BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程.docx
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BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程
BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程
1、适用范围
适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。
同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。
2、编制依据
《BrukerQ8操作步骤》（利曼.中国）
《BrukerQ8直读描迹步骤》（利曼.中国）
《BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换》（利曼.中国）
《BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程》（利曼.中国）
操作方法
仪器准备
检查主机和计算机与UPS连接是否正常，环境是否满足仪器要求：
室温25±5℃，湿度≤80%，确认满足后进行下一步操作。
为保证仪器随时可以使用，仪器并不关闭，氩气也不关闭，遇三天以上假期时，关闭设备，重新启动时需较长时间抽真空。
如重新启动仪器，按照以下步骤开启：
A打开配电箱的空气开关。
B打开稳压电源的开关，确定电压稳定到220V。
C等待1分钟后打开真空泵的开关。
D打开真空泵阀门
E打开光谱仪后面的红色Main（O是关，1是开）开关。
F打开氩气，保证气瓶内氩气压力不低于1MPa，减压阀的输出压力为。
G打开氩气净化器。
H打开计算机、打印机。
样品准备
样品较大时，采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。
检查光谱磨样机运行是否正常。
检查样品高度，不得低于3mm，样品需无裂缝、气孔。
对样品进行磨样，磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。
检查磨好的样品，样品表面平整、光滑，纹路一致，无过热现象，无缩孔、夹杂、裂纹，无表面污染。
试样检测
填写原始记录首页，并打印。
双击桌面的QMatrix图标。
进入登陆界面。
用鼠标点击“登录”，进入分析程序，等到下图中右下角的图标变为绿色。
打开光谱仪后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。
点击左上角的
，选择需要的分析方法。
方法类型见下表。
激发废旧试样，每次激发完毕后必须用钢刷清理电极并观察激发点是否正常。
激发点正常，仪器稳定后，激发已知含量样品，并与已知值对比，如果差别不大则点击左上角的绿色按钮进行类型标准化。
点击绿色按钮后弹出如下对话框：
选择需要的类型控样，然后点击“Measureselectedsample!
”弹出如下对话框：
将样品放到火花台上进行测量3次，将检测数据录入原始记录表格，与标准数据作重复性检验。
检验合格后，点击左下角的蓝方框（如红箭头所指）。
测量结束后，如果需要其它类型标样，右下角会提示测量下一个样品，如果不测量则点击右下角红箭头所指的图标。
弹出如下对话框。
按“结束”结束类型标准化，弹出如下对话框。
点选保存结果→保存结果至数据库，数据库保存设置→保存单次结果及平均值，打印结果→保存打印单次测量值及平均值，分析窗口→保留屏幕数据，点击“OK”后，打印检测数据，作为原始记录附件。
随后弹出如下对话框。
点击“完成测量!
”，类型标准化结束，弹出分析程序。
类型标准化结束后，点击菜单的“标准化”→“类型标准化”→“调用控样”，选中刚才测量的控样，点击“调出数据”即可，开始分析样品。
打印检测数据，将检测数据录入原始记录表格，作重复性检验，满足要求打印原始记录。
如不满足，重新检测样品。
每检验20件样品或全部样品检验结束（样品少于20件）需检测控样。
激发控样，打印检测数据，将检测数据录入原始记录表格，与标准数据作重复性检验。
控样重复性检验合格后，填写检验结果报告单，经审核后报出结果。
标准化
如果激发废旧试样后，激发标样差别很大，则需要进行标准化，点击左上角的黄色按钮。
出现如下对话框：
点击“测量所选标样”,弹出如下界面：
每块标样测量三次，要求相对标准偏差（
）小于5,测量完第一块标样RE12/102后,点击左下角的蓝色方框
根据右下角的提示，依次测量标准化样品。
测量结束后，弹出一对话框。
点击“完成标准化样品测量”,然后又弹出一个对话框。
查看Factor（new）项，要求在之间，如果满足要求，则点击”Accept”,如果不满足则应该重新做标准化。
标准化结束后，仍需进行类型标准化再进行检测。
描迹
如果做完标准化后标样的结果还是差距很大，则需要进行描迹，进入Qmatrix软件,选择描迹方法,名称是”PRF-XXX”。
打开火花台后面、仪器前面的小门，记录下描迹鼓轮的读数，将其记录下来，如下图红圆圈标记处。
将程序中数据显示格式调整为总强度（NetIntensities）。
将描迹用的标样（一般Fe基的是RN19）放到火花台上，准备测量。
将描迹鼓轮上的黑色锁紧开关向上抬起,以保证鼓轮能够正常转动.如下图中红圆圈中标记。
逆时针将描迹鼓轮上的刻度慢慢拧小300个单位，最好以整百数为好，（如：
原来读数830，可以退到500）
测量指定的标准化样品,
将描迹鼓轮顺时针转50个单位，再激发样品，
重复第，直到描迹刻度读数比最初的读数高300个单位左右，大约需激发13点。
用鼠标点击程序左下角的完成测量按钮，如下图中红圆圈标记处。
然后弹出保存对话框，选择下图红圆圈中标记的,将描迹数据保存成Excel格式,文件名一般为:
NNNXXX-##,第一段是描迹样品名称,第二段是描迹起点数,第三段是步距,如标样是RN19，其点数是800，步距是50，表示为RN19800-50。
按照下图标示打开ProfileViewer。
会弹出一个打开文件对话框（如下图）,选中刚才存的文件,点击”打开”,弹出描迹图形。
点击图形下端的Selectall再点击Calcuteall再点击showresult，将出现下一页的图形。
用鼠标移动红箭头指的蓝长框,以保证所有的通道都显示绿色,记下此时的数值（红圆圈中标记的）。
将描迹鼓轮固定到刚才的数值。
（注意：
先将鼓轮逆时针转到小于刚才数值的位置，然后再顺时针慢慢转到刚才的数值位置。
要保证顺时针固定描迹鼓轮。
）
将描迹鼓轮的黑色锁紧开关向下按，锁紧描迹鼓轮，关上火花台后的光路门。
描迹后,需进行全面标准化，类型标准化再进行检测。
关闭仪器
休息三天以上时关闭仪器，操作方式与开机顺序相反。
设备的维护
仪器维护内容
每月维护项目包括尾气水瓶换水，清扫火花台（如检测试样较多，以上两项应增加次数），保养电极（如有需要应更换电极），维护时间为每月第一周的第一个工作日。
半年维护为清扫（替换，如有需要）入射窗口，每年六月第一周的第一个工作日。
每年维护为电极夹清扫，维护时间为每年一月第一周的第一个工作日。
每月维护方法
关闭仪器后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。
从尾气水瓶中取出尾气管。
清洗尾气水瓶，重新加水至3/5处。
拧下火花台板4颗螺丝。
移开火花台板，用吸尘器清扫火花台。
盖上火花台板。
拧上四个固定螺丝。
打开仪器后面的黑色Service（O是关，1是开）开关。
将尾气水瓶放回，插好尾气管。
启动分析程序，按Ctrl+F氩气吹扫2分钟，维护完成。
半年维护方法
按照每月维护操作至节。
附件1：
原始记录表格
火花放电原子发射光谱原始检验记录（首页）
工作任务号
检验类型
委托检验
湿度
温度
大气压
检验依据
GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
检验方法
将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发放电，并将该光束引入反光计，通过色散元件将光束色散后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量。
根据样品标样制作的标准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。
主要仪器
仪器编号
型号及名称
是否在鉴定周期
光电直读光谱仪
氩气净化器
稳压电源
切割机
磨样机
标准化样品
控制样品
操作中异常现象
无
精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限，以大于重复性限的情况不大于5%为前提。
备注
1、精密度计算公式见GB/T11170-2008。
检验：
审核：
日期：
日期：
火花放电原子发射光谱原始检验记录（类型标准化）
控品编号
检验项目
水平范围（%）
数值1
数值2
数值3
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
～
Si
～
Mn
～
P
～
S
～
Cr
～
Ni
～
Mo
～
Al
～
Cu
～
W
～
Ti
～
Nb
～
V
～
Co
～
B
～
As
～
Sn
～
Pb
～
重复性超限数据
检验结论
检验
审核
日期
年月日
火花放电原子发射光谱原始检验记录（样品）
样品编号
检验项目
水平范围（%）
数值1
数值2
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
～
Si
～
Mn
～
P
～
S
～
Cr
～
Ni
～
Mo
～
Al
～
Cu
～
W
～
Ti
～
Nb
～
V
～
Co
～
B
～
As
～
Sn
～
Pb
～
重复性超限数据
0
检验结论
检验
审核
日期
年月日
火花放电原子发射光谱原始检验记录（控样检测）
控品编号
检验项目
水平范围（%）
标准值
测量值
平均值
绝对差
重复性限
数据是否合格
C
～
Si
～
Mn
～
P
～
S
～
Cr
～
Ni
～
Mo
～
Al
～
Cu
～
W
～
Ti
～
Nb
～
V
～
Co
～
B
～
As
～
Sn
～
Pb
～
重复性超限数据
检验结论
检验审核日期年月日
检验结果报告单
样品编号
材质
序号
元素
标准要求（%）
报出结果（%）
结论
上限
下限
1
C
2
Si
3
Mn
4
P
5
S
6
Cr
7
Ni
8
Mo
9
Al
10
Cu
11
W
12
Ti
13
Nb
14
V
15
Co
16
B
17
As
18
Sn
19
Pb
检验
审核
日期
年月日
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