牛奶中钙含量的测定.doc

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EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量

指导老师：

梁勇

摘要：

本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。

100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。

关键词：

牛奶;钙含量;EDTA络合滴定法

1、前言：

钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童，佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。

目前,我国居民摄入钙量严重不足,尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。

喝牛奶是补钙最常见的方式之一。

测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。

牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.

测定牛奶中钙的含量含量方法包括:

配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得,成本低廉,分析时间短,操作简单,条件要求也不高。

在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。

二、试验原理：

EDTA与金属离子配位反应具有广泛性,生成的配合物稳定、颜色明显,易判断滴定终点,并且是1:

1配位,没有分级现象。

本实验中调节pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反应式为:

Ca2++In2-─CaIn（红色）。

当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反应生成无色络合物,其反应式为:

Ca2++Y2-→CaY（无色）。

因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定,所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态,于是溶液中红色又变为蓝色,即达到终点。

其反应式为:

CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代表指示剂:

Y2---代表EDTA二钠。

pH值控制是EDTA滴定时的重要条件。

以铬蓝黑作指示剂,铬蓝黑会随溶液的pH值而改变颜色,pH值为8~10时,它本身才呈蓝色。

随着配位反应的进行,溶液的酸度将增大,这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性,且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围,导致产生很大的误差。

因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂,以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的pH范围内。

本实验使用pH≈9~10的氨缓冲液。

三、仪器、设备：

1，分析天平：

感量为0.0001g

2，马弗炉：

温度可调（500到600度）

3，电热恒温鼓风干燥箱

4，碱式滴定管

5，100mL烧杯

6，表面皿

7，量筒（10ml）

8,容量瓶（200ml100ml）

10，可调式电炉

11，坩埚

12，漏斗与滤纸

13，锥形瓶（250ml）

14，台式天平

15.移液管（20ml）

16棕色瓶

17聚乙烯瓶

18酒精灯

19酸式滴定管

四、试剂:

1、纯金属锌、

2、HCl（6mol/L）、HCl（2mol/L）

3、六次甲基四胺固体粉

4、二甲酚橙

5、铬蓝黑

6、浓氨水、氨水（2mol/l）

7、EDTA二钠盐

8、无水乙醇

9、饱和（NH4）2C2O4

10、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶

（所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。

）

1,Zn标准溶液:

用分析天平准确称取0.1328g的纯金属锌于100mL烧杯中,盖上表面皿,同时用量筒量取5mL蒸馏水和5mLHCl（6mol/L）配制成10mL（1+1）HCl溶液,将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中,待完全溶解后,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,将溶液转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;

2,20%六次甲基四胺溶液:

称取20g六次甲基四胺固体粉末于烧杯中,加适量蒸馏水微热溶解,冷却后将其转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;

3,二甲酚橙指示剂:

在分析天平上称取0.5000g二甲酚橙,溶于100mL水中,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;

4,铬蓝黑指示剂:

分析天平上称取0.1000g铬蓝黑溶于5mL浓氨水,再加20mL无水乙醇,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;

5，EDTA溶液：

台式天平上称取1.86g左右EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷却后加入聚乙烯瓶中。

6,牛奶（市售），四种牛奶

五、操作步骤

A、EDTA溶液浓度的标定：

将洁净碱式滴定管用EDTA润洗2~3次,将EDTA溶液加入滴定管中,记下读数。

用Zn标准液润洗后的移液管,平行移取20.00mLZn标准液于3个锥形瓶中,并分别在锥形瓶内加入1~2滴二甲酚橙指示剂。

滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加5mL。

用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。

平行滴定3次，取平均值，计算溶液的准确浓度。

B、样品钙含量分析

1、取4个干燥烧杯,编号后称重ma、mb、mc、md。

将3份样品分别移取100mL于4个烧杯内,记录样品名称与对应编号，并称重、记录。

2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状,停止加热,待冷却至室温后称重ma1、mb1、mc1、md1。

转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中,再次称量烧杯的质量ma2、mb2、mc2、md2.（m–m1为粘稠液总质量，m1-m2为移取的粘稠液的质量）

3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干,然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟,再移入马弗炉550℃~600℃灰化1~2h,灼烧为固体粉末。

4、将灼烧后的样品转移到烧杯中,用蒸馏水洗涤坩埚3~4次,将洗液一并转移入烧杯中,再加入2mol/LHCl溶液,使其完全溶解,调节溶液pH≈4。

5、向烧杯中加入过量饱和（NH4）2C2O4溶液,约10mL,充分搅拌后过滤。

6、用2mol/LHCl溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸4~6次,并将洗液转移入250mL锥形瓶中,加适量水,滴加2mol/LNH3·H2O溶液,调节溶液pH=9~10

7、再滴加4~5滴铬蓝黑指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色,即为终点。

8、平行测定3次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量

六、结果与处理

6.1基准物质锌粒的称量

瓶+Zn重（g）

倒出Zn后重（g）

Zn重（g）

11.1664

11.0296

0.1368

CZn2+=（0.1368G÷65.39g/mol）/0.1L=0.02092mol/L

6.2EDTA溶液浓度的标定（基准物质：

Zn）

锌粒定容体积（ml）

100mL

取液体积（ml）

20mL

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

VEDTA

（ml）

终读数

19.31

19.29

19.30

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

19.31

19.29

19.30

CEDTA（mol/L）

0.02166

0.02168

0.02167

CEDTA平均值

0.02167

绝对偏差

-0.00001

0.00001

0.00000

相对平均偏差（%）

0.03076

CEDTA=（Czn﹒vzn）/vEDTA

6.3牛奶中钙含量的分析

1、伊利高钙奶粘稠液的总质量：

23.9g

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

所取粘稠液的质量/g

5.0

5.0

5.0

Ca2+含量的测定

VEDTA

（ml）

终读数

30.19

30.14

30.22

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

30.19

30.14

30.22

5g粘稠液中Ca2+含量（g）

26.22

26.18

26.25

100ml牛奶Ca2+含量（mg）

125.31

125.14

125.47

100mlCa2+含量平均值（mg）

125.30

绝对偏差

0.01

-0.16

0.17

相对平均偏差（%）

0.0904

2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量：

22.7g

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

所取粘稠液的质量/g

5.0

5.0

5.0

Ca2+含量的测定

VEDTA

（ml）

终读数

26.18

26.25

26.23

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

26.18

26.25

26.23

5g粘稠液中Ca2+含量（mg）

22.74

22.80

22.78

100ml牛奶Ca2+含量（mg）

103.22

103.50

103.41

100mlCa2+含量平均值（mg）

103.38

绝对偏差

-0.16

0.12

0.04

相对平均偏差（%）

0.103

3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量：

21.6g

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

所取粘稠液的质量/g

5.0

5.0

5.0

Ca2+含量的测定

VEDTA

（ml）

终读数

31.42

30.43

30.47

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

31.42

30.43

30.48

5g粘稠液中Ca2+含量（g）

27.29

27.30

27.34

100ml牛奶Ca2+含量（mg）

117.88

117.95

118.11

100mlCa2+含量平均值（mg）

117.98

绝对偏差

-0.10

-0.03

0.13

相对平均偏差（%）

0.0734

4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量：

19.8g

滴定次数

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

所取粘稠液的质量/g

5.0

5.0

5.0

Ca2+含量的测定

VEDTA

（ml）

终读数

28.69

28.76

28.70

初读数

0.00

0.00

0.00

净用量

28.69

28.76

28.70

5g粘稠液中Ca2+含量（mg）

24.92

24.98

24.93

100ml牛奶Ca2+含量（mg）

98.68

98.92

98.74

100mlCa2+含量平均值（mg）

98.78

绝对偏差

-0.10

0.14

-0.04

相对平均偏差（%）

0.0945

七、结论：

各品种牛奶中钙含量

品种

序号

100ml中平均钙含量/mg

平均相对偏差/%

伊利高钙奶

a

125.30

0.0904

伊利纯牛奶

b

103.38

0.1030

风行鲜牛奶

c

117.98

0.0734

晨光鲜牛奶

d

98.78

0.0945

八、结果与分析：

从上表可得：

a>c>b>d,即伊利高钙奶的钙含量最高，晨光鲜牛奶的钙含量最低。

该方法的平均相对偏差为:

0.0700%~0.1030%,方法准确可靠。

九、结论：

根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙;根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。

十、参考文献：

[1]分析化学实验/汤又文主编.—北京：

化学工业出版社，2007.12：

53-54，57-60.

[2]现代分析化学实验/姚思童，张进主编.—北京：

化学工业出版社，2008.1：

46-50，52-53.

[3]殷华山.污水中钙离子含量测定方法的改进[J].宁夏石油化工,2004

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[4]中国国家标准管理委员会.食品中钙的测定[S].北京:

中国标准出版社,2003.

[5]杨润泉,杨学芬,曾波.EDTA容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J].云南化工,2004,31

（1）:

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