验法判断三个波长下计算出的甲基橙含量是否存在系统误差。
3、废水中甲基橙的脱色研究
印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。
染料废水的处理方法很多，主要有氧化、吸附、膜分离、絮凝、生物降解等。
其中，物理吸附法是利用吸附剂对废水中染料的吸附作用去除污染物。
吸附剂是多孔性物质，具有很大的比表面积.活性炭是目前最有效的吸附剂之一，能有效去除废水中的染料。
以过渡金属为催化剂、以过氧化氢为氧化剂的催化氧化体系是目前广泛应用的染料脱色体系。
该体系对染料氧化彻底，不会带来二次污染。
过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系是常用的废水脱色体系，通常称为Fenton试剂。
脱色过程中，甲基橙被催化剂激发氧化剂产生的强氧化性自由基所氧化降解。
四、实验仪器与试剂
仪器：
分光光度计（unIcom2000），酸度计，分析天平，磁力搅拌器，吸量管（1mL、5mL，10mL，25mL），容量瓶（50mL，100mL，250mL）。
试剂：
未知浓度甲基橙废水，盐酸（6mol/L），标准缓冲溶液（ph=4.02、9.18），氢氧化钠，醋酸（36%），醋酸钠。
五、实验步骤
1、pKa的测定
（1）用电子天平准确称取0.0885g甲基橙固体于烧杯中，充分溶解后转移到250mL的容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯两次，定容，摇匀，作为母液。
（2）用移液管准确移取25.00mL母液于另一个干净的250mL的容量瓶中，用
蒸馏水定容作为标准液。
（3）分别用吸量管管各移取5.00mL标准液于两个50mL容量瓶中，分别用0.1mol/L的盐酸和0.1mol/L的氢氧化钠进行定容，并编号A，b。
（4）用分光光度计测量溶液A，b在400~600nm下的吸光度，每隔10nm测一次做成A~λ曲线得到在酸性条件下的最大吸收波长λa=510nm，碱性条件下的最大吸收波长λb=460nm，等吸点的波长λe=468nm。
（5）向9个做好标记的50mL容量瓶中分别移取5.00mL标准液，分别用0.1mol/L盐酸，0.05mol/L盐酸，0.1mol/L的醋酸，ph=3.8的缓冲液，ph=4.6的缓冲液，ph=5.6的缓冲液，蒸馏水，0.2mol/L的醋酸钠，0.01mol/L氢氧化钠溶液定容至50mL，编号为1~9。
（6）用标准缓冲溶液校准酸度计后，分别测这9个样品的ph值并作记录，然后分别在波长为λa和λb下测定9种样品吸光度值并进行记录。
（7）绘制A~ph曲线，并找出pKa。
2、甲基橙含量测定及方法评价
（1）取A液用0.1mol/L盐酸稀释50倍后测得吸光度A=0.006后以此为定量检测限，分别取适量母液稀释5000，2000，1250，500，200，125，100，20，12.5倍，编号1~9。
（2）在波长λa=510nm下测定上述九个样品的吸光度值并记录。
（3）取b液用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释20倍后测得吸光度A=0.006后以此为定量检测限，分别取适量标准液分别稀释1000，333，200，125，100，33，20，12.5，10倍，编号1~9。
（4）分别在波长λb=460nm,λe=468nm下测定上述九个样品的吸光度值并记录。
（5）选取甲基橙样品②，用移液管准确移取10.00mL样品6次于6个50mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸和0.1mol/L氢氧化钠溶液分别标定三瓶配成酸式和碱式样品各三份，酸式在波长λa=510nm下平行测定三次吸光度值，碱式分别在λb=460nm,λe=468nm下平行测定三次吸光度值，记录数据。
3、活性炭脱色
（1）取一个酸性废液测得ph=1.42，加0.1mol/L盐酸调节吸光度值为0.993
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