乳粉检验方法Word下载.docx
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小罐
500g以下称量要准确到0.1g,大罐称量要准确到达g,而后将罐正确开启,倒出内容
物,仔细地清洗内部,干燥后称量,其准确度同上,按其第一次和第二次称量之差计算
其净重。
2.3水分的测定
2.3.1仪器
国家标准局1985-09-28发布1986-08-01实施
带盖铝皿或带盖玻璃皿（直径50～70mm）。
将皿清洗干净,在98～100℃烘箱内干燥0
.5h以上,或将其于电炉上细心烧灼后,置干燥器中冷却25～30min,称重,准确到0.2
mg。
2.3.2方法
于已恒重的铝皿或玻璃皿中称取约3～5g乳粉,准确到0.2mg,置98～100℃烘箱中干
燥3h,取出加盖,但不要盖紧,置于干燥器中冷却25～30min,将盖盖紧,称重。
再置烘
箱中干燥1h后取出,冷却25～30min,进行第二次称重。
以后依此烘至最后两次重量
相差不超过2mg为止。
从干燥后失去的重量按式
（2）计算出乳粉水分的百分含量。
水分（%）=W1-W2×
100
（2）
W1-W3
W1--空皿加样品重量,g;
W2--空皿加样品干燥后重量,g;
W3--空皿重量,g。
两次平行试验误差不应大于0.05%。
2.4脂肪的测定
2.4.1罗兹-哥特里法
2.4.1.1仪器
2.4.1.1.1罗兹-哥特里抽脂瓶。
2.4.1.1.250ml烧杯。
2.4.1.1.3100ml脂肪烧瓶:
最好用索氏抽脂器上的脂肪烧瓶,用水乙醇和乙醚依次
洗净后,于100℃干燥中干燥30min,取出,冷却后称重备用。
2.4.1.2试剂
a.乙醚:
分析纯。
b.石油醚:
分析纯,沸程30～60℃。
c.95%乙醇:
d.浓氨水:
2.4.1.3方法
称取1g样品（准确到0.2mg）于50ml烧杯中,用10ml温水（60°
左右）分数次溶解,洗入
抽脂瓶中,加入1.25ml浓氨水,充分摇匀,置60℃水浴中加热5min,再摇动2min,加
入10ml95%乙醇,充分摇匀,经冷水冷却后,加入25ml乙醚,摇动半分钟,加入石油醚
25ml,摇匀后静置30min,待液层分离后,读取醚层体积。
放出醚层于已知重量的烧瓶
中,记录出醚层的体积。
蒸馏、回收醚后,置脂肪烧瓶于98～100℃的烘箱中干燥1h,取出,于干燥中冷却25～
30min,于天平上称重,而后再放入烘箱中干燥0.5h,冷却、称重,直至前后两次重量
不超过2mg,即为恒重。
由所得重量按式（3）算出脂肪百分含量。
脂肪（%）=W2-W1×
100（3）
W×
V1
V0
W--样品重量,g;
W1-烧瓶重量,g;
W2-烧瓶加脂肪重量,g;
V0-醚层总量,ml;
V1-放出醚层量,ml。
2.4.2盖勃法
2.4.2.1用盖勃牛乳乳脂计测定
2.4.2.1.1仪器
a.盖勃牛乳乳脂计:
见图1。
图1盖勃牛乳乳脂计
b.乳脂计架。
c.25～50ml烧杯。
d.25ml漏斗。
e.恒温水浴锅。
f.盖勃离心机:
离心机旋转半径与旋转速度的关系见表1。
表1
半径,mm转速,r/min半径,mm转速,r/min
24011402651090
24511302701080
25011202751070
25511103001020
2601100325980
注:
本规定系以离心因素等于350为计算依据。
g,硫酸自动吸管:
见图2。
图2硫酸自动吸管
h.异戊醇自动吸管:
见图3。
图3异戊醇自动吸管
2.4.2.1.2试剂
a.硫酸:
比重为1.820～1.825。
b.异戊醇:
沸点128～132℃,比重0.8090～0.8115。
2.4.2.1.3方法
2.4.2.1.3.1用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml。
在50ml烧杯中称取1
.5g样品,称量要准确至10mg,用10ml70～75℃热水分数次（用玻璃棒搅拌）全部洗入
乳脂计中。
加异戊相离1ml,再用少量热水调节液位,使其低于乳脂计颈口4～6mm。
2.4.2.1.3.2将乳脂计塞好,小心振荡,再重复倒转数次,使内容物完全混合,置65
～70℃水浴锅中保持7～8mm,使蛋白质完全溶解。
从水浴锅中取出乳脂计,转入或转出橡胶塞,使脂肪柱处于乳脂计刻度部分,然后置
离心机中,以本标准2.4.2.1.1中f内容规定的半径和转速离心5min,取出乳脂计,复
置水浴锅中5min,取出,读数。
读数时要将乳脂计中的脂肪柱下弯月放在与眼同一水
面上,观察时可移动橡皮塞使下弯月面与某一大格刻度相吻合,读取脂肪柱所占的格
数。
2.4.2.1.3.3乳粉中脂肪百分含量按式（4）计算。
脂肪（%）=α×
11（4）
W
α--脂肪柱读数（大格数）:
W--样品重,g;
11--换算系统。
两次平行测定误差不应超过0.1%。
2.4.2.2用盖勃稀奶油乳脂计测定
2.4.2.2.1仪器
除用盖勃稀奶油乳脂计（见图4）外,其他同2.4.2.1.1内容。
图4盖勃稀奶油乳脂计
2.4.2.2.2试剂
比重为1.50～1.55。
2.4.2.2.3方法
2.4.2.2.3.1在小烧杯内称取2.5g样品,要准确至10mg,加4～5ml比重为1.50～1
.55的硫酸,用玻璃棒搅拌使其全部溶解,而后通过小漏斗转入奶油乳脂计中,再用上
述比重的硫酸冲洗烧杯数次,将样品全部转入乳脂计中,硫酸总耗量约18～19ml,使
液位在乳脂计颈口下6～10mm处,再加1ml异戊醇。
2.4.2.2.3.2以后代.4.2.1.3.2操作至复置水浴锅中5min,再于分离机上分离5mi
n后,在水浴锅中保温5min,取出,立即读数,读数方法同2.4.2.1.3内容。
2.4.2.2.3.3将读数乘以2,即得乳脂肪的百分数,如果取样2g,则乘2.5。
两次平行
测定误差不应超过乳脂计的一个小格,即0.5%。
本方法适用于不易溶解的样品的脂肪含量测定。
在溶解样品时采用热硫酸溶液
即在测定前用10ml水和30ml硫酸（比重为1.820～1.825）制成的稀酸液。
2.4.3巴布考克法
2.4.3.1仪器
a.50ml烧杯。
b.巴布考克乳脂瓶:
见图5。
图5巴布考乳脂瓶
c.巴氏离心机:
离心因素等干350,其半径与转速关系同2.4.2.1.1中f内容。
2.4.3.2试剂
比重为1.825。
b.冰乙酸:
2.4.3.3方法
称取样品2～3g10mg（准确至10ml）于50ml烧杯中,用10m温水分数溶解乳粉,并洗入乳
脂瓶中,加8ml冰乙酸,充分摇匀,量取10ml硫酸,用5ml洗涤烧杯,倒入乳脂瓶中,其余
硫酸分数次倒入乳脂瓶中;
每次加入硫酸后,立即旋转、摇动混合液呈深咖啡色时表
明硫酸已适量,摇动2min后,置巴氏离心机中,以表1规定的转速离心5min,取出,加80℃
热水至乳脂瓶颈,再离心2min,最后加水至刻度4%处,再离心1min,置65℃水浴中保温
5min,取出立即读取脂肪柱最高点所占的刻度数（读取方法同盖勃法）,而后按式（5）
计算其脂肪百分含量。
乳粉中脂肪（%）=α×
18（5）
α--乳脂计脂肪柱读数;
18--换算系数;
W--样品重,g。
2.5酸度测定
2.5.1仪器
a.250ml三角烧瓶。
b.1ml刻度吸管。
c.50ml烧杯。
d. 5ml微量滴定管。
2.5.2 试剂
a.0.1N氢氧化钠标准溶液。
b.酚酞指示剂（0.5%酚酞乙醇溶液）：
取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀释至100ml。
2.5.3 方法
称取约4g样品（准确至10mg）于50ml烧杯中，用煮沸过的水96ml，分数次将样品溶
解，洗入250ml三角烧瓶中，加酚酞指示剂1.5ml，摇匀。
徐徐滴入0.1N氢氧化钠标
准溶液，直至溶液呈微红色（参见GB5409-85《牛乳检验方法》2.1.1中注），在
1min内不消失为止。
其结果按式（6）或（7）计算。
酸度（°
T）=N×
10×
V×
12 （6）
W×
（1-B）
乳酸（%）=N×
12×
0.009（7）
W×
=T×
0.009
式中：
N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度ml;
V--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液量,g;
T--样品滴定酸度数,°
T;
B--样品中水分含量,%;
12--12g乳粉相当100ml;
鲜乳;
0.009--乳酸换算系数,即1ml0.1N氢氧化钠标准溶液相当0.009g乳酸。
两次平行试验结果差值不大于0.5°
T。
2.6 溶解度测定
2.6.1 溶解度指数法
2.6.1.1 仪器
a. 溶解度指数样品混合瓶：
见图6。
b. 样品混合机
RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器：
见图7。
电机：
JX-062型单项电容电动机。
搅拌桨转速：
3600r/min。
c. 溶解度指数离心管（见图8）它适应于本项d规定的离心机。
d.离心机：
离心机旋转半径与旋转速度的关系见表2。
图6 溶解度指数样品混合瓶
图7RH-RJ-1型溶解度指数搅拌器
1-轴;
2-叶轮
图8溶解度指数离心管
表2
1251085225809
150991250767
175917275732
200858300700
①本规定系以离心因素等于165为计算依据。
②旋转半径系由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。
e.玻璃虹吸管.
2.6.1.2试剂
消泡剂:
用离心沉淀后的桂酸二甘醇。
2.6.1.3方法
准确量取100ml24±
0.5℃的水于样品混合瓶中，加三滴消泡剂（亦可不加）和13g
全脂乳粉（称量要准确至0.01g）,15.6g全脂加糖乳粉或9g脱脂乳粉。
将混合瓶置于混合机上，用搅拌尺以3600r/min的转速搅拌内容90s，立即将内容物
均匀地分倒在两只离心管内至50ml刻度。
将两只离心管对称地放入离心机中，按规
定转速离心5min。
离心后立即用虹吸管吸出离沉淀物表面5ml以上的澄清液。
注意操作勿使沉淀混浊。
加约25ml24±
0.5℃的水，用一金属丝慢慢搅动沉淀物，并轻轻摇荡使其分散。
再
加同样温度的水至50ml，再转动几次内容物混匀。
放入离心机中，再离心5min，小心取出，保持垂直，合沉淀物界面与眼平齐，读取
沉淀物的体积，即刻度数。
如果界面倾斜，按上、下界面的平均数读取。
所读取的
毫升数即为溶解度指数。
两次平行试验结果差值不应大于0.1ml。
2.7 杂质度的测定
2.7.1 仪器
a.2000～2500ml抽滤瓶。
b.能安放过滤棉板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗，在漏斗与棉板间安放一块细纱布。
c.棉质过滤板：
直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm的圆。
2.7.2 方法
2.7.2.1 标准杂质的制备：
准备焦粉、灰土、牛粪、木炭，使之通过一定筛子，
然后在100℃烘箱烘干，并按下列比例配合混匀。
焦粉占40%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占10%；
通过40目筛而不通过60目筛的占30%。
通过40目筛的灰土占30%。
牛粪占20%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占2%；
通过40目筛而不通过60目筛的占8%；
通过60目筛而不通过80目筛的占10%。
木炭占10%，其中：
通过20目筛而不通过40目筛的占4%；
通过40目筛而不通过60目筛的占6%。
将已准备好的各种杂质混匀（总量以50g为宜），从中准确称取1.0000g,直接倒入
500ml容量瓶中，加蒸馏水2ml和0.75%经过滤的阿拉伯胶液23ml，再以50%经过滤的
蔗糖液加至刻度并混匀。
则该液杂质含量为2mg/ml。
取含量为2mg/ml的杂质液10ml，以50%经过滤的蔗糖液稀释至100ml，则此液杂质含
量为0.2mg/ml。
再取含量为0.2mg/ml的杂质液10ml,以50%经过滤的蔗糖液稀释至100ml，则此液杂
岳含量为0.2mg/ml。
现以500ml牛乳或62.5g乳粉为取样量，按表3制备各标准杂质板。
表3
标准板号杂质相对含量,ppm杂质绝对含量,mg量取混合杂质液数量,ml
500ml牛乳62.5g乳粉
10.2520.1256.25（0.02mg/ml）
20.7560.37518.75（0.02mg/ml）
31.50120.7503.75（0.2mg/ml）
42.0181.0005.00（0.2mg/mkl）
2.7.2.2 称取乳粉62.5g用已过滤的水充分调和，加热至60℃于棉质过滤板上过滤
，为加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳，将过滤板
置烘箱中烘干，其上杂质与标准杂质板比较，即得乳粉杂质度。
2.7.3 对溶解度较差的乳粉可按下法测定。
取62.5g样品和250ml胃酶盐酸溶液混合，置45℃水浴中保持20min，加入约0.5ml
辛醇，加热使在5～8min内沸腾，立刻在棉质板上过滤，并用沸水冲洗容器及滤板。
将滤板烘干与标准板比较，照上法报告。
注：
胃酶盐酸溶液：
溶解10g胃酶粉，于约500ml水中，加入30ml浓盐酸，稀释至
1000ml即成
2.8 乳糖和蔗糖的测定（莱因－埃农氏法）
2.8.1 试剂
2.8.1.120%的乙酸铅溶液：
取20g乙酸铅，溶解于100ml水中。
2.8.1.2 草酸钾－磷酸氢二钠溶液：
取草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100ml水
中。
2.8.1.3 费林试液（甲液及乙液）
a. 甲液：
取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml。
b. 乙液：
取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500ml，静止两天
后过滤。
2.8.1.41%次甲基蓝溶液。
2.8.1.51:
1盐酸溶液。
2.8.1.630%氢氧化钠溶液。
2.8.1.70.2%甲基红乙醇溶液：
取0.2g甲基红，溶于100ml20%乙醇溶液中。
2.8.2 费林试液的标定
2.8.2.1 用乳糖标定
称取预先在95℃烘箱干燥2h的纯乳糖约0.75g（准确到0.2mg），用水溶解并稀释至
250ml。
用10m费林试液（甲、乙液各l5ml）,按2.8.3.2和2.8.3.3操作，最后用乳糖
液滴定至终点，按式（8）和（9）求出测乳糖时费林试液的校正值（f1）。
A1=V1×
g1×
100=4×
V1×
g1（8）
250
f1=4×
g1（9）
AL1
a1--实测乳糖数,mg;
V1--滴定时消耗配制乳糖量,ml;
g2--称取乳糖重,g;
AA1--由乳糖液滴定毫升数查表4所得的乳糖数,mg。
2.8.2.2 用蔗糖标定
称陬在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g（准确到0.2mg），用50ml水溶解并洗入
100ml容量瓶中，按2.8.4.2操作，得出滴定10ml费林氏液（甲、乙液各5ml）所消
耗的转化糖量。
按式（10）和（11）求出测蔗糖时费林试液的校正值（f2）。
A2=V2×
g2×
1000=10.5263×
V2×
g2（10）
100×
0.95
f2=10.5263×
g2（11）
AL2
A2--实测转化糖量,ml;
V2--滴定消耗转化糖量,ml;
g2--称取蔗糖重,g;
AL2--蔗糖液滴定毫升数查表4所得的转化糖数,mg。
2.8.3 乳糖测定方法
2.8.3.1 样品处理
称取2.5～3g样品（准确到0.1g），用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，加
4ml乙酸铅、4ml草酸钾－磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动
容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，
所得样液作滴定用。
2.8.3.2 预备滴定
在50ml滴定管中注入上述待测样液15ml。
取费林试液10ml（甲、乙液各5ml）于
250ml三角烧瓶中。
置电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸
腾状态15s，加入次甲基蓝液3滴,徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止,读取所用样液
的毫升数。
2.8.3.3 精密滴定
取10ml费林液（甲、乙液各5ml），一次加入比预备滴定量少0.5～1.0ml的样液，
置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3滴次
甲基蓝 液，一滴一滴地滴入样液，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算
的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量）。
计算：
乳糖（%）=F1×
f1×
250×
100（12）
V1×
W
V1--滴定消耗样液量,ml;
W--样品重,mg;
F1--由消耗样液的毫升数查表4所得乳糖数,mg;
f1--费林试液乳糖校正值。
2.8.4 蔗糖测定方法
2.8.4.1 转化前转化糖量的计算
利用测乳糖时的滴定量，自表4中查出相对应的转化糖量，按式（13）计算。
转化前转化糖量（%）=F2×
f2×
100（13）
F2--由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表4所得转化糖折数,mg;
f2--费林试液蔗糖校正值;
V1、W同式（12）。
2.8.4.2样瘁的转化及滴定
取50ml样液于100ml容量瓶中,加20ml水,再加入10ml1:
1的盐酸,置75℃水浴锅中,时
时摇动,在2min30s至2min45s之间使瓶内升温至67℃，自达到67℃后继续在水浴中
保持5min，于此时间内使其温度升至69.5℃，取出，用冷水冷却，当瓶内温度至35℃
时，加甲基红指示剂2滴，用30%氢氧化钠中和呈中性，冷却至20℃，用水稀释至刻
度，摇匀。
并在此温度下保温半小时后再滴定。
转化后转化糖量（%）=F3×
f3×
500×
100（14）
V2×
F3--由V2查得转化糖的数,mg;
V2--转化后消耗样液量,ml;
f2、W同式（13）。
蔗糖量计算:
蔗糖（%）=（L1-L2）×
0.95（15）
L1--转化后转化糖的含量,%;
L2--转化前转化糖的含量,%。
表4乳糖及转化糖因数表（10ml费林试液）
滴定量,ml乳糖,ml转化糖,mg滴定,ml乳糖,ml转化糖,mg
1568.350.53367.851.7
1668.250.63467.951.7
1768.250.73567.951.8
1868.150.83667.951.8
1968.150.83767.951.9
2068.050.93867.951.9
2168.051.03967.952.0
2268.051.04067.952.0
2367.951.14168.052.1
2467.951.24268.052.1
2567.951.24368.052.2
2667.951.34468.052.2
2767.851.44568.152.3
2867.851.44668.152.3
2967.851.54768.252.4
3067.851.54868.252.4
3167.851.64968.252.5
3267.851.668.352.5
“因数”系指与滴定量相对应的数目，可自表4中查得。
若蔗糖含量与乳糖的比
超过3:
1时，遇在滴定量中加表5中的校正数后计算。
溶液中乳糖、蔗糖共存时，测定乳糖时应在滴定量中加上的校正数见表5。
表5
滴定至终点时所用的糖液量,ml用10ml费林试液蔗糖对乳糖量的比
3:
16:
1
150.150.30
200.250.50
250.300.60
300.350.70
350.400.80
400.450.90
450.500.95
500.551.05
2.9铜、铅的测定
2.9.1样品处理
2.9.1.1湿法处理
取乳粉5g（准确至0.2mg）于500ml或250ml凯氏
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