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查报告、现场、整改措施

1.1.5

应按照重点监管危险工艺安全控制要求(结合HAZOP分析结果进行核查):

1. 氟化反应操作中,要严格控制氟化物浓度、投料配比、进料速度、反应温度等,设置自动化控制系统和报警联锁装置。

2. 氟化反应应设置温度、压力与釜内搅拌、氟化物流量、氟化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁控制的措施。

(对于带搅拌的釜式反应器,应设搅拌器电流远传指示,实现搅拌器运行状况的监测和联锁,搅拌系统故障停机时应联锁切断进料并采取必要的冷却等措施)

3. 氟化反应应设置紧急停车系统。

《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》(安监总管三

〔2009)116号)、《氟化氢生产安全技术规

范MHG/T30033-2017)

查资料、现场;

计算是否配备足够冷量的冷却介质

1.1.6

氟化工艺的生产装置和储存设施的自动化系统装备投用率应达到100%;

氟化工艺装置的上下游配套装置必须实现自动化控制(2022年底前)。

查资料、现场

1.1.7

蒸馅塔应具备超压排放或泄漏应急处置设施,设置塔系统压力、温度报警联锁,具备切断塔釜热媒及物料紧急切断功能。

《精细化工企业工程设计防火标准》(GB51283-2020)、《石油化工企业设计防火标准(2018年版)》(GB50160-2008)、《危险化学品安全专项整治三年行动实施方案》

1.1.8

涉及可燃和有毒有害气体泄漏的场所应按国家标准设置检测报警装置,并处于正常工作状态。

可燃气体和有毒气体检测报警信号发送至有人值守的现场控制室、中心控制室等进行显示报警。

《危险化学品安全专项整治三年行动实施方案》《石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准》(GB/T50493-2019)

查现场

1.1.9

氟化工艺作业人员、化工自动化控制仪表作业等特种作业人员应取得特种作业资格证(岗位员工应熟悉物料的危险特性)。

《特种作业人员安全技术培训考核管理规定》(国家安全监管总局令第30号)、《危险化学品安全专项整治三年行动实施方案》

查社保证

明、花名册、

证书,访谈

岗位员工

1.1.10

具有甲乙类火灾危险性、粉尘爆炸危险性、中毒危险性的厂房(含装置或车间)和仓库内不得设置办公室、休息室、外操室、巡检室,不得在现场集中交接班。

1.1.11

企业应建立防腐蚀管理制度,至少包含:

含氟介质设备选材、垫片选用、管道选材、维护保养等,对易腐蚀的管道、设备定期开展防腐蚀检测,监控壁厚减薄情况,及时发现并更新更换存在事故隐患的设备。

《氟化氢生产安全技术规范》(HG/T

30033-2017)、《关于加强化工企业泄漏管理的指导意见》(安监总管三〔2014)94号)

1.1.12

应在线检测换热设备管道中冷却或加热介质的氟离子含量或pH等。

《氟化氢生产安全技术

规范》(HG/T

30033-2017)

查现场、资料

1.1.13

涉及易燃易爆、有毒、腐蚀性物料不应使用玻璃管液位计,液位计应标有最高安全液位。

1.1.14

氟化氢储存单元应对储罐的温度、压力、液位等进行监控,并接入DCS系统中。

构成一级、二级重大危险源的罐区实现紧急切断功能;

涉及毒性气体、液化气体、剧毒液体的一级、二级重大危险源的罐区配备独立的安全仪表系统。

30033-2017)、《危险化学品重大危险源监督管理暂行规定》(国家安全监管总局令第40号)

1.1.15

1. 氟化氢储罐(槽)液位不高于储存量的80%,每个储槽应配置两种计量方式。

2. 氟化氢储罐(槽)必须设置备用槽。

储罐(槽)应设置紧急泄放设施。

3. 储罐(槽)区周边应安装喷淋水幕,具备远程控制功能。

《氟化氢生产安全技术规范》(HG/T30033-2017)

1.1.16

1. 槽车、钢瓶充装作业间应配备自动切断、自动喷淋、抽风吸收等应急装置。

2. 氟化氢包装、卸料和储存系统应安装故障检修所需的负压吸收装置。

(槽车出料切断阀不建议使用球阀)

3. 应就近配备淋浴洗眼设施、急救药品等。

1.1.17

1.氟化氢充装应使用万向管道充装系统。

2.充装操作时应设置警戒区域,并有明显的警示标识,非操作人员不应进入。

《氟化氢生产安全技术规范》(HG/T30033-2017)、《化工和危险化学品生产经营单位重大生产安全事故隐患判定标准(试行)》

查现场、规

1.1.18

作业现场装卸、取样、开关阀门等操作人员应该佩戴防护面屏、防酸碱轻型防护服。

1.1.19

对存在氟化氢等工艺环节要采用密闭取样系统。

《石油化工金属管道布置设计规范》(SH3012-2011)第7.2.3、7.2.4条、《关于加强化工企业泄漏管理的指导意见》(安监总管三

〔2014)94号)

1.1.20

处置泄漏等紧急情况时,应急处置人员应戴正压式空气呼吸器,穿防酸碱服。

现场应配备2套以上正压式空气呼吸器、2套以上重型防护服。

《首批危险化学品安全措施和事故应急处置原则》(安监总管三〔2009)142号)

1.1.21

氟化工车间、配套罐区和涉及氟化工三废储存及后处理等现场应设置可燃有毒气体声光报警和远程视频监控设施,确保现场人员接收到异常信息能及时撤退。

1.1.22

企业应设置紧急救援站或有毒气体防护站(点),并配备必要的急救药品。

(应急救援机构(站)可设在厂区内的医务所或卫生所内,设在厂区外的应考虑应急救援机构(站)与工业企业的距离及最佳响应时间)

《工业企业设计卫生标准》(GBZ1-2010)第8条

1.1.23

氟化氢管道不得穿越除厂区外的公共区域。

《无水氟化氢生产技术规范》(GB/T28603-2012)第3.3.4条

1.1.24

1.涉及含有氟化物的工艺尾气不能直接向大气中排放,必须经过吸收后达到国家相关标准方可排放;

氟化工艺与不同工艺的尾气或物料排入同一尾气收集或处理系统,应

《氟化氢生产安全技术规范》(HG/T30033-2017)、《关于进一步加强化学品罐区安全管理的通知》(安

查分析报告

或论证报告

进行风险分析。

使用多个化学品储罐尾气联通回收系统的,需经安全论证合格。

2.严禁将混合后可能发生化学反应并形成爆炸性混合气体的几种气体混合排放。

监总管三〔2014)68号)

(二)氟化氢生产重点检查项

1.2.1

氟化氢回转炉:

应设置投酸、投粉比例自动控制和投酸、投粉联控制装置;

按要求严格控制回转反应炉的系统压力,负压风机变频与回转反应炉炉头负压应设置自调节装置;

在炉头、炉尾、燃烧炉等重要部位应设置指标监控报警和联锁设施。

燃气加热炉应设置火焰监测和熄火保护联锁设施。

《无水氟化氢生产技术规范》(GB/T28603-2012)

查现场、设计

1.2.2

回转反应炉应设置氟化氢紧急排放口,并配置紧急吸收系统。

(三)含氟精细化学品重点检查项

1.3.1

应按照重点监管危险工艺安全控制要求,对氟化反应温度、压力、氟化反应釜内搅拌速率、氟化物流量、助剂流量、反应物的配料比等重点参数进行监控。

副产物和废弃物采出量、换热介质流量、合成产物中关键杂质含量、精馅分离系统温度、压力等重点参数进行监控。

(结合HAZOP分析结果进行核查)

《首批重点监管的危险化工工艺目录》(安监总管三〔2009)116号)

查设计专篇、PID图、

DCS、现场及相应操作规程、有关人员现场询问

1.3.2

氟化反应操作中,严格控制氟化物浓度、投料配比、进料速度和反应温度等。

应设计自动比例调节控制装置和联锁装置。

氟化釜内压力高与紧急放空、冷媒、氟化物流量、尾气吸收系统等联锁;

氟化釜内温度高与紧急放空、氟化物流量、冷媒联锁、尾气吸收系统联锁;

氟化釜内温度低与氟化剂加入联锁(温度低不反应,有累积效应);

氟化釜的电流与紧急放空、氟化物流

查设计专

篇、PID图、

DCS、现场

及相应操作

规程

量、冷媒尾气吸收等联锁。

1.3.3

氟化物料有聚合、分解的风险,应严格控制反应、精馅、蒸馅等单元操作的参数,参数的设计应以有关热稳定性测试参数作为依据设计。

1.3.4

1. 氟化反应进料控制最大允许流量,应结合各种异常工况,计算工艺控制要求最大允许流量和时段累积量。

液体氟化剂设置必要在线监测系统及固定的不可超调的限流措施,固体氟化剂设置自动投料及不可超调的控制措施(涉及放热反应);

现场设置流量视频监控。

2. 应明确物料与关键助剂、催化剂配比,并制定配比发生异常或波动时的处置措施。

《关于加强化工过程安全管理的指导意见》(安监总管三〔2013)88号)、《危险化学品企业安全风险隐患排查治理导则》(应急〔2019)78号)

查设计资料、控制室

DCS、操作

1.3.5

1. 使用易燃易爆物料的反应釜、储罐、中间罐、计量槽、管道等,应采用氮封或其他惰性气体保护措施,火灾时应使用惰性气体充灌保护。

且保护系统应完好在用。

2. 部分氟化反应具有高温反应特点,反应温度高于原料及产品及溶剂的闪点,应做好惰性气体保护。

《危险化学品企业安全风险隐患排查治理导贝U》(应急〔2019)78号)、《氟化氢生产安全技术规范》(HG/T30033-2017)

料、操作规

程、现场

1.3.6

1. 反应系统应设紧急排放系统或反应抑制系统等应急措施;

安全泄压排放要采取密闭措施,应有控制紧急排放物料安全收集存放的事故收集槽等措施,应排放至安全地点。

2. 事故状态下的气体吸收中和系统处于热备状态(吸收液循环泵一开一备),且系统可由操作人员在控制室启动。

3. 净化后的尾气排放高度、排放速率和高度应符合GB16297的要求。

《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》(安监总管三〔2009)116号)、《氟化氢生产安全技术规范MHG/T30033-2017)

尾气风机设置备机,一开一备,定期切换。

4.尾气吸收系统应配备应急电源。

1.3.7

反应系统应设有泄爆设施,根据工艺控制难易和物料危险性,合理设泄爆方式,减少对周围的建筑和人员的伤害。

(2009)116号)

1.3.8

对氟化工艺属性不明的危废进行鉴定,严禁违规堆存、随意倾倒、私自填埋等,将有关信息告知相关方,确保危险废物贮存、运输、处置安全。

查鉴定报

告、企业处

置方案

1.3.9

氟化物料的焦油含有多种杂质,有缓慢分解、聚合的特性,可能有氟化氢的产生,应合理储存,做好应急及监管检测措施。

1.3.10

1. 氟化反应在升温没有达到反应温度的过程是杂质生成的主要过程,企业应采取升温过程的相关措施。

2. 氟化反应的水分是氟化反应的重要指标,关系到酚及羟基的杂质生成,从而关系到醍类杂质,企业应采取水分控制的相关措施。

3. 氟化反应有两个及两个以上的基团需要氟化的,过程中产生一氟物、二氟物等,企业需要掌握中间产物的特性及做好相关防控措施。

(四)氟碳化学品重点检查项

1.4.1

氟化反应器应设置进料配比、压力、温度、液位(称重)监控,与原料进料、热媒进行联锁,并设置安全仪表系统。

1.4.2

氟化生产装置应设置紧急泄放和事故吸收系统,并确保正常运行。

(五)含氟聚合物重点检查项

1.5.1

将含氟聚合反应釜内温度、压力、釜内搅拌电流、聚合单体流量、引发剂加入量、聚合反应釜夹套冷却水进水阀依据设置联锁关系,在聚合反应釜处设立紧急停车系统,当反应超温、搅拌失效或冷却失效时,设置安全泄放系统。

1.5.2

聚合装置单体计量槽应配备安全仪表系统。

1.5.3

应采取防止精t留塔内单体爆聚的措施,定期检测精馅系统内水分、氧含量、酸度等,并记录。

查现场、记

1.5.4

1. 含氟单体裂解产生的高毒残液储槽与中间槽需建立独立密闭房间并始终保持负压抽风状态。

2. 高毒残液的转运与焚烧应在密闭的条件下进行。

3. 操作人员进入高毒残液房间内操作时应全程佩戴正压式呼吸器。

(如六氟丙烯装置等)

1.5.5

1. 操作人员进入六氟丙烯生产装置应配备便携式气体报警设施。

2. 涉及八氟异丁烯的场所,设置泄漏物紧急处置装置(裂解过程中,甲醇洗等),应配备应急解毒药品和有效的急救措施,应张贴急救就医联系人及电话。

查制度、现场

(六)检查中发现的其他问题

1.10.1

检查中发现的其他问题

二、安全基础管理安全风险隐患排查表

(一)安全风险管理

2.2.1

1. 企业安全生产责任制的制定及落实情况。

2. 企业各级领导组织、参与风险辨识评估和隐患排查治理工作情况。

《危险化学品生产企业安全生产许可证实施办法》(国家安全监管总局令第41号)第十三条

《安全生产事故隐患排查治理暂行规定》(国家安全监管总局令第16号)

查隐患排查计划、记录

2.2.2

1. 企业应制定安全风险管理制度,明确安全风险评价准则、方法、职责和任务等。

2. 企业至少应定期对工艺过程、作业活动、设备设施、作业环境进行安全风险辨识评估,记录评估结果。

《关于加强化工过程安全管理的指导意见》(安监总管三〔2013)88号)第五条

查制度、查记录。

2.2.3

1. 企业应建立问题隐患和制度措施清单。

2. 问题隐患清单应是经过开展工艺过程、设备设施、作业活动的风险辨识评估后,形成的较高以上风险项及相关问题隐患清单。

3. 制度措施清单是针对上述问题隐患清单制定的管控措施,包括工程技术、管理、培训、防护和应急等措施措施要有针对性和可操作性。

4. 访谈员工对“两个清单”的熟悉与应用情况。

查清单、记录

2.2.4

1. 严禁堵塞生产车间安全疏散通道。

2. 严格控制易燃易爆炸车间厂房内临时存放的物料、材料数量,严禁超设计量储存,并尽可能减少储存量。

2.2.5

1. 对有可能散发有毒气体的场所应定期进行有毒有害物质监测,对超过国家标准规定的,应采取必要的措施降低浓度,配置适宜的气体防护设施,保证工作场所空气中有毒物质含量低于最高容许浓度。

2. 作业场所有害因素职业接触限值应符合GBZ2.1、GBZ2.2的要求,工作场所应按GBZ158的要

《无水氟化氢生产技术规范》(GB/T28603-2012)

查制度、现场、报告

求设置职业病危害警示标识。

2.2.6

依法取得安全生产许可证、安全使用许可证(试生产期间除外)、不得从事危险化学品经营许可证或超许可范围从事危险化学品生产经营活动。

《危险化学品安全管理条例》第十四条、二十九条、三十三条

(二)安全教育和岗位操作技能培训

1. 查看安全教育培训管理制度、培训计划和相关记录。

2. 访谈有关岗位人员的培训教育效果。

《生产经营单位安全培训规定》(国家安全监管总局令第3号)

《安全生产培训管理办法》(国家安全监管总局令第44号)

查培训效果

评估记录

企业主要负责人、分管负责人和安全生产管理人员依法取得安全合格证,定期参加再教育。

《安全生产法》第二十四条

查档案台账

涉及“两重点一重大,,生产装置和储存设施的企业,新入职的主要负责人和主管生产、设备、技术、安全的负责人及安全生产管理人员不具备化学、化工、安全等相关专业大专及以上学历或化工类中级及以上职称;

新入职的涉及重大危险源、重点监管化工工艺的生产装置、储存设施操作人员不具备高中及以上学历或化工类中等及以上职业教育水平。

查台账、查现场操作人员核对学历

操作人员在未取得上岗操作证前,不准上岗作业。

操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程,熟练掌握操作技能,具备应急处置知识。

《无水氟化氢生产技术规范》(GB/T

28603-2012)、《关于印发首批重点监管的危险化学品安全措施和应急处置原则的通知》(安监总厅管三〔2011)142号)

查花名册、证书

(三)安全生产信息管理

2.3.1

应建立工艺安全信息档案,全面收集并确保相关管理人员和岗位员工熟知生产过程涉及的化学物料特性、工艺和设备等方面的安全生产信息,落实相关岗位操作法的培训(访谈员工对各类安全信息的了解和熟悉情况)。

《关于加强化工过程安全管理的指导意见》(安监总管三〔2013)88号)

查现场、操作规程、应急预案、工艺卡片、DCS、培训内容和培训记录,重点检查是否有工艺原理、工艺危害分析、副产物的危险特性、应急操作等安全信息;

询问相关人员

(四)作业安全管理

2.4.1

企业应制定危险作业许可制度,规范动火、进入受限空间、动土、临时用电、高处作业、断路、吊装、抽堵盲板等特殊作业的安全条件和审批程序。

《关于加强化工过程安全管理的指导意见》(安监总管三〔2013)88号)第十八条

查制度、记

2.4.2

1. 特殊作业票证内容设置应符合GB30871要求。

2. 未按照国家标准制定动火、进入受限空间等特殊作业管理制度,或者制度未有效执行,为重大隐患。

(通过查看检维修作业、变更资料等,核对企业是否存在未办理作业票证的情况。

如果企业超过半年没

《化学品生产单位特殊作业安全规范》(GB30871-2014)

查作业票证

有动火作业,作为问题提出)

2.4.3

特殊作业现场管理应规范:

1. 作业人员应持作业票证作业,现场的设备、工器具应符合要求,设置警戒线与警示标志,配备消防设施与应急用品、器材等。

2. 访谈作业人员是否已经了解作业安全风险并掌握风险控制措施。

2.4.4

1. 特殊作业现场监护人员应经过相关的培训并考核合格。

2. 访谈监护人员应熟悉作业范围内的工艺、设备和物料状态,具备应急救援和处置能力。

《关于加强化工过程安全管理的指导意见》(安监总管三〔2013)88号)第十九条

查培训记

录、现场访

2.4.5

进受限空间作业前,必须采取防止有毒有害气体中毒或氮气窒息的措施。

查相关制度要求、作业票、现场访谈

(五)承包商管理

2.5.1

1. 进入作业现场前,作

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