试验一分析天平的使用方法Word文档下载推荐.docx

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克以上看盘内的平衡砝码值。

假设先在天平右盘上放置20克砝码，然后旋动圈砝码指示盘旋钮（图7-2）。

停止摆动后,投影屏上零点指示线指在图中所示位置，这时物质的重量是：

右盘砝码读数20克

指示盘读数0.230克

投影屏上刻度读数0.0016克

物质重量20.2316克

图7-2

五、使用分析天平的注意事项

1、在同一化验的几次称量中，都必须使用同一天平和砝码。

2、称量物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷。

3、不得开启天平的前门，取放砝玛及物品时，可以通过左右侧门进行，关闭窗门时务必轻缓。

4、当天平处在工作位置时，绝对不允许在称盘上取放物品或砝码，或关开天平门，或作其它会引起天平震动的动作。

5、随时保持天平内部清洁，不可将样品落在称盘或底板上。

不要把湿的或脏的物品放在称盘上。

被称物体应该放在称量瓶或坩埚内称量。

6、不要将热的或过冷的物体放在称盘上称量。

被称物品在称量前，应在干燥器中放置15~30分钟，待它的温度与天平室温达到一致后，方可称量。

7、称量时，被称量的物体应该放在左盘，砝码放在右盘，并应尽可能地放在称盘中央，否则当天平开启时，称盘将要动荡，这样既不易迅速观察平衡点，也易使玛瑙刀口磨损。

8、对于初学者，在用分析天平称量物品之前，可先在小台平上粗称一下，这样可以提高称量速度，也可减少分析天平的磨损。

9、选择砝码的过程中，在天平未达到接近平衡点之前，不应将旋钮完全旋到底，在慢慢旋转旋钮的过程中，注意观看指针的偏转方向，如果发现指针偏向那一边，则须马上关闭旋钮，并根据指针的偏转方向，添减砝码或称物。

只有等到很快就要达到平衡点时，方可将旋钮旋到底，以便确定平衡位置。

读取投影屏上的读数。

（平衡点是指天平在载重

的情况下，处于平衡状态时指针所指的位置）。

10、取用砝码必须用砝码镊子，绝对不准赤手取放砝码，每次用毕放回原处，不要将砝码放在天平底板或桌面上。

11、称量完毕，所称物品应从天平内框取出，关好天平开关及天平门窗，所有砝码必须放回盒中。

并使圈砝码指示盘读数恢复到零。

拔下电源插头。

12、转动圈砝码时要轻缓，不要过快转动指示盘旋钮，致使圈砝码跳落或变位。

13、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，并立即报告。

14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量。

15、实验完毕，应做好清洁卫生工作，一切物品还原，罩上保护天平的布罩。

六、思考题

1、什么是零点和平衡点?

2、在用分析天平称量物品之前，特别应注意的问题是什么？

先用小台平粗称一下物品有何作用?

3、使用分析天平时，应注意哪些问题?

实验二煤的工业分析方法

煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。

具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。

在试验时，只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。

一、实验目的

1、了解煤中水分存在的形态。

2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。

3、了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。

4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。

5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。

二、基本原理

1、水分（M）

煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。

游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；

化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO4·

2H2O和Al2O3·

2SiO2·

2H2O等等。

游离水又分外在水和内在水。

外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。

把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止。

失去外在水分的煤叫空气干燥基煤。

当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。

用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。

内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水不能失去，只有加热到105~110℃的温度时，经过一段时间后，才能失去。

而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。

根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。

水分是指试样在温度为105~110℃时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。

2、灰分（A）

煤的灰分是指在温度为815±

10℃时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。

煤中的矿物质来源于三方面：

（1）原生矿物质——它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。

煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于2~3％，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系。

（2）次生矿物质——它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去。

煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。

由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。

（3）外来矿物质——它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀。

外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分。

当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应。

（1）失去结晶水

当温度高于400℃时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应：

CaSO4﹒2H2O=CaSO4+2H2O

Al2O3﹒2SiO2.2H2O=Al2O3﹒2SiO2+2H2O

（2）受热分解

碳酸盐在600℃以上开始分解：

CaCO3=CaO+2CO2

FeCO3=FeO+CO2

（3）氧化反应

在氧化介质（即空气）的作用下，温度为400~600℃时，发生下列氧化反应：

4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2

2CaO+2SO2+O2=2CaSO4

4FeO+O2=2Fe2O３

（4）挥发

碱金属化合物和氧化物在700℃以上，部分挥发。

以上各种反应，在800℃左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815℃左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验。

由于SO2和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适当的加热程序和通风条件。

首先，让煤样在温度为500℃时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反应区。

而碳酸盐500℃时才开始分解，800℃时才分解完全。

煤的灰分测定的方法要点：

称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815±

10℃的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小。

3、挥发分（V）

把煤样与空气隔绝，在一定温度条件下，加热一定时间后，由煤中有机物质分解出来的液体（此时为蒸汽状态）和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发为分产率，简称挥发分。

挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物。

挥发分产率是煤碳分类的主要指标，根据挥发分产率的大小可以大致判断煤的变质程度，褐煤一般为40~60%，烟煤一般为10~40%，而无烟煤则小于10%，根据挥发分和焦渣的特征还能估计煤的热值的高低。

对于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响。

煤在隔绝空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的变化。

一般情况下，因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑。

但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，应对试验结果加以校正。

煤的挥发分产率测定是规范性很强的一项试验，测定结果完全取决于所规定的试验条件。

加热温度和加热时间对其影响最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有一定影响。

4、固定碳（FC）与焦渣特征

挥发分逸出后的残留物称为焦渣。

煤样经试验后煤中的灰分转入焦渣中，从焦渣质量中减去灰分的质量即为固定碳的质量。

焦渣外形具有一定的特征，它与煤中有机物质的性质有一定关系，所以焦渣特性也用来作为煤质分类的一项参考指标，焦质特征可分为八类。

三、实验仪器设备

1、干燥箱：

又称烘箱或恒温箱，供测定水分使用。

干燥箱应带有自动调温装置，内附风机，由其顶部的温度计指计箱内温度，并能保持105~110℃或145±

10℃的温度范围。

2、箱形电炉：

供测定灰分、挥发分之用。

它应带有调温装置、最高温度能保持在1000左右，炉膛中具有相应的恒温区。

测定灰分时，要具有一定的通风排气条件。

3、分析天平：

精确到0.0001克。

4、干燥器：

内装变色硅胶干燥剂。

5、玻璃称量瓶:

供测水分使用。

直径为40毫米，高为25毫米，并带有严密的磨口盖，见图7-3。

6、灰皿：

供测定灰分使用。

长方形灰皿的底面为长45毫米，宽22毫米，高为14毫米，见图7-4。

7、挥发分坩锅：

供测定挥发分用之，瓷质，高为40毫米，上口外径为33毫米，底径为18毫米，壁厚为1.5毫米。

盖槽的外径为35毫米，盖槽的内径为29毫米，外槽深为4毫米，坩锅总重量为15~19克，见图7-5。

8、托盘天平：

感量为1克。

9、浅盘：

由镀锌簿铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8克煤样的比例容纳500克煤样。

而且盘的重量应小于500克。

10、坩锅架及秒表等。

图7-3玻璃称量瓶图7-4灰皿

图7-5挥发分坩锅

四、技术要求和试验步骤

测定煤中水分、灰分的试验方法有常规测定法和快速测定法两种。

快速测定法不适用于仲裁分析。

在实验中采用常规测定法。

供测定煤中的灰分、挥发分等成分以及发热量所用的煤样叫分析煤样。

它是指在制取煤样的过程中,得到的煤的粒度小于0.2毫米且在室温下连续干燥一小时后煤样的质量变化不超过0.1％的煤样。

分析煤样的基准为空气干燥基。

实验中，为了检查分析结果的可靠程度，每项分析试验应对同一煤样重复进行两次测定。

如果两次测定之差不超过规定的允许误差，则取其算术平均值作为测定结果。

否则，应重新测定。

（一）全水分的测定

1、测定步骤：

用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500克（称准到1克），并将盘中的煤样均匀地摊平。

将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2~2.5小时，无烟煤干燥3~3.5小时。

再从干燥箱中取浅盘，趁热称重。

然后进行检查性的试验，每次试验半小时，直到煤样的减量不超过1克或者质量有所增加时为止。

在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据。

2、结果计算

式中Mt——煤样的全水分，％;

G——煤样的质量，克；

　　G1——煤样干燥后减轻的质量，克。

３、平行测定的差值不超过下表规定：

水分（Mt）

同一化验室的允许误差（绝对值）（％）

＜１０

0.4

＞１０

0.5

（二）空气干燥基水分的测定

1、试验步骤

用预先烘干和称出质量（称准到0.0002克）的称量瓶称取粒度为0.2毫米以下的煤样1±

0.1克（称准到0.0002克）。

然后把盖开启,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。

在一直鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1~1.5小时后，从干燥箱中取出称量瓶并立即加盖。

在空气中冷却2~3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量。

然后进行检查性的干燥试验，每次30分钟，直到煤样的质量变化小于0.001克或质量增加为止。

在后一种情况下采用增量前一次质量为依据。

水分在2％以下时不进行检查性干燥。

2、结果计算

试样中失去的质量占试样质量的百分数，既为分析试样的水分百分含量

式中；

Mad——空气干燥基煤样的水分％

m——分析煤样的原有质量，克

m1－－烘干后的煤样质量，克。

3、允许误差

两次水分测定结果的误差不得超过下列规定；

水分Mad%

同一化验室的允许误差，%

＜5

0.20

5～10

0.30

＞10

0.40

注；

（１）同一化验室的误差是指在同一化验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析煤样做的重复测定所得结果间的差值。

　（２）褐煤中的水分不可采用此方法测定。

　（三）灰分的测定

　　１、试验步骤

　　在预先灼烧和称出质量（准确到0.0002克）的灰皿中，称取粒度为0.2毫克以下的分析煤样1±

煤样在灰皿中要铺平，使其每平方米不超过0.15克。

将灰皿送入温度不超过100℃箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500℃。

在此温度下保持30分钟后，升至815±

10℃然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时，灰化结束后从炉内取出灰皿，在空气中冷却5分钟，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分钟），称量。

然后进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于15％时不进行检查性灼烧。

2、结果计算方法

残留物质量占原质量的百分数，即为分析煤样的灰分Aad

Aad——空气干燥基煤样的灰分，％；

M1——灼烧后灰皿中残留物的质量，克；

M——灼烧前分析煤样的质量，克

两次灰分测定结果的误差不得超过下列规定。

灰分Aad％

同一化验室的允许误差％

＜15

15~30

＞30

0.50

（四）挥发分的测定

用预先在900℃的箱形电炉中灼烧至恒重并已知质量的挥发分坩埚称取粒度小于0.2毫米的分析试样1±

0.01克（称准到0.0002克），轻轻震动使煤样摊开，然后加盖，放在坩埚架上。

将箱形电炉预热到920℃,打开炉门，迅速将摆好坩埚的架子送入炉内恒温区，关好炉门。

使坩埚继续加热7分钟。

试验开始时，炉温会有所下降，要求3分钟内炉温应恢复到900±

10℃并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。

从炉中取出坩埚。

在空气中冷却5~6分钟后，放入干燥器中，冷却到室温（约20分钟），称量。

注：

褐煤和长焰煤应预先压并，并切成约3毫米的小块再用。

2、结果计算：

试验中失去的质量占试样原质量的百分数，再减去该试样的空气干燥基水分Mad，即为分析煤样的空气干燥基挥发分Vad：

式中：

Vad——空气干燥基煤样的挥发分，％；

m——分析煤样试验前的质量，克；

m1——分析煤样试验后的残留质量，克；

Mad——分析煤样的水分，％

3、允许误差：

两次试样的测定结果的误差，不得超过下表规定的允许值。

挥发分Vad％

＜20

20~40

＞40

0.80

4、焦渣特征分类：

在挥发分测定的同时，可以观察坩锅中的焦渣特征，以初步鉴定煤的粘结性能。

根据国家标准，焦渣特征可分为八类。

测定挥发分时所得的焦渣特征，按下列规则加以区分：

（1）粉状——全部粉状，没有互相粘贴着的颗粒。

（2）粘着——用手指轻碰即成粉状，或基本是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。

（3）弱粘结——用手指轻压即碎成小块。

（4）不熔融粘结——以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

（5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界线不易分清，表面有银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。

（6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面银白色光泽更明显。

（7）膨胀熔融粘结——焦渣上`下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。

（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上`下表面均有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。

通常为了简便起见。

可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

（五）固定碳的计算

利用水分`灰分及挥发分的测定结果，分析煤样的固定碳含量就可方便地由下式求得；

（FC）ad=100-（Mad+Aad+Vad）

若煤中的碳酸盐二氧化碳大于2%，在计算挥发分和固定碳的含量时，应进行校正。

具体方法，请按国家标准（GB212-77）中的规定进行校正。

五、实验要求

1、实验前，必须认真阅读实验指示书，并写出预习报告；

2、熟悉掌握分Mar、Mad、Vad、及Aad的试验方法；

3、实验中要细心操作，精确称量，实事求是地详细记录实验数据；

六、实验数据记录及计量表格

见表7-1、表7-2

七、思考题；

1、在测定灰分时，为什么要采用通风措施并要求在500℃下保温半小时？

2、全水分是指煤中的所有水分吗？

为什么？

3、从电炉中取出的试样，为什么一定要放入干燥器中冷却至室温称量？

4、在称量试样之前，为什么容器应先烘干或灼烧至恒重并要求放入带有干燥剂的干

燥器内？

5、根据实验结果，计算煤中的Vdaf、Ad、FCar、FCad的大小？

实验三煤的发热量测定

发热量是煤的重要特征之一。

在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要指标。

测定煤的发热量所用的量热计有绝热式和恒温式两种。

实验中，使用绝热式量热计。

一、测定原理

让已知质量的煤样在有充足氧气的条件下完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计的有关部件吸收。

待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计及水和热量计的有关部件的热容量以及周围环境温度等等的影响，即可计算出该煤的发热量。

由于煤样是在有过量氧气（充进的氧气压力在2.6~3.0MPa）的氧弹中完全燃烧，燃烧产物的终了温度为实验室环境温度的特定条件下测得的，故称为煤的空气干燥基弹筒发热量，以符号Qb.ad表示。

它包含煤中的硫Sad和氮Nad在氧弹的高压氧气中形成液态稀硫酸和稀硝酸时放出的酸的生成热以及煤中水分和氢Had完全燃烧时，生成的水的凝结热，而煤在锅炉中燃烧时是不会生成这酸和水的。

因此，用热量计测得的弹筒发热量Qb.ad比其高位发热量Qgr.ad还要大。

于是，我们可以借助于它们之间的关系，通过计算来得到煤样的收到基低位发热量Qnet-ar。

二、仪器设备、试剂和材料

1—测定架2—震动器3—点火电极

4—搅拌器5、6—温度计插孔

7—铂电阻8—外筒9—内筒

10—加热极板11—溢水孔

12—蛇形冷却水管13—冷却水管接头处14—水泵15—电动机16—控制线路

17—贝克曼温度计夹子

图7-6绝热式量热计

1—内筒搅拌器2—顶盖3—内筒盖

4—内筒5—绝热外套6—加热极板

7—冷却水蛇形管8—水泵电动机

9—水泵10—氧弹11—普通温度计

12—贝克曼温度计

13—循环水连接管

图7-7绝热式量热计外筒水循环图

1、绝热式热量计

绝热式热量计主要由绝热外套、顶盖、内筒、氧弹、搅拌器、贝克曼温度计等几个部分组成。

国产JR-7A型绝热式热量计的结构见图7-6所示。

（1）绝热外套；

又称外筒，是用不锈钢板制成的夹层筒，外壁呈圆形，内壁呈椭圆形，在椭圆短轴方向的对称位置上各装有一组加热电极，下部装有蛇形盘管通冷却水以消除控制器工作时，加热电极产生的多余热量，从而保证内外筒水温一致。

（2）顶盖；

是用不锈钢板制成的双层盖，顶盖侧部通过循环水管与绝热外套相连。

由水泵将外筒的水从下部水管送入顶盖内，由顶盖出来再经绝热外套上部的进水管进入绝热外套，再由绝热外套底部出水管通入水泵，形成高速循环，使各处温度均匀一致，见图7-7所示。

顶盖装有一对铂丝电阻，一支插入内筒，一支插入外筒，供测量内外筒温度使用。

此外，顶盖下还装有搅拌器和点火电极。

（3）内筒；

是用优质不锈钢板制成的椭圆容器，底部有一个放置氧弹的弹架，内筒放在外筒中的内筒支架上，内筒装水二千二百克左右，以浸没氧弹（针形阀除外）为准。

（4）氧弹；

是用优质不锈钢制成，结构见图7-8所示。

针形阀不仅供充氧、排气用，同时也是点火电极的一端，另一电极为弹体本身，两电极间采用聚四氟乙稀绝缘。

在其中的一根电极柱上还装有放置燃烧皿的皿环和遮火罩。

氧弹靠一密封胶圈与外界密封。

（5）贝克曼温度计；

它是用来测量内筒水温的，这是一种测温范围可变的精密温度计，最小分度值为0.01K，通过放大镜放大，数值可估读到0.001K，整个温度计的刻度范围仅为5K，温度计的顶部有水银贮存泡，作为调整温度计的测温范围使用。

（6）普通温度计：

分度值为0.2K，量程为0~50℃的温度计，供测定量热温度计（贝克曼温度计）的`露出柱温度和确定贝克曼温度计的基点温度等。