X系列ICPMS初级操作Word下载.docx
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固体样品 ≤0.01%
液体样品 ≤1ppm（最好≤100ppb）
2）确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽
尽可能用HNO3或H2O2分解样品
3）配制工作曲线（混标）
浓度之间相差5—10倍
一般用2—3点
标准中包含内标.
两个常见错误:
a）.所有分析元素的浓度都一致,这样省事,但不科学,应该根据不同元素的浓度范围,制定其相应的标准溶液浓度。
b）.标准曲线点与点之间相隔太近,如2,4,6,8…,完全没有必要。
4）样品准备：
稀释到合适的倍数（计数一般小于5,000,000Cps）.
样品必须消解彻底，不能有混浊,否则必须先用滤纸过滤,但不要抽滤
样品的固体物含量≤0.1%
样品当中包含内标
3、编辑分析方法
1）分析软件（PlasmaLab）主窗口内容简介：
1>
仪器的三种状态：
Shutdown完全关机状态（机械泵、分子泵全关）
On↓↑Off
VacuumnReady真空系统启动
Operate完全操作状态（分析状态）
2>
仪器软件上方显示的重要参数
Neb：
雾化气压力（工作状态时1.5—2.5bar）
Fwd:
ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W）
Ref:
反射功率（工作时一般≤10W）
炬箱的调谐参数：
Load和Tune:
不能是0或255，否则有问题
真空：
EXP：
两个锥之间的真空。
工作状态时约为
2.0±
0.2mba
Ana：
分析室真空，预热时<
6×
10-7mba
工作时一般<
1×
10-6mba
分子泵状态：
SPEED分子泵转速（一般预热后为
1000HZ）
LOAD 分子泵电机的电流（预热时
为1A，工作时为2A）
3>
PlasmaLab软件的三个模块
Instrument 仪器控制
参数设置
最佳化调节
Technician:
仪器的后台监视与错误报警
Experiment:
编制分析方法
2） 编辑分析方法:
单击Experiment →CreataNewBlankExperiment→Continuous→OK→Default→Open
SetUp →ConfigurationEditor →忽略,在一般操作中,我们不需要选择。
3>
SetUp →Timings
设置最大样品提升时间,uptake:
MaximumDelay（s）（30—50s）
4>
SetUp →Analyte选择分析元素（包括内标元素）
5>
SetUp →AcquisitionParameters（数据采集条件）
一般选择MainPeakJump
Channels=3
改变Sweeps使采集时间在合适的范围内,一般AcquisitionTime=10—60秒
6>
SetUp →InternalStandards
先定内标 →
Technique →选定内标元素
7>
SetUp →IsitopeRatio →忽略
8>
InstrumentCalibrations →忽略
9>
CalibrationsMethod →Method →FullyQuant
10>
QCSetup →忽略,在基本操作中不介绍。
11>
Samplelist →Samplelist√增加一个样品
12>
Samplelist →FullyQuantitareConcentrations设置标准点的浓度
13>
单击左上角的Files →SaveAs →选定文件名和子目录 →Save方法编制完毕。
4、点火 →进入Operate状态
检查Ar气是否足够，标准和样品是否备好
打开水循环开关，观察压力和温度是否正常
装好蠕动泵管，压下泵管夹
确认排风工作正常
把进样毛细管插入纯水中
单击ON →YES，此时仪器将自动进入Operate状态
5、调节仪器最佳化
将进样毛细管放入1ppb Tune Solution
单击Instrument →Tune
检查炬箱的三个参数：
Major →SamplingDepth采样浓度
检查Global下面的检测器电压
AnalogueDetector:
1800V-2500V
PC Detector:
3000—4500V
调节Tune →Minor下的炬箱位置，使显示的信号最大，一般用（Co59,In115和U238来看）
调节Tune →Minor下的Nebulizer使信号最强，RSD最小
可以检查其它离子镜是否在最佳位置，然后Save条件。
6、仪器的Calibration:
MassCalibration
DetectorCrossCalibration
DetectorPleteauCalibration
做MassCalibration
a.将进样毛细管放入1ppbTuneSolution中，调节最佳化。
b.单击Experiment →OpenAnExitingExperiment →OK →选择InstrumentCalibration子目录 →选择MassCalibration →Open
c.单击SampleList →SampleList
d.增加一个样品（注意样品类型为InstrumentSetup）
e.单击样品最左边方框使其变黑 →单击样品表上方的ShowAdvanced →单击样品表下方的InstrumentCalibration →在MassCalibration前的方框内打√ →一般选择√UpdateMassCalibration
f.单击Queue键 →Append →OK →开始进行质量标准
g.待其完成后，单击OK，如果样品变为黄色，则成功.
做DetectorCrossCalibration
a.确认仪器已处于最佳化
b.将进样毛细管放入20—30ppbTuneSolution中
c.单击Experiment →OpenanExitingExperiment →OK →InstrumentCalibration子目录 →MassCalibration →Open
d.单击SampleList →Samplelist
e.增加一个样品，单击左边使其变黑
f.ShowAdvanced →InstrumentCalibration →√DetectorCalibration
g.单击Queue →Append →OK即开始进行
7、样品分析
打开已经准备好的分析的方法
单击Queue →Append →OK然后按照提示将进样毛细管
放入相应瓶中，单击Continue进行测定
8、熄火并返回Vacuum状态
确认所有样品已分析完成
单击Off →YES
松开蠕动泵管夹
冷却约5min后，关闭循环水
关闭电脑
9、完全关机
确认短时间内没有样品,一般每周测定一次以上请不要关
机。
单击Off →YES,此时仪器会关闭机械泵和分子泵,等侯
30分钟以上.
关闭电脑.
取下仪器主机的盖子,从由向左依此关闭仪器左下方
的三个电源开关.
关闭排风开关.
关闭稳压电源开关.
关闭配电盘开关.
仪器的其他操作主要包括:
碰撞室技术,XI接口,冷等离子体屏蔽技术,热等离子体屏蔽技术,有机进样技术,色谱联用技术,激光进样,膜去溶进样等.
这些技术的逐渐使用,极大的拓宽了ICP-MS的应用范围,这些使用都要以日常操作部分为基础,最大的不同只是在调节仪器最佳化上,编辑分析方法,分析样品和各种校正都是基本相同的,由于时间原因,本次我们只介绍CCT的操作步骤.
1.碰撞室技术（CCT）
CCT技术的主要作用是减少多原子离子的干扰,其原理在仪器结构部分已经介绍,通过不同种类气体的引入,能够使质量数80以下（包括80）的多原子离子的干扰程度得到极大的降低,从而提高灵敏度和准确性,具体的操作步骤如下（以7%氢+93%氦混合气为例）.
打开He气钢瓶（要求纯度≥99.999%的）调气压至0.1MPa.
在Instrument →Configurations中选择标准模式，调出一组参数.
按正常模式点燃等离子体，进入Operate状态.
将进样毛细管插入1ppb调节液中,检查标准条件下的信号情况,如灵敏度,RSD等.
在Instrument →Tune –AddGas中打开CCT1的气体，调流量至7ml/min，等待约10min.
将进样毛细管插入1ppbIn溶液中.
在Instrument →Configurations →选择√CCT Ch1,然后在下面的选框内打√的位置重新打√.
调节碰撞气流量和仪器参数，使在纯水中Ar（80）的计数小于200，同时In的灵敏度大于20000/ppb.
编辑分析方法，选择数据库为DefaultCCT.
分析样品.
在Tune中取消80和56等严重干扰的质量数.
返回标准模式.
熄火
问题一：
点火时显示RF错误
原因1：
点火时氩气压力降低，检查氩气气路，在打开冷却气时
压力是否下降，将钢瓶阀门开到最大。
原因2：
炬箱位置处于0位，往往在完全关机又重新开机时出现，
此时调一组以前存储的参数即可。
问题二：
点火时显示水流太低
原因1：
水循环未打开（检查压力，温度）。
原因2：
等离子体门没关好。
原因3：
电源中J19接触不良。
问题三：
不点火
匹配箱调谐位置（Load和Tune）在0和255。
分析室真空为1E10-8。
问题四：
无信号
检测器高压为0（往往在完全关机又重新开机时出现），
设置高压后即可正常。
分析室真空为不够。
问题五：
在空调压缩机启动关闭时，重质量RSD较差，轻质量正常
仪器室湿度不稳定，用大于50L/天的除湿机可以解决。
问题六：
突然停电后重新开机，真空系统直接启动，但无真空显示
仪器自动记录关机时的状态，此时需要先用OFF关掉
真空，过20分钟后重新点击ON即可。
四.日常维护
1.每次点火前检查蠕动泵泵管,看是否有损伤和过度磨损。
2.定期检查锥,看是否需要清洗。
3.检查雾化器,看是否被堵。
4.定期检查炬管,主要是中心管,以确保无损坏。
5.每半年检查更换一次机械泵泵油。
6.定期清洗两个空气过滤网。
7.定期检查排风风量,以确保风力充足。
8.定期检查地线,以确保小于4欧母。
9.定期检测零线与火线之间的电压,确定在点火状态下小于交流5伏。
X-系列ICP-MS中级操作
在了解初级操作的前提下,通过完成中级操作中的各个试验,进一步了解仪器的软件功能,熟悉常用的各类干扰校正方法的原理和应用。
实验A:
在没有干扰校准下测得分析数据
实验B:
用理论方法手动进行校准计算
实验C:
通过PLASMALAB用理论方法进行校准
实验D:
通过PLASMALAB用间接经验公式进行校准
实验E:
通过PLASMALAB用直接经验公式进行校准
在这些实验里,我们将使用不同的方式来进行干扰校正,在实验A,我们将使用理论方法进行校准,但是我们仍然要监视Cl和ClO的信号,以便后来的实验能够进行经验校准,所有测定的数据都是采用Xi接口。
步骤1:
编辑分析数据库（AnalyteDatabase）
步骤2:
内标元素
步骤3:
选择分析元素和数据采集条件（Acq.Parameters）
步骤4:
设置校准方法
步骤5:
建立样品清单
步骤6:
输入标准溶液浓度
步骤7:
采集实验数据并观察结果
步骤8:
内标元素校准
需要准备的溶液:
1.内标元素:
50ppb的Sc或20ppb的In。
2.准备标准溶液:
a）.2%硝酸的空白
b）.250ppb的V标准（2%硝酸介质）
3.准备三个样品溶液:
a）.空白溶液包含1000ppm的Cl
b）.样品溶液包含1000ppm的Cl和20ppb的V
c）.样品溶液包含1000ppm的Na和25ppb的V
步骤1:
在第一次做环境实验研究时,我们需要编辑分析数据库（AnalyteDatabase）
1.在软件主窗口下,单击File,Open然后选择AnalyteDatabase,选择DefaultDatabase.
2.我们需要定义一些新的多原子成分,以便在这个实验中能够观察到ClO,单击左边的Polyatomics然后在元素周期表中单击Cl和O,再单击OK.选择质量数53作为Cl的缺省设定。
保存并关闭AnalyteDatabase
3.另外一个需要改变的是在周期表的上方的扫描和跳过区间,通过改变每一段跳过的范围使Cl35和37包含在扫描区间内.?
红色的区域是跳过的部分,绿色部分是扫描部分.
步骤2:
加入内标元素（InternalStandard）
内标元素的加入有两种方式:
a）:
在线加入法,通过一个微型三通和两根泵管,在进样的同时
与内标溶液混合.
b）:
在配制样品和标准的同时把内标加入到相应的容容量瓶中,
注意空白也要加内标。
本次实验选择Sc为内标。
步骤3:
选择分析元素和数据采集条件（AcquisitionParameters）
1.建立一个新的空白的分析方法（Experiment）,注意使用我们新建立的分析数据库,在Setup页面下选择Analytes和AcquisitionParameters,如下图所示,我们选择Cr52来测定Cr,然后在多组分清单（PolyatomicsList）中选择质量数53来观察ClO的干扰,选择V,Cr,和Cl为分析元素,Sc为内标。
2.选择数据采集条件（AcquisitionParameters）,如下图所示,由于我们已经编辑过扫描和跳过的区间,因而我们可以在Surveyscan中观察到ClO在质量数53处的干扰。
步骤4:
设置校准方法（CalibrationMethod）
1.在CalibrationMethod中,我们只定义V为全定量校准（FullyQuantCalibration）,后面我们将定义Sc作为内标元素,分析元素Cr和Cl的测定只是用来确定干扰的计算。
步骤5:
建立样品清单（SampleList）
在这个实验中,我们要用一个空白和一个250ppb的标液来建立一个V的两点校准方法,然后分析1000ppmCl但不包含其他元素的溶液,这将显示ClO的干扰程度,然后分析一个含有25ppbV和1000ppmCl的样品和一个25ppbV和1000ppmNa的样品,用以观察ClO的干扰和物理干扰。
步骤6:
输入全定量浓度
设置V的标准浓度为250ppb。
步骤7:
测试样品并观察结果
1.按正常顺序点火,调节仪器最佳化,然后测定此方法中的所有样品和标准,然后我们可以观察谱图和数字结果,为了确定1000ppmCl中的ClO干扰,我们在谱图结果中打开硝酸空白和1000ppm的Cl空白,并把两个样品的谱图叠在一起,此时我们可以观察到在51和53处的ClO干扰。
可以看到,黑色的是2%HNO3,红色的是1000ppmCl,可以看到在51处,ClO干扰V的测定,在53处干扰Cr的测定,但是Cr还有一个52的同位素可以用来分析。
2.观察数据结果中的浓度浓度,前两个样品是空白和V标准,他们的回读结果是准确的,因为我们只用了两个点来校准。
含有1000ppm的Cl的样品给出了正的V的结果,那是由于ClO在51处的干扰造成的,在这个例子里我们先不采用任何干扰校正方法。
可以看到,250ppb的V的回读浓度是250ppb,1000ppmCl的
空白的读数是15ppb,很显然这由于ClO的干扰造成的,20ppb加1000ppmCl的读数是36ppb,误差非常大,在含有1000ppmNa的V标准溶液里,25ppb所测得的结果是21ppb,这并不是Na的干扰造成的,而是由于大量的Na存在对V产生了抑制效应,因而使结果偏低,这种影响可以通过内标来进行校准。
步骤8:
使用内标校准（InternalStandardCorrection）
1.回到方法的Setup页面,在InternalStandard页面下选择Sc为内标元素。
2.在Results页面,选择NumericalResults,然后刷新结果（Refresh）,此时看到的结果是用内标进行漂移和抑制校正以后的结果。
内标元素的结果显示为黄色,从结果可以看到,1000ppm的Cl不会产生抑制,因为内标元素的回收接近100%（相对于第一个测定的溶液）,然而,1000ppm的Na确产生了抑制效益,内标的回收只有74%。
将结果转入到Excel中
校准基体抑制效应（SuppressionEffects）
校准多原子离子干扰（PolyatomicInterference）
计算出浓度
计算结果
这个实验主要是在纸上进行练习,学习怎样用手工计算的方法进行多原子离子和基体抑制效应的校准,以了解他们的原理。
1.下面这个表中的数据是从实验A得到的,净的分析计数,没有进行任何计算,在Results中选择NumericalResults,然后再选择MassUncorrectedICPS（未计算的计数）,工作曲线包括空白和250ppb的V。
2.只保留每个样品的平均值,并把他们从PlasmaLab中导出到Excel中,结果将显示如下表:
表2显示的是我们在试验A中得到的,未经任何干扰校准的浓度结果。
3.下面我们简要做一个纸上练习,用手工来计算如何校正干扰,注意:
黑色:
测试结果
绿色:
计算的举例
蓝色:
需要填写的表格
红色:
正确答案
在表2的浓度结果的不同明显的,在两个含有Cl的溶液中可以看出ClO干扰了V51的测定。
同时也可以看出在含有高浓度Na的溶液中得出了偏低的结果,这是由于基体的抑制效应造成的。
1.第一步是使用在分析时包含的内标元素来计算基体抑制,我们用实验A中选用的Sc45,由于我们在每个样品中都包含有同样浓度的Sc,因而我们可以用SC为参照,用第一个样品（多数是空白）中的Sc的强度与每个样品中的Sc的强度进行相除,得到的一个比值（ISR）,请在下面的蓝色表格内填上你计算的结果,注意如果是抑制效应,则比值>
1,如果是增感效应,则比值<
1。
2.在上面的表中我们已经计算了内标元素比值（ISR）,然后用这个比值（ISR）去乘以所有测定出的强度,结果如表4-a,计算结果并填入表4-b中。
步骤3:
计算多原子离子干扰（PolyatomicInterference）
1.我们已经知道如何用内标来校准漂移和抑制所造成的影响,下一步是如何校正多原子离子的干扰。
我们知道,35Cl16O会干扰51V,这可以通过监视37Cl16O的办法进行计算,总的在m/z51处的信号如下:
51M=51V+51ClO,因而:
51V=51M-51ClO
因为我们已经测定了53ClO,因而我们需要计算一个51ClO和53ClO之间的系数,35Cl和37Cl在自然界的丰度（Abundance）为:
35Cl:
75.2%
37Cl:
24.7%
因而它们理
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