化学实验专题4制含氮气体型综合实验.docx

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化学实验专题4制含氮气体型综合实验

化学实验专题4制含氮气体型综合实验

制含氮气体型综合实验一、制氮气型综合实验1．（2020·雅安一模）氮化钙（Ca3N2）是一种重要的化工试剂，遇水剧烈水解。

实验室可由氮气和钙加热制得，已知：

金属钙易与O2、H2O反应，实验装置如下图（省略部分固定装置）。

（1）氮化钙中所含的化学键为____________（填“共价键”或“离子键”）。

（2）球形干燥管中的干燥剂可选用碱石灰，结合化学方程式解释其作用___________________________________________。

（3）制备过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：

①便于观察N2的流速，②_________________________________。

（4）制备氮化钙的操作步骤：

①按图示连接好实验装置；②________________________；③装入药品，打开活塞K并通入N2；④点燃酒精灯，进行反应；⑤反应结束后，熄灭酒精灯，继续通N2，使装置冷却至室温；⑥拆除装置，取出产物。

（5）上述步骤中③和④_______（填“能”或“不能”）交换，理由是_____________。

（6）氮气不足会影响实验制得Ca3N2的纯度。

为测定氮化钙的纯度，实验结束后取一定量的固体混合物于足量水中，收集到气体共6.72L（已折算到标准状况），将该气体通入装有足量灼热CuO的硬质玻璃管中充分反应，测得硬质玻璃管中固体质量减轻6.4g。

则Ca3N2的纯度为______________（用百分数表示，保留一位小数）（注：

氨气能被灼热氧化铜氧化，生成一种对环境无污染气体）。

（7）氨气与氧气在催化剂条件下会生成大气污染物NO，下图是间接电化学法除NO，其原理如下图所示。

写出阴极的电极反应式（阴极室溶液呈酸性）_______________；吸收池中除去NO的离子方程式为________________________________。

（7）2HSO3－+2H++2e－＝S2O42－+2H2O；2NO+2S2O42－+2H2O＝N2+4HSO3－

【解析】

（1）氮化钙为离子化合物，其电子式为，含有化学键为离子键；

（2）根据题意，Ca3N2遇水剧烈水解，因此干燥剂的作用是防止A中的水进入直玻璃管中，使Ca3N2与水反应：

Ca3N2+6H2O＝3Ca（OH）2+2NH3↑，导致产物不纯；（3）N2与钙反应，可以通过试管A便于观察N2的流速，金属钙易与氧气反应，导管必须插入试管A的水中的作用是防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应；（4）因为有气体参与反应，因此②的操作步骤是检验装置的气密性，加入药品；（5）装置中有空气，如果直接加热，Ca与O2发生反应，生成杂质CaO，即③④不能交换；（6）氮气不足会影响实验制得Ca3N2的纯度，即Ca3N2中含有Ca单质，该混合物与水反应：

Ca+2H2O＝Ca（OH）2+H2↑，Ca3N2+6H2O＝3Ca（OH）2+2NH3↑，H2、NH3还原氧化铜，发生的反应方程式分别是H2+CuO＝Cu+H2O、3CuO+2NH33Cu+N2+3H2O，根据信息，得出n（NH3）+n（H2）＝22.4L/mol6.72L＝0.3mol，利用质量差：

H2+CuOCu+H2O△m＝16gn（H2）16n（H2）g3CuO+2NH33Cu+N2+3H2O△m＝48gn（NH3）24n（NH3）g16n（H2）+24n（NH3）＝6.4g，解得n（H2）＝0.1mol，n（NH3）＝0.2mol，从而求出m（Ca3N2）＝0.1mol×148g·mol－1＝14.8g，m（Ca）＝0.1mol×40g·mol－1＝4g，即氮化钙的质量分数为（MgCl2）＝4g14.8g14.8g×100%＝78.7%；（7）根据电解的原理，阴极上得电子，化合价降低根据装置图，HSO3－在阴极上得电子，转化成S2O42－，电解质溶液为酸性，即阴极反应式为2HSO3－+2H++2e－＝S2O42－+2H2O；根据装置图，吸收池中应是S2O42－和NO发生反应，NO转化成N2，S2O42－转化成HSO3－，即离子方程式为2NO+2S2O42－+2H2O＝N2+4HSO3－。

【答案】

（1）离子键

（2）防止水蒸汽进入硬质玻璃管与Ca3N2发生反应：

Ca3N2+6H2O＝3Ca（OH）2+2NH3↑，导致产物不纯（3）防止空气进入硬质玻璃管跟金属钙反应（4）检验装置的气密性（5）不能；后通氮气会导致装置中的氧气与钙反应，生成杂质CaO（6）78.7%2．（2020·湖北黄石一模）Li3N是一种储氢材料，可以用Li和N2在450℃反应制备。

已知Li3N易水解。

下图是某实验小组设计的实验室制备少量Li3N的装置图。

请回答下列问题：

（1）B装置的作用是____________________________，如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉，可能造成的后果是____________________________。

（2）D装置中的试剂是________，作用是_________________。

（3）C装置的小盘中放有少量Li的作用是___________________。

（4）实验步骤如下：

安装好仪器，检查装置气密性，装入试剂，_________________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号），拆除装置，取出产物。

①点燃B处酒精灯加热B装置中试管；②打开弹簧夹K，通入空气；③关闭电加热装置，充分冷却；④调节电加热装置控制温度为450℃；⑤关闭弹簧夹K；⑥熄灭B处酒精灯。

（5）请你设计一个实验，用化学方法区分Li与Li3N，写出实验简要步骤及观察到的现象：

____________________________。

（6）Li3N在H2中加热时可得到氨基锂（LiNH2），该反应在270℃可逆，所以Li3N可作为储氢材料，该反应的化学方程式为_______________________。

【解析】

（1）碱石灰能够吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，B装置中灼热的铜粉可以除去空气中的氧气，避免O2与Li反应；如果B装置中玻璃管两端没有玻璃棉，铜粉可能堵塞导气管。

（2）根据题意，Li3N易水解，D装置中的试剂要能防止外界水蒸气进入C装置，可以选用浓硫酸。

（3）C装置的小盘中放有少量Li，可以进一步除去空气中剩余的少量氧气。

（4）安装好仪器，检查装置气密性，装入试剂，为了防止氧气进入C装置，需要先点燃B处酒精灯，然后通入空气，再调节电加热装置控制温度为450℃，反应生成Li3N，关闭电加热装置，充分冷却，关闭弹簧夹K，最后熄灭B处酒精灯，拆除装置，取出产物。

（5）金属锂能与水反应放出氢气，同时生成氢氧化锂，Li3N能水解生成氢氧化锂和氨气，因此只需要检验生成的气体即可。

（6）Li3N在H2中加热时可得到氨基锂（LiNH2），根据原子守恒，还应该生成LiH，该反应在270℃可逆，反应的化学方程式为Li3N+2H2LiNH2+2LiH。

【答案】

（1）除去空气中氧气；铜粉堵塞导气管

（2）浓硫酸；防止空气中水蒸气进入C装置，与Li3N反应（3）进一步除去空气中氧气（4）①②④③⑤⑥（5）取少量样品投入水中，有气泡产生，将湿润的红色石蕊试纸置于收集到的气体中，如果试纸变蓝，则该样品是Li3N，如果试纸不变色，则该样品是Li（或将生成的气体通入酚酞溶液中，如果溶液变红，则样品是Li3N，如果溶液不变红，则样品是Li，答案合理即可）（6）Li3N+2H2LiNH2+2LiH3．（2020·张家口一模）氮化镁（Mg3N2）是一种重要的化学试剂。

某化学兴趣小组拟制备氮化镁并测定产品纯度。

已知：

①氮化镁极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2溶液和饱和（NH4）2SO4溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。

Ⅰ．制备氮化镁。

他们选择下列装置设计实验（装置可重复使用）：

（1）仪器a的名称是____________，氮化镁的电子式是____________。

（2）气体从左至右，装置连接顺序为____________________。

（填代号）（3）写出A中发生反应的化学方程式：

________________________。

（4）用化学方法检验产品中含有氮化镁（Mg3N2），设计实验方案：

____________________________________________________________。

Ⅱ．测定产品纯度。

利用如图装置测定氮化镁产品纯度（杂质不产生气体，氨气不溶于煤油）。

（5）当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。

调平液面的操作是__________________________。

（6）取产品质量为wg，开始量气管读数为V1mL，最终量气管读数为V2mL（折合成标准状况），则该样品纯度为____________________（用代数式表示）。

如果开始俯视刻度线，终点时仰视刻度线，则测得结果___________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

【解析】

（1）根据仪器a特点，仪器a为圆底烧瓶；氮化镁为离子化合物，其电子式为；

（2）实验目的是制备氮化镁，实验原理3Mg+N2Mg3N2，装置A为制备N2，N2中混有氧气和水蒸气，下一步是除去氧气和水蒸气，然后得到N2，空气中有水蒸气，还要防止空气中水蒸气进入装置B中，B装置后还需要连接C，即顺序是A→D→C→B→C；（3）A的作用是制备N2，其化学反应方程式为2NaNO2+（NH4）2SO4Na2SO4+2N2↑+4H2O；（4）根据信息，氮化镁易与水反应，其反应方程式为Mg3N2+6H2O＝3Mg（OH）2↓+2NH3↑，设计的方案为取少量产品溶于足量的蒸馏水中，生成白色沉淀，加热后产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有Mg3N2；（5）观察装置图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液面，确保量气管内的气压等于外界大气压；（6）氮化镁与水反应Mg3N2+6H2O＝3Mg（OH）2↓+2NH3↑，氨气的体积为（V2

－V1）mL，根据反应方程式，氮化镁的纯度为wgg/mol10021L/mol4.22L10312－）－（VV×100%＝wVV1122512）－（%；开始俯视刻度线，读数V1偏小，终点仰视刻度线，读数V2偏大，（V2－V1）偏大，即所测氮化镁的纯度偏高。

【答案】

（1）圆底烧瓶；

（2）A、D、C、B、C（3）2NaNO2+（NH4）2SO4Na2SO4+2N2↑+4H2O（4）取少量产品溶于足量的蒸馏水中，生成白色沉淀，加热后产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则证明产品中含有Mg3N2（5）上下移动水准瓶（6）wVV1122512）－（%；偏高4．（2020·潍坊一模）氮化锶（Sr3N2）在工业上广泛用于生产荧光粉。

已知：

锶与镁位于同主族：

锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。

I．利用装置A和C制备Sr3N2

（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将___________，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。

（2）写出由装置A制备N2的化学反应方程式_________________________。

（3）装置A中a导管的作用是______________________。

利用该套装置时，有同学提出应先点燃置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗?

_______（“同意”或“不同意”）。

理由是__________________。

Ⅱ．利用装置B和C制备Sr3N2。

利用装置B从空气中提纯N2（已知：

氧气可被连苯三酚溶液定量吸收）（4）写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式__________________。

（5）装置C中广口瓶盛放的试剂是__________________。

Ⅲ．测定Sr3N2产品的纯度（6）取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是_________________________________________________。

经改进后测得浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为___________。

【解析】

（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡皮管和玻璃管时，先

将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。

（2）装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，反应的化学反应方程式为NH4Cl+NaNO2N2↑+NaCl+2H2O。

（3）装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。

利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯。

（4）利用装置B和C制备Sr3N2。

利用装置B从空气中提纯N2，其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收，NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO2+2OH－＝CO32－+H2O。

（5）氮化锶遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸。

（6）浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高；Sr3N2+6H2O＝3Sr（OH）3+2NH3↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。

将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量＝17g/mol1.02g＝0.06mol，则n（Sr3N2）＝0.03mol，产品纯度＝10.0gmol/g2920.03mol×100%＝87.6％。

【答案】

（1）橡皮管和玻璃管润湿（只将其中之一润湿也给分）

（2）NH4Cl+NaNO2N2↑+NaCl+2H2O（3）平衡气压，使液体顺利流下；同意；利用生成的N2将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等）（4）CO2+2OH－＝CO32－+H2O（5）浓硫酸（6）未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收（或其它合理答案）；87.6％5．（2020·枣庄二模）氮化锶（Sr3N2）在工业上广泛用于生产荧光粉。

锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。

某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。

已知：

醋酸二氨合亚铜CH3COO［Cu（NH3）2］溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。

Ⅰ．氮化锶的制取

（1）装置B仪器的名称是_____________。

（2）装置C、D、E盛装的试剂分别是_____________（填代号）。

甲．连苯三酚碱性溶液乙．浓硫酸丙．醋酸二氨合亚铜溶液

（3）该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案____________。

Ⅱ．产品纯度的测定称取6.0gⅠ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，然后由恒压漏斗加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。

从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。

（图中夹持装置略）（4）三颈瓶中发生的化学反应方程式为____________________________。

（5）装置中2的作用为__________________________________________。

（6）用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl时所选指示剂为_________（填字母）。

A．石蕊试液B．酚酞试液C．甲基橙（7）产品纯度为____________________。

（8）下列实验操作可能使氮化锶（Sr3N2）测定结果偏高的是_________（填字母）。

A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视C．摇动锥形瓶时有液体溅出【解析】

（1）装置B仪器名称是洗气瓶。

（2）醋酸二氨合亚铜用于吸收CO，但易被O2氧化，而连苯三酚碱性溶液用于吸收O2，所以应放在醋酸二氨合亚铜溶液的前面，浓硫酸用于干燥N2，放在最后面，故装置C、D、E盛装的试剂分别是甲丙乙。

（3）该套装置设计存在缺陷，只考虑反应前除杂和防止水蒸气进入，没有考虑尾端管口可能会进入空气，从而得出改进方案为在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管。

（4）三颈瓶中发生Sr3N2与H2O反应生成Sr（OH）2和NH3，化学方程式为Sr3N2+6H2O＝3Sr（OH）2+2NH3↑。

（5）装置中2与大气连通，可用于平衡内外压强，防止产生负压，其作用为。

平衡气压，防止倒吸。

（6）用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，需防止NH4Cl与NaOH发生反应，所以应选择变色范围在酸性区域的指示剂，所选指示剂为c。

（7）与NH3反应的盐酸物质的量为：

0.200L×1.00mol/L－0.0160L×1.00mol/L×20mL200mL＝0.04mol，n（Sr3N2）＝0.02mol，产品纯度为6.0gmol/g8.2900.02mol×100%＝96.93%。

（8）滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，所用V（NaOH）增大，与NH3反应盐酸的物质的量减小，产品纯度偏低，a不合题意；读数时，滴定前平视，滴定后俯视，所用V（NaOH）减小，与NH3反应盐酸的物质的量增大，产品纯度偏高，b符合题意；摇动锥形瓶时有液体溅出，所用V（NaOH）减小，与NH3反应盐酸的物质的量增大，产品纯度偏高，c符合题意。

【答案】

（1）洗气瓶

（2）甲丙乙（3）在装置F后连接一盛有碱石灰的干燥管

（4）Sr3N2+6H2O＝3Sr（OH）2+2NH3↑（5）平衡气压，防止倒吸（6）c（7）96.93%（8）bc二、制氨气型综合实验6．（2020·山西省重点高中联考）氮化铝（AlN）是一种灰白色固体，能与水缓慢反应。

利用NH3和Al在800℃以上反应可制备AlN，实验装置如下：

回答下列问题：

（1）装置②中盛放的药品为__________；装置④的作用是吸收氨气和__________。

（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目的是_______________。

（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是_____________________。

（4）装置①中发生反应的化学方程式为_____________________；装置③中发生反应的化学方程式为____________________。

【解析】

（1）装置②中盛放的药品应为能干燥NH3的固体，即为碱石灰（或生石灰或氢氧化钠）；装置④的作用是吸收氨气和防止空气中水蒸气的进入。

（2）实验时先点燃①处酒精灯，其目的是产生气体将装置内的空气排出，防止生成的H2与空气混合发生爆炸。

（3）为使实验安全，装置④的尾气处理方法是将气体通到室外或烧掉。

（4）装置①中发生反应为实验室制氨气的反应2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O；装置③中发生反应为铝与氨气的置换反应2Al+2NH32AlN+3H2。

【答案】

（1）碱石灰（或生石灰或氢氧化钠固体）；防止空气中水蒸气的进入

（2）排尽装置内的空气（3）气体通到室外或烧掉（4）2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O；2Al+2NH32AlN+3H27．（2020·攀枝花二模））某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾（KSCN）。

实验装置如图：

已知：

①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。

实验步骤如下：

（1）制备NH4SCN溶液：

CS2+3NH3催化剂水浴加热NH4SCN+NH4HS（该反应比较缓慢）①实验前，经检验装置的气密性良好。

三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是________________________________________。

②实验开始时打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，至CS2消失。

则：

装置A中反应的化学方程式是_____________________________________；装置C的作用是________________________。

（2）制备KSCN溶液：

熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH4HS完全分解后（NH4HS＝H2S↑+3NH3↑），打开K2，再缓缓滴加入适量的KOH溶液，发生反应：

NH4SCN+KOH＝KSCN+NH3↑+H2O。

小组讨论后认为：

实验中滴加入相同浓度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是________________________。

（3）制备硫氰化钾晶体：

先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，_______，_______，干燥，得到硫氰化钾晶体。

（4）测定晶体中KSCN的含量：

称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe（NO3）3溶液做指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：

SCN－+Ag+＝AgSCN↓（白色）。

则判断达到终点时的方法是________________________________。

②晶体中KSCN的质量分数为________________。

【解析】

（1）①连根据相似相容原理，氨气易溶于水、不溶于二硫化碳，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，所以三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口；②则装置A为氨气发生装置，实验室通过加热NH4Cl固体和Ca（OH）2固体制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O；装置C盛放的二硫化碳，作用是观察气泡流速，便于控制装置A的加热温度；

（2）相同浓度的K2CO3溶液其碱性比KOH溶液弱，但与NH4SCN反应更充分，生成的气体包括NH3和CO2，发生反应的化学方程式为K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O，有利于H2S气体逸出，减少残留在溶液中H2S的量；（3）制备KSCN晶体：

先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤并洗涤，干燥，得到硫氰化钾晶体；（4）①滴定时发生的离子反应为SCN－+Ag+＝AgSCN↓，以Fe（NO3）3为指示剂，SCN－与Fe3+反应时溶液呈红色，所以滴定终点现象为：

当滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；②20.00mL0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，n（Ag+）＝0.1000mol/L×0.02L＝0.002mol，根据SCN－+Ag+＝AgSCN↓可知，20.00mL待测液中n（SCN－）＝0.002mol，1000mL待测液中n（SCN－）＝0.002mol×20mL1000mL＝0.1mol，则KSCN的质量分数为：

10gmol/g79mol1.0×100%＝97.0%。

【答案】

（1）①使反应物充分接触，防止发生倒吸②2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O；观察气泡流速，控制加热温度

（2）K2CO3溶液碱性弱于KOH，且与NH4SCN反应产生更多气体（或K2CO3+2NH4SCN2KSCN+2NH3↑+CO2↑+H2O），有利于溶液中残留的H2S逸出（3）过滤，洗涤（4）①当滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复②97.0%8．（2020·湖南株洲一模）氮化铬（CrN）是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬（CrCl3）与氨气在高温下反应制备，反应原理为