ICPMS X2系列仪器操作手册20Word文档格式.docx
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等离子体冷焰模式的调谐81步骤4：
编辑新分析物数据库8385步骤5：
建立新的检测限实验方法90步骤6：
查看数据93F：
CCT碰撞反应池技术操作95步骤1：
CCT设定96步骤2：
调节CCTED步骤3：
调节CCT9798步骤4：
CCT试验实例步骤5：
数据整理102G：
结束分析H：
常规维护和故障排除103A部分：
日常维护105105步骤A1：
蠕动泵管道106步骤A2：
雾化室107步骤A3：
拆卸玻璃器件108步骤A4：
清洗玻璃器件109步骤A5：
雾化器的维护110步骤A6：
玻璃器件的安装111步骤A7：
锥口清洗113日常维护检查表版权通知版权所有。
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ThermoFisher4
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ThermoFisher2006年10月开始使用仪器在实验室环境中由经培训的人员对仪器进行操作，实现化学分析目的。
不可用于其他目的或在其他环境下使用。
不可在未具体指明方式下使用该仪器。
使用仪器前先参看ThermoFisher预安装条件，包括技术规格、环境条件、实验室准备要求和其他健康安全事项。
A：
仪器预启动状态步骤2：
开启仪器步骤3：
设置设定步骤4：
附件控制步骤5：
信号最优化ThermoFisher5
仪器启动目的：
该练习引导您完成仪器开启的基本操作步骤，以获得初始信号并最优化仪器。
A：
仪器预启动状态步骤2：
信号最优化试验中需要的溶液：
溶于2%硝酸中1ppb,10ppb的调节溶液（Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Ba、Pb、Tl、U）。
步骤1：
仪器预启动状态将仪器转入操作状态前先进行下列检查：
i）确保法拉第屏蔽箱是在左部位置，关闭箱门。
ii）打开排风，确认排风工作正常。
确认循环水位正常，确认机械泵油位正常。
iii）打开稳压电源，确认稳压电源输出在215—225伏之间iv）依次从左至右打开仪器的三个开关。
v）打开计算机，显示器,打印机的开关，使计算机运行至桌面状态。
vi）点击，出现IDLEvii）双击运行PlasmaLab软件，单击ON确认后抽真空至6*10（-7）mba以下，如果停机较长时间需抽真空过夜。
如果是安装新检测器需填写检测器型号，序列号并进行除气程序，抽真空过夜。
ThermoFisher6
步骤2：
开启仪器1,检查确认炬管，截取锥和采样锥安装正常2，检查蠕动泵管道系统情况良好，管子已夹紧，并把进样管放在纯水中。
3确保法拉第屏蔽箱是在左部位置，关闭箱门。
4，打开氩气，调整至0.6MPa5，打开水循环，并确认其工作正常4单击打开ON按钮，仪器会自动运行约90-120秒的启动顺序过程。
启动期间使用氩气对进样系统驱气，在RF电源启动并点燃ICP前，关闭雾化器气体开关；
打开接口阀和高真空区域接口处的滑阀（第一级真空室压力<
2.6mbar）。
一旦打开，检查半导体制冷器温度（需要时）。
步骤3：
配置设定1.单击仪器图标打开仪器控制,选择Configurations。
2.打开设置页面显示设置编辑器（ConfigurationsEditor）。
可从该页中选择正确的设置。
不同的样品引入装置如：
自动进样器、低流速雾化器、激光烧蚀器、USN6000等通常都需要进行配置设定。
在合适的框内打勾或使用附件wizard可对使用的附件和装置进行选择。
若需要ThermoFisher7
特殊的调节参数，可在此选择仪器设置，若需使用当前仪器参数，则将框内留空不打勾。
3.如果需要使用除默认或已显示设置外的不同设置时，点击新配置。
可编辑描述信息明确正在使用的选项。
各个配置均有其相关的调节设置，可在仪器设置中进行保存。
单击需要的配置调用。
4.如果所需附件不可选择，单击附件wizard。
向导指导用户对新附件进行选择和配置。
5.在可用附件和装置前的框内打勾选择进一步试验所使用的附件。
（例如：
打开新试验选择自动进样器，则会自动对自动进样器的样品位置进行配置）。
步骤4：
附件控制Xt锥使用含10ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的标准调节溶液。
Xs使用1ppb的Li、Be、Co、In、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl和U的标准调节溶液。
将样品进样管放入调节溶液中，确保溶液平稳进样。
确保溶液进样和排液工作正常。
1.单击仪器章节的调谐页面。
2.确保实时显示中选中脉冲计数。
ThermoFisher8
3.单击调节页面的附件窗口显示附件控制。
初始化蠕动泵或自动进样器并最优化泵速，需要时可手动设置自动进样器至不同位置，如：
通过自动进样器位置将自动进样器插入调谐溶液中。
步骤5：
信号最优化保持低水平的氧化物和双电荷离子，同时优化最高灵敏度。
1.单击已经打开的仪器章节上的调谐页面。
或单击仪器图标打开该部分。
2.单击Major，此类参数是最常用的调谐参数，对信号稳定和灵敏度具有很大的影响。
3.单击启动实时显示（RTD）4.使用滚动条选择默认设置。
最大的按钮是用于改变电压设置的滚动条。
滑块ThermoFisher9
下的重置小按钮可将电压回设到上次保存的设置情况。
红色为不可用电压区域，黄色表示警告，灰色部分是推荐使用的电压调节设置。
在灰色矩形内用鼠标缓缓拖动滑块，按下鼠标左键向前移动。
释放滑块改变电压。
假定炬管通常位于样品锥口的中央，从D1开始、提取透镜、透镜1、聚焦，随后极杆补偿，监控各次调节后信号的变化情况。
继续顺次调节各个透镜直至获得最优化信号。
单击淡灰色区域粗调并使用滚动条两端的箭头进行微调。
5.单击Minor进行微调。
使用不同的炬管类型时，需要对炬管盒的水平和垂直位置重新进行微调。
6.选择所要观察的元素，任何时候均可对实时显示（RTD）中显示的质量数进行更改。
例如在质量数旁的框内打勾选择质量Co59、In115和Bi209。
在质量数列空白区域内输入新质量即可方便地更改监控质量数。
++7.以CeO、Ba作分子Ce，Ba作分母，对低水平的氧化物和双电荷类进行监控，++（可接受的水平为CeO<
3%、Ba<
3%）。
注意选择分子分母前先将其加入质量数列表中。
8.调节离子光学系统时，监控RTD中选择的质量。
改变透镜电压时，可观察到CPS信号数值的减少和增加现象。
在整个质谱范围内获得平稳响应时，调节灵敏度至最高，确保氧化物和双电荷类未超过可接纳的水平。
测定的响应值依赖于使用的接口类型和监控质量数（如：
Be不象Li那样易电离，因此不灵敏）。
9.Global调节页面上显示分辨率和探测器电压的设置。
大部分情况下分辨率由出厂设定，而探测器电压也可通过仪器安装实例（参见C部分）自动设定，所以很少需要对这部分进行改动。
10.保留最优化参数。
B：
初始性能检查步骤1：
建立新实验步骤2：
实验设定步骤3：
设置数据采集参数步骤4：
同位素比选择ThermoFisher10
建立样品分析顺序列表步骤6：
谱图观测步骤7：
短期稳定性测试步骤8：
查看谱图步骤9：
查看结果B：
初始性能检查目的建立监控氧化物和双电荷离子作为同位素比的短期稳定性测试。
在开始未知物分析前应先进行日常常规检查。
使用测量扫描对最佳峰形和质量校准进行检查。
ThermoFisher11
建立扫描观测和短期稳定性、监控氧化物及双电荷离子水平步骤1：
同位素比选择步骤5：
建立样品列表步骤6：
查看结果试验需要的溶液：
10ppb调节溶液（Li、Be、Bi、Ce、Co、In、Pb、U）短期稳定性试验可提供大量有用的仪器性能信息，每日最优化仪器后都需进行该常规检查以获得监控每日性能的数据。
短期测试仅需10分钟，所有用户都需将其作为标准启动的常规操作部分来进行。
在短期稳定测试前开机，启动后仪器需要15分钟稳定。
测量扫描作为该测试的部分来进行，可获得大量有用的峰形、分辨率和质量校准信息。
建立新实验1．单击实验图标。
2．单击试验wizard中的建立新的空白试验。
ThermoFisher12
3．自动提示选择数据库。
选择Default.tea作为实验的分析物数据库。
步骤2：
实验设定1．如果设定页面不显示，单击设定标签。
2．单击设置编辑器选择实验的正确配置。
3．默认时ICP-MS使用当前配置和调节设定。
需要不同条件时，在使用框前打勾选择正确的实验设置。
通过选择试验配置可使不同条件的多重试验排序。
4．显示该配置下使用的附件。
显示不正确时，需要在继续前在主仪器章节编辑设置。
ThermoFisher13
5．仪器正在运行一套仪器设定时，可以不勾选仪器设定框，这样就可使用上次保存的仪器设定。
若需使用不同的设定（例如标准模式和冷焰模式），则各个试验中的相关仪器设定均需勾选。
6．单击时间标签设定进样延迟时间。
如上图所示，选择样品到达等离子体所需的进样时间和冲洗时间。
样品引入或排液时对进样和冲洗过程进行监控，可对使用的质量数进行自动测定。
查看在线帮助获得该功能的进一步信息。
7．单击分析物标签。
双击选择如下分析物为默认同位素：
Li、Be、Co、In、Ce、Pb、Bi、U和BkgThermoFisher14
监控Bkg和Ce的质量数检查背景噪音、氧化物和双电荷。
其他分析物用于短期稳定性测试的监控。
8．单击Bkg手动选择质量5和220监控低、高质量处的背景噪音。
Bkg上会出现两个蓝点，暗示选择了两种同位素。
++9．选择多原子列表中的Ba和Ba对双电荷离子进行监控。
10．选择多原子列表中的CeO和156CeO对氧化物进行监控。
设置数据采集参数1．现在可对数据采集参数进行定义。
从试验部分选择：
建立。
2．选择数据采集参数。
ThermoFisher15
3．选择观察分析（选中后为淡灰色）。
4．将主运行设定为跳峰，这样仅运行分析物菜单中选中的元素。
5．如上图所示，输入相同的Sweeps编号值。
6．如图所示，为测量操作选择跳读区域的起始和终点质量、停留时间、每个分析使用的通道数。
选择测量操作后才可使用这类参数。
自动计算出数据采集时间。
通常在扫描模式下运行测量。
所示参数均为默认参数且已出现过。
7．对于主跳峰分析，选择110作为Sweeps的数。
8．主运行操作通常在跳峰模式下进行，测量操作的Sweeps数、停留时间和ChannelsperAMU值均有不同。
输入先前在元素菜单中定义的分析物停留时间。
分析物、氧化物和双电荷类使用30ms停留时间，而背景质量使用100ms的停留时间。
自动计算出数据采集时间，在短期稳定性测试中该时间约为60s。
同位素比率选择1．单击建立和同位素比率，定义同位素比率。
2．现在可定义氧化物和双电荷离子的比率。
单击下拉箭头显示分析物列表，选择分子和分母。
3．选择好首个分子和分母后，单击加入比率按钮。
4．单击加入比率按钮后，所有分析物都会显示在表格中。
如下图所示选择++Ce/Ce和CeO/Ce。
若增加的比率不正确时，单击网格内比率旁的灰色边框按下删除键即可删除。
步骤5：
建立样品列表1．定义样品列表。
单击样品列表后再次单击样品列表标签。
ThermoFisher16
2．如下所示输入数据。
使用测量操作检查全质谱范围内的质量校准和峰形，然后使用10次主要操作短期稳定性测试。
3．建议建立常规分析类型的模板库，如调节、短期稳定性测试等。
打开试验时选择文件菜单/保存为模板选项在建立试验的任何阶段甚至数据预采集阶段均可建立模板。
ThermoFisher17
4．保存为模板，文件名使用‘测量与稳定性’。
5．单击左下角模板查看可用模板列表，显示当前定义模板。
单击左下角模板并选择测量和稳定性便于今后进行短期稳定性测试。
也可单击试验图标，由模板建立新试验并选择Surveyandstabilities.tet。
需要时也可在原试验中增加额外样品或分析物。
6．完成样品列表后单击试验序列按钮开始数据采集。
7．打开服务窗口可在数据采集时查看其进程。
用鼠标左键双击右下角图标可对服务窗口进行初始化。
出现对话框，时间栏显示进程。
ThermoFisher18
8．PlasmaLab服务窗口中左上角的按钮用于提供试验控制；
从左到右依次为：
终止样品分析、终止实验、暂停试验、继续试验、终止整个实验序列。
步骤6：
查看谱图1．完成分析操作后可查看结果。
单击结果，谱图。
单击样品旁边的十字叉如测量和稳定性扩展出菜单，然后双击测量操作可查看谱图。
以下图表给出了测量操作的完整质谱范围。
2．在图表上单击鼠标右键选择‘缩放’选项，选中菜单‘模式’之‘固定y轴0点缩放’。
3．放大需要仔细查看的分析物（例如Pb波峰）。
按住鼠标左键不放，在Pb波峰ThermoFisher19
上拖曳（204-210amu）。
4．质量数区域的质谱数范围放大显示。
显示analogue数据外也显示脉冲计数。
使用鼠标右键单击显示下拉菜单。
下拉菜单中给出了选项列表。
可以撤销缩放，回复到先前尺寸或返回原始全质谱区域。
在检测器模式下查看谱图，消除模拟检测器噪音。
将鼠标放置于查看选项上出现下拉菜单，选择消除analogue噪音消除模拟噪音。
ThermoFisher20
5．在感兴趣的波峰上单击后，双击感兴趣的元素或如表4所示的极有可能干扰物，来识别与分析物同位素指示相关的分析物。
可观察到高质量数的质量数校准是正确的。
注意：
只有消除模拟噪音，显示的工作才是有效的。
步骤7：
查看结果1．完成短期稳定性测试后可以查看结果。
单击结果、数值结果和未修正的质谱数强度值ICPS。
如下表所示其中给出了所有分析物的结果。
注意背景、氧化物和双电荷类结果以不同颜色高亮显示。
对于各次独立运行的各个分析物均给出了结合每秒计数的未校正质量值。
以百分比表示的平均值、标准偏差和相对标准偏差以蓝色显示。
主要同位素质谱范围内的短期稳定性RSD值应<
2%。
氧化物、双电荷和bkgdsRSD值较大。
ThermoFisher21
2．单击比率查看氧化物和双电荷类测定的定义比率的结果。
C：
仪器校准步骤1：
质量数校准步骤2：
检测器平台校准步骤3：
检测器交叉校准步骤4：
设定检测器电压范围ThermoFisher22
实时显示的监控C：
仪器校准目的这部分引导您完成仪器校准的所有步骤。
X系列ICP-MS需要周期性进行校准以获得最优化性能。
仪器设定实例中的校准选项允许您调整质量数校准、平台检测器以确保在脉冲计数和检测器模拟模式下交叉校准能具有广泛的动态范围。
仪器校准步骤1：
检测器电压范围设定步骤5：
实时显示（RTD）的显示仪器校准需要的溶液：
质量数校准–1-50ppb（脉冲计数模式，<
2Mcps）的多元素溶液（如SPEXCLMS-2）。
检测器平台校准–低或中质量数元素1-10ppb浓度（如Be、Co、In），或使用同时获取的低丰度同位素作为交叉校准或analogue设定（脉冲计数模式，<
1Mcps）。
检测器交叉校准–在一个浓度，同时适应脉冲计数和模拟检测器（1－2Mcps）的多元素溶液（如：
SPEXCLMS-2）该部分对质量数校准、检测器平台校准和检测器交叉校准作了介绍。
质量数校准使用质量数校准描述方程，允许PlasmaLab在用户和计算机可理解的内容间进行ThermoFisher23
转化。
用户通常使用AMU（原子质量单位）定义数据，但仪器仅可识别DAC（数模转换器）值。
软件可在默认数据库中自动定位波峰并使用数值进行采集和实际质量数的排列，随后将结果存入质量数校准文件中。
软件使用质量数校准方程，所以在选择测量质量数时，控制电路来改变四极杆设置，来传输该质量数。
实验运行时任何实验都可获取保存的质量数校准值。
在扫描模式下采集数据时，由于积分/归一化过程的波峰搜索十分健全，并可正确定位一个波，甚至偏离值高于0.5amu的，所以质量数校准不需要绝对精确。
同时扫描数据也能用一个不同的，更好的质量数校正，来重新积分。
实践证明首先必须建立较好的质量数校准来获得好的结果。
对于跳峰数据，微小的不精确因素会导致较低的稳定性和灵敏度，所以该点十分必要。
PlasmaLab使用下列默认的质量校准数据采集参数。
Dwell1000us20ChannelsperAMU4.5to10.5ScanRegions23.5to27.550.5to78.581.5to245.5使用当前选择的质量数校准PlasmaLab将质量范围转换为DAC值。
10次Sweeps后参数进入仪器。
步骤1：
更新质量数校准在任何实验里均可进行该操作，忽略试验中选择的任何分析物。
一旦建立新的质量数校准，随后的质量数校准均需更新。
成功的更新校正的唯一要求是当前质量校准的所有质量已纠正到0.4amu范围内，校准使用的溶液分散在全质谱范围内中的元素，且其浓度可在脉冲计数下测定（如1-10ppb的多元素溶液）。
ThermoFisher24
1．单击仪器校准快捷图标。
2．选择做质量校准。
3．吸入质量校准溶液。
4．进入仪器图标中查看质量数校准的结果。
5．单击已进行的质量数校准选择校正和质量数校准，显示日期和时间。
6．图表中显示的是10%峰高处的峰宽和质量数实际位置与理论计算间的误差。
分辨率对质量范围作为峰宽图例。
好的质量标准其峰宽（作圆标）应介于0.7到0.85amu间，误差应介于<
+/-0.2amu。
检测器平台校正使用检测器平台校正是用于优化检测器电压范围。
脉冲计数检测器的增益是随着运用的电压升高而增加。
增加速率为非线性，在一些点上增益出现了平台。
脉冲计数检测器将电压设定在平台开始点上时的工作最佳。
对于已定义的质量数，软ThermoFisher25
件可自动找到检测器平台。
以计数作y轴，脉冲计数检测器电压作x轴作图。
垂线表示脉冲计数电压值，作为常规平台校正的最佳值。
检测器平台校正会随检测器使用年龄变化而变化，此现象在开始使用数周内尤为明显，建议以后每月进行一次检查。
2．选择检测器平台校正。
3．吸入平台校正溶液。
4．完成检测器平台校正后，会给出最近一次的校准结果。
10．为了识别平台现象，当在所有选择质量中同时相继出现两个可能的平台时，认为该现象出现。
满足该条件时就完成了常规平台校准，若在终点电压设定前出现平台，需要停止该常规操作，以这种方法避免检测器使用不必要的高压。
新电压设定会自动保存。
检测器交叉校正X系列ICP-MS提供了宽广的动态范围，可用于样品中痕量、微量和常量浓度的元素分析。
痕量元素产生的信号很低，需要多倍放大。
此类元素通常使用检测器的脉冲计数部分进行测定。
高浓度元素在analogue模拟模式下测定。
为了获
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