实验一溶液型药剂的制备Word格式.docx
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2）处方Ⅱ用增溶法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，加入纯化水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。
3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，在搅拌下，缓慢加入乙醇（90%）及纯化水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水制成50ml，即得。
3、备注
1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。
2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥其作用，加速溶解过程。
3）聚山梨酯80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。
（二）复方碘溶液的制备
碘2.5g
碘化钾5g
纯化水加至50ml
2、操作取碘化钾，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量的纯化水，使全量成50ml，即得。
（1）碘在水中溶解度小，加入碘化钾作助溶剂。
（2）为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水配制浓溶液，然后加入碘溶解。
（3）碘有腐蚀性，慎勿接触皮肤与粘膜。
（4）用途为调节甲状腺功能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。
（三）单糖浆的制备
1、处方
蔗糖85g
蒸馏水加至100ml
2、制备方法：
取蒸馏水适量，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，继续加热至100℃，趁热用精制棉过滤，自滤器上添加适量热蒸馏水至全量，搅匀，即得。
3、备注：
（1）、选用药用白糖为原料；
（2）、加热时间要适宜，时间太长，会使蔗糖转化为果糖和葡萄糖；
（3）、用途为矫味剂，助悬剂等
（四）樟脑醑的制备
1、处方樟脑5g
乙醇q.s
共制50ml
2、操作:
取樟脑加乙醇80ml溶解后滤过，再自滤器上添加乙醇使成50ml，即得。
3、备注
（1）本品含有乙醇为80%-87%。
在常温下容易挥发，故需密封。
（2）本品遇水容易析出结晶，所用器材要干燥。
（3）本品为局部刺激药，适用于神经痛、关节痛、肌肉痛等。
五、实验结果与讨论
（一）薄荷水实验比较三种处方不同方法制备的异同记录于表2-1中，并说明各自特点与其适用性。
（二）复方碘溶液描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。
（三）单糖浆描述成品外观性状。
（四）樟脑醑描述成品外观性状。
六、思考题
1、制备薄荷水时加入滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭的作用是什么？
2、复方碘溶液中碘有刺激性，口服时宜作何处理？
3、简述醑剂与芳香水剂有何异同点？
参考文献
1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
2、孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验二混悬型液体制剂的制备
1、掌握混悬液体制剂一般制备方法。
3、掌握混悬型液体制剂质量评价方法。
二、实验药品与器材
药品：
炉甘石、氧化锌、甘油、西黄耆胶、液化酚、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯80、三氯化铝、枸橼酸钠、升华硫、硫酸锌、樟脑醑、95%乙醇、软肥皂、升华硫、等。
上皿天平、带刻度有塞比浊管、乳钵、烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、玻璃棒、滤纸、量杯等。
混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系。
优良的混悬型液体制剂，除一般液体制剂要求外，应有一定的质量要求：
外观微粒细腻，分散均匀；
微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；
微粒大小及液体的粘度，均应符合用药要求，易于倾倒且分剂量准确；
外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。
根据stokes定律V=2r2（ρ1-ρ2）g/9η，可知要制备沉降缓慢的混悬液，首先应考虑减小微粒半径（r），再减小微粒与液体介质密度差（ρ1-ρ2），或增加介质粘度（），因此，制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然胶类、合成的天然纤维素类、糖浆类，以增加粘度，降低沉降速度。
（一）药物亲水与疏水性质的观察
分别加入少许氧化锌、硫酸钡、硫磺、炉甘石、樟脑等粉末；
置于表面皿上，再分别往粉末上滴加1滴水，观察与水接触的现象。
分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，记录于报告上。
（二）炉甘石洗剂的制备比较不同稳定剂对本制剂的稳定作用。
1．处方
表2-1炉甘石洗剂处方
处方号
1
2
3
4
5
6
炉甘石（g）
2.0
氧化锌（g）
1.0
液化酚（g）
0.1
甘油（g）
西黄耆胶（g）
羧甲基纤维素钠（g）
聚山梨酯80（g）
0.4
三氯化铝（g）
0.024
枸橼酸钠（g）
纯化水（ml）
20.0
2.操作
1）稳定剂的制备
（1）称取西黄蓍胶0.10g，加乙醇数滴润湿均匀，加纯化水150ml于研钵中，研成0.5%的胶浆。
（2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.1g，加10ml纯化水，加热溶解而成胶浆。
（3）称取聚山梨酯80配成10%的水溶液备用。
（4）三氯化铝配成0.24%水溶液，取用8ml。
（5）枸橼酸钠0.1g加纯化水8ml溶解，备用。
2）称取过100目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按各号处方加入纯化水或稳定剂溶液研成糊状，再加液化酚、甘油研匀，最后加水至足量，研磨均匀即得1~6号处方的洗剂，6号为对照管。
3）将以上6个处方的洗剂，分别倒入6个月刻度的量筒或试管中，塞住管口同时振摇相同次数，分别放置10~120min，记录各个时间的沉降体积（Ho为初始高度，H为放置后的沉淀高度），计算各个放置时间的沉降体积比，F=H/H0，结果填表3-3。
4）实验最后将试管倒置翻转（即±
180°
为一次），记录放置几小时后，使管底沉降物分散完全的翻转次数。
3.操作注意
1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。
2）比较管用刻度试管或量筒，尽可能大小粗细一致，记录高度用“ml”。
（三）复方硫磺洗剂的制备
1.处方
升华硫
1.5g
硫酸锌
樟脑醑
12.5ml
甘油
5.0ml
纯化水
加至50.0ml
2.操作根据处方主药性质选择稳定剂。
1）表面活性剂等润湿剂对疏水性药物硫磺混悬液的作用。
表3-2硫磺洗剂处方组成
升华硫（g）
0.5
95%乙醇（ml）
5.0
2.5
软肥皂（g）
0.05
0.075
纯化水（ml）加至
25.0
称取硫磺置研体中，按处方分别加入①纯化水②甘油与乙醇③软肥皂与少量纯化水④聚山梨酯80和少量纯化水研磨，再各自缓缓加入纯化水，边加边研，直至全量。
分别倒入试管中，振摇、放置、观察现象，比较各稳定剂的作用。
2）根据上述实验结果选择稳定剂，拟定配制方法，制成稳定的复方硫磺洗剂。
1）用同样操作配制，观察疏水性药物中加入润湿剂的作用。
2）注意软肥皂与硫酸锌可生成不溶性的锌皂，故在复方硫磺洗剂中不能选用软肥皂稳定剂。
3）樟脑醑为樟脑的乙醇溶液，应以细流缓缓加入，并急速搅拌，使樟脑不致析出大颗粒。
（一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果
1.亲水性药物
2.疏水性药物
（二）炉甘石洗剂
1.制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于下表。
表2-3沉降体积比与时间的关系
沉
降
时
间
体
积
比
处方编号
（min）
（ml）
Ho
10
H
F
30
60
90
120
沉降
物质
再分散
翻转
次数：
2.根据表2-3数据，以H/H0沉降体积比F为纵坐标，时间为横坐标，在坐标纸上绘出炉甘石洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。
（三）记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同湿润剂的作用
制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。
六、思考题
1.分析炉甘石洗剂与硫磺洗剂制备方法上有何不同？
为什么？
2.樟脑醑加到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？
3.分析在实验中加入絮凝剂与反絮凝剂的意义？
1.毕殿洲主编。
药剂学。
第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~219
2.顾学裘主编。
药物制剂注解。
第2版，北京，人民卫生出版社，1981；
937
3.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
4．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
5、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验三乳剂型液体制剂的制备
1.掌握乳剂的一般制备方法及常见乳剂类型的鉴别方法；
2．掌握不同的乳化剂对制备乳剂的影响。
鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼泊金乙酯、花生油、石灰水、染色剂等。
器材料：
烧杯、量筒、架盘天平、乳钵、投药瓶、载玻片、试管、电炉、显微镜、滴管等。
乳浊液（或称乳剂）是两种互不相溶的液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。
制备时常需在乳化剂帮助下，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体之中，形成水包油（o/w）型或油包水（w/o）型等类型乳剂。
乳剂的分散相液滴直径一般在0.1～10um范围，由于表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，为此常需加入乳化剂才能使其稳定。
小量制备乳剂多在研钵中进行或于瓶中振摇制得，大量制备可用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。
乳剂制备时如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法或湿胶法，本实验采用干胶法制备。
乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色镜检法进行。
三、实验内容与操作
（一）鱼肝油乳的制备
1．处方
鱼肝油6.3ml
阿拉伯胶1.2g
西黄蓍胶0.08g
尼泊金乙酯0.025g
纯化水加至25ml
2．操作
1）尼泊金乙酯醇溶液的配制：
将尼泊金乙酯0.05g溶于1ml乙醇中即得。
2）将两种胶粉置于干燥研钵中，研细，加入全量鱼肝油稍加研磨，直至产生特别的“劈裂”乳化声，即成稠厚的初乳。
然后用少量纯化水将初乳分次转移至量杯中，搅拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加纯化水至全量，搅匀即得。
3．操作注意
初乳的形成是乳剂制备的关键，研磨时宜朝同一方向，用力均匀。
（二）石灰搽剂的制备
1．处方
花生油10ml
石灰水10ml
2．操作
量取花生油及石灰水各10ml，置同一试管中，用力振摇至初乳生成。
（三）乳剂类型的鉴别
1．稀释法取试管2支，分别加入鱼肝油乳剂（或营养乳剂）及石灰搽剂各约1ml，
再分别加入纯化水约5ml，振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合。
2．染色镜法将上述乳剂分别涂在载玻片上，加油溶性苏丹红少许，在显微
镜下观察外相是否被染色。
另用水溶性亚甲蓝少许，同样在显微镜下观察外相染色情况。
3．稳定性观察
将制成的初乳分别用蒸馏水稀释成50ml，混合均匀，各取适量倒入粗细均匀的一系列试管中至等高，同时振摇后，静置观察0、5、10、30、60min时油水两相的分离情况（代表乳剂的稳定性），分别记下各时刻各乳剂分层后上层的毫升数并计算沉降容积比F值。
四、实验结果与讨论
1．乳剂的类型鉴别
五、思考题
1．说明石灰搽剂制备中的油相、水相、乳化剂各是什么？
它属于何种类型乳剂？
2．分析鱼肝油乳剂中的处方作用，并且叙述制备中的关键要点。
参考文献：
1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
实验四滴丸剂的制备
1、掌握制备滴丸剂的一般工艺。
2、掌握滴丸剂制备机的使用方法及滴丸剂质量的检查方法。
实验药品：
芸香油、硬脂酸钠、虫蜡、冷凝液等。
实验器材：
滴制设备、天平、温度计等。
滴丸系指固体或者液体药物与基质加热熔化后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。
这种滴丸的制丸过程，实际上是将固体分散体制成滴丸的形式。
可供口服，亦可以外用。
其主要特点为发挥药效迅速，生物利用度高，副作用小。
也可以制成缓释、控释等多种类型的滴丸剂。
滴丸剂可以将液体药物制成固体滴丸，也可增加药物的稳定性，生产设备简单，操作容易。
（一）芸香油滴丸的制备
1．处方
芸香油200ml
硬脂酸钠21g
虫蜡8.4g
水8.4ml
2．制备：
将前三种药物依次加入烧瓶中摇匀，加入水后再摇匀，将附有回流冷凝器的橡皮塞塞入烧瓶后，在时时振摇下，约100℃加热使之全部溶化，冷至77℃，放入芸香油丸机的贮液瓶中，玻璃管滴头内径4.9mm，外径8.04mm，保温箱温度约65℃，滴速为120丸/min，滴入1%硫酸溶液中，捞起滴丸，在冷水中浸一下，倒入垫有吸水纸的盘上，吸去水迹后包装，即得。
3．操作注意：
本品利用蜡丸原理，将芸香油与硬脂酸钠与虫蜡受热成熔融油液，滴于1%（ml/g）硫酸冷却液中，由于其界面张力的关系而收缩并冷凝成丸。
采用1%硫酸作冷却液，因硬脂酸钠与酸作用生成硬脂酸，所以在丸的表面是一层硬脂酸与虫蜡的膜，在胃液中不被溶解，而进入小肠后，肠pH值呈碱性而在肠中溶解，成为肠溶丸，并克服了芸香油片的恶心、呕吐等副作用。
（1）硬脂酸钠的制法是：
1份无水碳酸钠溶于蒸馏水后，加热，缓缓加入磨细的份硬脂狻，随加随搅拌，待泡沸停止，作用完全后，蒸发、干燥、磨成60目粉。
（2）由于硬脂酸钠能使芸香油与水形成凝胶的原因，其含油量达94.9%（V/W）。
（3）用酸水作冷凝液是使滴丸表面层的硬脂酸钠变成不溶性的硬脂酸，以避免滴丸在冷凝的水中溶解。
1．滴丸制备中应注意那些问题？
怎样进行质量控制？
2．操作中那些因素可以影响实验结果？
3．如何选择滴丸制备中所用的冷凝液。
参考文献
3、3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验五中药颗粒剂的制备
掌握中药颗粒剂制备的一般工艺，熟悉颗粒及质量的检查方法。
桔梗、药用蔗糖等。
煎煮器、电炉子、石棉网、筛子、烘箱等。
中药颗粒剂系指药材提取物与适宜的敷料或与药材细粉均匀混合制成的颗粒状制剂。
颗粒即可分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。
颗粒剂具有传统汤剂和散剂的特点，又克服了汤剂和散剂的许多缺点，可以冲服、吞服和咀嚼服用，携带方便，病人容易接受。
颗粒剂的生物利用度好，生产工艺简单，容易实现机械化生产。
颗粒剂中所加敷料量不得超过清膏量的5倍。
含挥发油适应均匀喷入颗粒集中，密闭一定时间。
颗粒剂应均匀，色泽一致，汗水量不超过5%。
颗粒剂不能通过1号筛、能通过4号筛的颗粒和粉末不得超过80%。
可溶性颗粒剂系指药材经提取纯华后与适宜敷料或药物细粉混合制成的颗粒状制剂。
其制备操作过程如下：
药材提取、纯化、浓缩至规定相对密度的清膏，制粒或干燥，制成细粉，加适量的敷料或药材细粉，混匀，制成颗粒；
或加适量的敷料或药材细粉，混匀，制成颗粒，干燥。
制成的颗粒剂需按中国药典2000年半附录7颗粒剂项下进行粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查。
㈠桔梗颗粒的制备
1、处方
桔梗300g
2、制法
（1）提取取净桔梗根饮片300g，煎煮3次，每次加水2400ml，煎煮2h，滤布过滤，合并滤浓，得总煎煮液。
（2）精制将总煎煮液浓缩至稠膏（相对密度1.3-1.4）
（3）制粒取蔗糖粉680g（过4号筛），加入稠膏，混合均匀．制成软材．过I号筛．制成颗粒。
（4）干燥将湿颗粒放60℃一80℃的烘箱中干燥3h。
（5）整粒干燥后的颗粒先过1号筛，再过4号筛，磨去大颗粒，除去小颗粒，得均匀颗粒。
（6）包装
3、质量检查
1、性状
2、粒度
3、水分
4、溶化性
1、简述颗粒剂的制备过程，并且说明此制备过程除过煎煮法之外，还可以用哪些方法？
1、曹继华等。
桔梗颗粒的制备工艺及质量标准的研究。
河南中医药学刊。
2001；
16
（1）：
22
2、药典委员会编。
中华人民共和国药典。
2000年版一部。
北京，化学工业出版社。
2000：
483
3．毕殿洲主编。
4.顾学裘主编。
5.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
6．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
7.四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验六乙酰水杨酸片的制备
1、掌握湿法制粒压片的一般工艺。
2、掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
乙酰水杨酸、淀粉、枸橼酸、10％淀粉浆、滑石粉等。
单冲压片剂、药用筛、片剂四用测定仪等。
片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂，可供内服和外用，是医疗中应用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。
制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末直接压片等。
制颗粒的方法又分为干法和湿法。
现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。
湿法制粒压片的工艺流程：
整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。
主药和辅料首先必须符合规格要求，特别是主药为难溶性药物时，必须有足够的细度，以保证和辅料混匀及溶出度符合要求。
主药与辅料是否充分混合均匀与操作方法也有关。
若药物量小，与辅料相差悬殊时，用递加稀释法（配研法）混合，一般可混合较均匀，但其含量波动仍然较大；
而用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再于其他成分混合，往往可以混合得很均匀，含量波动也很小。
颗粒的制造是制片的关键。
湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。
如果颗粒中含细粉过多，说明粘和剂用量太少；
若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（0.3～0.5g）选用14～16目，小片（0.3以下）选用18～20目筛制粒。
颗粒一般宜细而圆整。
干燥、制粒过程，将已制备好的颗粒应尽快通风干燥，温度控制在40～60度。
注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。
干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。
整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。
整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。
片重的计算，主要以测定颗粒的药物含量计算片重。
每片应含主药量
片重=
干颗粒中主药百分含量测得值
冲模直径的选择：
一般片重为0.5g左右的片剂，选用12mm冲模；
0.4g左右，选用10mm冲模；
0.1g以下，选用8mm冲模；
0.1～0.2g,选用6mm冲模；
0.1g以下，选用5～5.5mm冲模。
根据药物密度不同，再进行适当调整。
制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。
检查的项目，除片剂的外观应完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。
有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度。
并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限；
凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。
片剂重量差异、崩解时限和含量均匀度检查见2000版药典二部附录5～6页和72页，75～78页。
（一）处方200片量
乙酰水杨酸60.0g
淀粉6.0g
枸橼酸3.0g
10％淀粉浆适量
滑石粉3.0g
（二）操作
1．10％淀粉浆的制备淀粉浆的制备有煮浆法和冲浆法。
本实验采用煮浆法。
将2g淀粉加入20ml纯化水中，分散均匀，加热，即
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