无机化学实验指导书Word文档下载推荐.docx
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⑤保留少量产品做鉴定用，其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验
自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32-离子含量。
五、思考题
1．称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？
2．为什么实验中硫磺的用量上过量的？
计算理论产量时应以哪种反应物为准？
3．实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？
实验二硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
1．根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。
2．进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一定温度围，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·
（NH4）2SO4·
6H2O。
在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
几种盐的溶解度数据（单位：
g/100gH2O）
t/℃
盐的相对分子质量
10
20
30
40
73.0
75.4
78.0
81.0
37.0
48.0
60.0
73.3
36.5
45.0
53.0
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O→→FeSO4·
6H2O
目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。
将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。
台式天平，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替），比色管（25mL）。
试剂：
2mol·
L－1HCl、3mol·
L－1H2SO4、
0.0100mg·
mL－1标准Fe3+溶液（称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe（NH4）（SO4）2·
12H2O溶于3mL2mol·
L－1HCl并全部转移到1000mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀）。
1mol·
L-1KS
固体（NH4）2SO4、Na2CO3、铁屑、95%乙醇、pH试纸
1．铁屑的净化（除去油污）
用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL质量分数10%Na2CO3溶液。
缓缓加热约10min后，倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。
2．硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL3mol·
L－1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热（在通风橱中进行）。
在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来；
同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？
如何测量和控制？
），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。
趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。
将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。
根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。
3．硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体（NH4）2SO4的用量。
在室温下将称出的（NH4）2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。
自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。
将晶体取出，置于两洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；
称量。
计算理论产量和产率。
产率计算公式如下：
4．产品检验
选用适当的实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42－。
Fe3+的分析（选做）：
称取1.0g产品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的去离子水溶解（怎么处理？
），加入2mL2mol·
L－1HCl和1mL1mol·
L－1KS溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。
将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定Fe3+含量及产品标准。
在3支25mL比色管中分别加入2mL2mol·
L－1KS溶液，再用移液管分别加入标准Fe3+溶液（0.0100mg·
mL－1）5mL、10mL、20mL，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。
上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：
含Fe3+0.05mg的符合一级品标准，含Fe3+0.10mg的符合二级品标准，含Fe3+0.20mg的符合三级品标准。
实验注意事项：
1．在制备FeSO4时，应用试纸测试溶液pH，保持pH≤1，以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。
2．在检验产品中Fe3+含量时，为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸馏水加热至沸腾，以赶出水中溶入的氧气。
1．为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须是酸性？
2．硫酸亚铁铵晶体从母液中析出并经抽气过滤后，为什么还要用酒精洗涤？
3．计算硫酸亚铁铵的理论产量时，应该以哪一种物质的用量为准？
实验三氯化六氨合钴（III）配合物的制备
1．掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法；
2．了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co（Ⅱ）在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co（Ⅲ），相反，Co（III）很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>
φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co（NH3）6]2+，电极电势φθCo（NH3）63+/Co（NH3）62+=0.1Ｖ，因此CO（Ⅱ）很容易被氧化为Co（III），得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：
活性碳
2[Co（H2O）6]Cl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2=====2[Co（NH3）6]Cl3+14H2O
粉红
橙黄
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）：
橙黄色单斜晶体。
钴（Ⅱ）与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：
紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co（NH3）5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co（NH3）5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co（NH3）6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
）293K时，[Co（NH3）6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.2×
10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下易分解：
煮沸
2[Co（NH3）6]Cl3+6NaOH====2Co（OH）3+12NH3↑+6NaCl
台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪等
氯化铵、氯化钴、硫氰化钾
浓氨水、浓硝酸、盐酸（6mol/L）、H2O2（30%）、AgNO3（2mol/L）、SnCl2（0.5mol/L,新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等
材料：
PH试纸、滤纸
实验流程图：
按上述流程制得产品，滤纸吸干、称量、计算产率。
五、注意事项
要严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。
六、思考题
1.制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？
能否加热至沸腾？
2.制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？
3.要使[Co（NH3）6]Cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？
为什么？
实验四无机颜料（铁黄）的制备
1．了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。
2．熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液pＨ值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。
氧化阶段的氧化剂为氯酸钾，另外空气中的氧也到场氧化反应。
氧化时必须升温，温度节制在80-85℃，溶液的pH为4-4.5。
氧化过程的反应方程式：
4FeSO4+O2+6H2O→4FeO（OH）↓+4H2SO4
6FeSO4+KClO3+9H2O→6FeO（OH）↓+6H2SO4+KCl
氧化历程中，沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄
三、实验仪器与试剂
恒温水浴槽，台秤，抽虑漏斗；
硫酸亚铁铵，氯酸钾，氢氧化钠，氯化钡；
pH试纸，玻璃棒，量筒
称取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O，放于100mL的烧瓶中，加水10mL，在水浴中加热至20-25℃，搅拌（有部分晶体不溶）并观察反应过程中颜色的变化
取0.2gKClO3倒入上述的溶液中，搅拌后查验pH值将恒温水浴的温度升到80-85℃时开始进行氧化反应，加热90-120min不断的滴加2mol/LNaOH（约需要6mL左右），调节pH为4-4.5，当pH为4-4.5时停止加碱，要每加入一滴碱液都要查验pH，因可溶性盐难于洗净，故对反应生成的淡黄色的颜料要用60℃左右的水倾泻法洗涤颜料，检验溶液中有无SO42-，用自来水做空白测试，用氯化钡查验是否有SO42-确定无SO42-后，减压抽虑的黄色颜料晶体，弃去母液，将黄色的颜料晶体转至蒸发皿中，加热烘焙，称其重量，并计算产率
加热反应过程中应控制的关键条件是什么？
实验五三草酸合铁（III）酸钾的制备
一、实验目的
1．了解配合物制备的一般方法。
2．培养综合应用基础知识的能力。
3、了解表征配合物结构的方法。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：
4.7g/100g（0℃）,117.7g/100g（100℃）]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：
2K3[Fe（C2O4）3]→3K2C2O4+2K2C2O4+2CO2
（黄色）
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：
（NH4）Fe（SO4）2·
6H2O+H2C2O4→FeC2O4·
2H2O（s,黄色）+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20
6FeC2O4·
2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O+2Fe（OH）3（s）
加入适量草酸可使Fe（OH）3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾：
2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O
加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL,100mL），玻璃棒，长颈漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL），酸式滴定管（50mL）
药品：
H2SO4（2mol•L-1），H2C2O4（61mol•L-1），H2O2（3%），（NH4）Fe（SO4）2·
6H2O（s），K2C2O4（饱和），KS（0.1mol•L-1），CaCl2（0.5mol•L-1），FeCl3（0.1mol•L-1），Na3[Co（NO2）6],KMnO4标准溶液（0.02mol•L-1，自行标定），乙醇（95%），丙酮
1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
（1）制取FeC2O4·
2H2O称取6.0g（NH4）Fe（SO4）2·
6H2O放入250mL烧杯中，加入1.5mL2mol•L-1H2SO4和20mL去离子水，加热使其溶解。
另称取3.0gH2C2O4·
2H2O放到100mL烧杯中，加30mL去离子水微热，溶解后取出22mL倒入上述250mL烧杯中，加热搅拌至沸，并维持微沸5min。
静置，得到黄色FeC2O4·
2H2O沉淀。
用倾斜法倒出清夜，用热去离子水洗涤沉淀3次，以除去可溶性杂质。
（2）制备K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O在上述洗涤过的沉淀中，加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,滴加25mL3%的H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右。
滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2。
取适量上述
（1）中配制的H2C2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。
冷却后，加入15mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。
减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器避光保存。
2、产物的定性分析
（1）K+的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，再加入1mLNa3[Co（NO2）6]溶液，放置片刻，观察现象。
（2）Fe3+的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的FeCl3溶液。
各加入2滴0.1mol•L-1KS，观察现象。
在装有产物溶液的试管中加入3滴2mol•L-1H2SO4，再观察溶液颜色有何变化，解释实验现象。
（3）C2O42-的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。
各加入2滴0.5mol•L-1CaCl2溶液，观察实验现象有何不同。
数据记录与处理产物定性分析
试剂
现象
Na3[Co（NO2）6]
0.1mol•L-1KS
0.5mol•L-1CaCl2
K+的鉴定
Fe3+的鉴定
C2O42-的鉴定
1．如何提高产率？
能否用蒸干溶液的办法来提高产率？
2．用乙醇洗涤的作用是什么？
3．如果制得的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中含有较多的杂质离子，对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾离子类型的测定将有何影响?
4．氧化FeC2O4·
2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。
实验六硫酸铝钾大晶体的制备
1．了解从铝制备硫酸铝钾的原理及过程；
2．进一步认识Al及Al（OH）3的两性；
3．学习从溶液中培养晶体的原理和方法。
硫酸铝同碱金属的硫酸盐（K2SO4）作用生成硫酸铝钾复盐。
硫酸铝钾（K2SO4·
Al2（SO4）3·
24H2O）俗称明矾，它是一种无色晶体，易溶于水，并水解生成Al（OH）3胶状沉淀。
它具有较强的吸附性能，是工业上重要的铝盐，可作为净水剂、造纸充填剂等多种用途。
本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠，金属铝中其它的杂质则不溶，过滤除去杂质。
随后用H2SO4调节此溶液的pH值为8－9，即有Al（OH）3沉淀产生，分离后，在沉淀中加入H2SO4，使Al（OH）3转化为Al2（SO4）3，然后制成Al2（SO4）3晶体，将Al2（SO4）3晶体和K2SO4晶体分别制成饱和溶液，混合后就有明矾生成。
有关反应如下：
2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al（OH）4]+3H2
[Al（OH）4]－+H+===Al（OH）3+H2O
2Al（OH）3+3H2SO4===Al2（SO4）3+6H2O
Al2（SO4）3+K2SO4+24H2O===K2SO4·
24H2O
明矾单晶的培养：
当有K2SO4·
24H2O晶体析出后，过滤得到晶体后，选出规整的作为晶种，放在滤液中，盖上表面皿，让溶液自然蒸发，结晶就会逐渐长大，成为大的单晶，单晶具有八面体晶形。
为使晶种长成大的单晶，重要的是溶液温度不要变化太大，使溶液的水分缓慢蒸发。
另外为长成大结晶，也可将生成的晶体系上尼龙绳，悬在溶液中。
这样晶体在各方面生长速度不受影响，生成的晶体更规则。
仪器与材料：
烧杯，电子台秤，布氏漏斗，蒸发皿，酒精灯，三脚架，石棉网，火柴，玻璃漏斗，量筒，滤纸，pH试纸，尼龙线。
固体试剂：
Al屑（C.P），NaOH（C.P），K2SO4（C.P）。
液体试剂：
H2SO4（3mol·
L－1，1:
1），BaCl2（0.1mol·
L－1）。
1．Al（OH）3的生成
称取2.3克NaOH固体，置于200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水溶解。
称取1克铝屑，分批放入溶液中（反应剧烈，防止溅出，应在通风橱进行），至不再有气泡产生，说明反应完毕，然后再加入蒸馏水，使体积约为40mL，抽滤。
将滤液转入200mL烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，滴加3mol·
L－1H2SO4，使溶液的pH为8－9，继续搅拌煮沸数分钟，然后抽滤，并用沸水洗涤沉淀，直至洗涤液的pH值降至7左右，抽干。
2．Al2（SO4）3的制备
将制得的Al（OH）3转入烧杯中，在不断搅拌下，加入1:
1H2SO4，并水浴加热。
当溶液变清后，停止加入硫酸，得Al2（SO4）3溶液。
浓缩溶液为原体积的二分之一，取下，用水冷却至室温，待结晶完全后，抽滤，将晶体用滤纸吸干，称重。
3．明矾的制备及大晶体的培养
将称重的硫酸铝晶体置于小烧杯中，配成室温下的饱和溶液。
另称取K2SO4固体，也配成同体积饱和溶液，然后将等体积的两饱和溶液相混合，搅拌均匀。
放置后，就会有明矾晶体析出。
过滤，选出规整的作为晶种，放在滤液中，盖上表面皿，让溶液自然蒸发，结晶就会逐渐长大，成为大的单晶，单晶具有八面体晶形。
为使晶种生成大的单晶，重要的是溶液温度不要变化太大，使溶液的水分缓慢蒸发。
为生成大结晶，也可将生成的晶体系上尼龙绳，悬在溶液中。
这样晶体在各方面生长速度不受影响。
4．性质实验：
取少量明矾晶体，验证溶液中存在Al3+、K＋、SO42－离子，并写出方程式。
1．为什么用碱溶解Al?
2．将硫酸钾和硫酸铝两种饱和溶液混合能够制得明矾晶体，用溶解度来说明其理由。
实验七碱式碳酸铜的制备（设计实验）
通过碱式碳酸铜制备条件的控求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。
二、实验前应思考的问题
1、哪些铜盐适合于制取碱式碳酸铜？
写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。
2、估计反应的条件，如反应温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。
三、实验提示
碱式碳酸铜Cu2（OH）2CO3为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝色，加热至200℃即分解，在水中的溶解度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。
2CuSO4+2Na2CO3+H2O═Cu2（OH）2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑
抽滤，得Cu（OH）2·
CuCO3暗绿色晶体，Cu2++4NH3=[Cu（NH3）4]2+
四、仪器与试剂
自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。
五、实验容和步骤
1、反应物溶液配制
配制0.5mol·
L-1的CuSO4溶液和0.5mol·
L-1的Na2CO3溶液各100mL。
2、制备反应条件的探求
⑴CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比
置于四支试管均加入2.0mL0.5mol·
L-1的CuSO4溶液，再分别取0.5mol·
L-1的Na2CO3溶液1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL依次加入另外四支编号的试管中。
将八支试管放在75℃的恒温水浴中。
几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得到两种反应物溶液以何种比例相混合为最佳。
⑵反应温度的探求
在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·
L-1的CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·
L-1的Na2CO3溶液。
从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温、50℃、100℃的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。
3、碱式碳酸铜制备
取60mL0.5mol·
L-1的CuSO4溶液，根
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