有机化学实验题目操作指南Word文件下载.docx
《有机化学实验题目操作指南Word文件下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有机化学实验题目操作指南Word文件下载.docx（29页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
………………………………………………………………………………………（N）
选择题：
1．在纸层析实验中，若样品点浸入展开剂中结果将会…………………………………（D）
A各组分的Rf值增大B各组分的Rf值减小
C各组分的Rf值相同，分离不开D样品组分被溶解，不能展开
2．在纸层析实验中，纸的作用是…………………………………………………………（C）
A固定相B流动相C支持剂D展开剂
3．某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是………（A）
A＞6.4B＜6.4C＝6.4D不能确定
4．氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是………（D）
A正离子B负离子C中性分子D偶极离子
答案：
一、1Y2Y3N4Y5N6N
二、1D2C3A4D
实验5乙酸丁酯的制备
1.初始馏出液除含有乙酸丁酯外，还有正丁醇、乙酸、硫酸和水。
（对）
2.使用过量乙酸或将反应产物H2O除去，可提高酯化反应的转化率（对）
3.增加硫酸的量,可以增加酯的产量.（对）
4.若制备纯的乙酸丁酯时，省略饱和碳酸钠碱溶液洗涤一步也是可以的。
.（错）
5.乙酸丁酯用少量无水硫酸镁干燥,无水氯化钙不合适，因它与酯形成络合物。
对
单选题：
1.在本实验中进行酯化反应时，加入的酸为（C）
A磷酸B浓盐酸C硫酸D醋酸
2.与乙酸酯化反应速率最大的是（A）
A甲醇B乙醇C正丁醇D正丙醇
3.在本合成中采用（C）
A水浴加热B油浴加热C直接加热C沙浴加热
4.不能与正丁醇酯化反应的是（D）
A醋酸B乙酰卤C醋酸酐D乙醛
【参考答案】
【判断题】1.2.对3.对4.错5.对
【单选题】1C2A3C4D
实验6乙酰苯胺制备
1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基.（Y）
2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出.（N）
3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇.（N）
4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸（N）
5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化.（Y）
1.碱性最强的是（D）
A苯胺B乙酰苯胺C氨D甲胺
2.如果9.3g苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是（A）
A13.5gB14.5gC6.75gD6g
3.当苯胺用乙酸酰化时（B）
A苯胺过量B乙酸过量C等摩尔D先加入一些产品
4.酰化活性最弱的试剂是（D）
A乙酸B乙酐C乙酰卤D乙酰胺
5.在本合成中采用（C）
（1）水浴加热
（2）油浴加热（3）直接加热（4）沙浴加热
【判断题】1.Y2.N3.N4.N5.Y
【单选题】1.D2A3B4D5C
实验11甲基橙的制备
1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（B）
A、强酸，B、弱酸性和中性，C、弱碱性和中性，D、强碱，
2、重氮化在（D）条件下进行
A、强碱，B、弱酸性和中性，C、弱碱性和中性，D、强酸
3、制备重氮盐的温度范围（A）
A、0-5℃，B、6-9℃，C、10-15℃，D、16-20℃
4、检验重氮化反应终点用什么方法（A）
A、淀粉试纸变色，B、刚果红试纸变色，C、石蕊试纸变色，D、酚酞试剂。
5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（D）
A、它是两性化合物
A、它的酸性强于碱性，可成内盐，
B、加碱下仍可成盐，且增加溶解度
D、它不能进行重氮化反应
答案BDAAD
实验22卤代烃、醇、酚、醛、酮的性质鉴定
1．凡是分子结构中含有—OH的，都是醇。
……………………………………（X）
2．在苯酚的分子结构中同时存在有p-π和π-π共轭效应。
……………………………（Y）
3．只含一个卤素原子的卤代烃叫做伯卤代烃。
…………………………………（X）
4．醛和酮的亲核加成活性不同主要是由于其电子效应和空间效应不同引起的。
5．醛类化合物都不能发生碘仿反应。
………………………………………（X）
1．与AgNO3/EtOH溶液作用，出现白色沉淀最快的是…………………………………（B）
A氯苯B氯化苄C2-氯丙烷D氯乙烯
2．鉴别苯酚与苯甲醇最方便的试剂是………………………………………………（D）
ANaBNaOHCNa2CO3DFeCl3
3．不能鉴别苯甲醛和苯乙酮的试剂是…………………………………………（B）
A托伦试剂B斐林试剂CI2/NaOHD希夫试剂
4．不能与NaHSO3饱和溶液产生结晶性沉淀的是…………………………………（C）
A乙醛B苯甲醛C苯乙酮D2-戊酮
5．不能发生碘仿反应的是………………………………………………………（D）
A乙醛B丙酮C苯乙酮D3-戊酮
一、1×
2√3×
4√5×
二、1B2D3B4C5D
实验23胺类和羧酸衍生物的性质鉴定
1．苯胺和异丙胺都是伯胺。
……………………………………………………（Y）
2．用溴水可以鉴别苯胺和苯酚。
……………………………………………（N）
3．鉴别乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯可以用溴水或三氯化铁溶液。
……………（Y）
4．尿素、缩二脲和乙酰胺都能发生缩二脲反应。
…………………………………（N）
1．在重氮化反应中，过量的亚硝酸应如何处理………………………………………（C）
A加NaOHB加KMnO4C加尿素D加乙醇
2．鉴别乙醇与乙酸可以用…………………………………………………………（C）
ABr2/H2OBNaOHCNaHCO3DNa
3．不能与2,4-二硝基苯肼作用产生沉淀的是……………………………………（D）
A乙醛B苯乙酮C乙酰乙酸乙酯D乙酸乙酯
4．与碳酸氢钠作用不产生CO2的是………………………………………………（A）
A石炭酸B醋酸C乳酸D乙酰乙酸
一、1√2×
3√4×
二、1C2C3D4A
实验25分子模型操作
1．分子的构象改变，但并不改变其构型。
………………………………………………（Y）
2．环己烷的优势构象是椅式构象，所以我们可以将椅式构象分离出来。
……………（N）
3．凡是结构中含有双键的分子都能够产生顺反异构。
4．结构中含有一个手性碳原子的分子一定有一对对映体。
……………………（N）
5．结构式为的构型为R。
…………………………………（Y）
6．结构式为的构型为D。
7．乙基环己烷的优势构象为Y
1．顺-1,3-二甲基环己烷的优势构象是B
A
B
C
D
2．的正确命名是B
A（2R，3R）-3-羟基-2-氯丁酸B（2S，3S）-3-羟基-2-氯丁酸
C（2R，3S）-3-羟基-2-氯丁酸D（2S，3R）-3-羟基-2-氯丁酸
3．下列化合物既存在顺反异构又有对映异构体的是C
A3-甲基-2-氯-2-己烯B2-甲基-4-氯-2-己烯
C3-甲基-4-氯-2-己烯D2,3-二甲基-4-氯-2-己烯
5√6×
7√
二、1B2B3C
有机化学实验现场考试试题（A卷）
一、基本操作（7-8分）
萃取：
用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：
取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：
用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：
选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
重结晶：
取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
乙酰苯胺在水中的溶解度：
100℃5.63g；
80℃3.5g；
25℃0.56g；
6℃0.53g
二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）
1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？
3、影响熔点测定结果的因素有哪些？
各因素对熔点测定结果有什么影响？
4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？
5、加热过快对测定熔点有何影响？
为什么？
6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？
8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？
什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？
9、重结晶主要有哪几步？
各步的作用是什么？
10、任举出两种分离提纯操作？
11、蒸馏时加沸石的作用是什么？
12、蒸馏时，温度计的位置如何？
13、萃取的意义是什么？
萃取与洗涤有何异同？
所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？
14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？
17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
18、展开时，层析缸为什么要密封？
19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？
20、重结晶的溶剂应具备什么条件？
21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？
22、扇形滤纸的作用是什么？
23、实验时，层析缸里为什么不能有水？
24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？
26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？
有机化学实验现场考试试题（B卷）
一、操作部分（7-8分）
1．重结晶：
取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：
抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等
2．蒸馏：
选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：
加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：
NaBr3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：
展开5cm即可。
样品：
丙氨酸；
丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：
展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：
以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：
酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：
粗酯10ml；
碳酸氢钠饱和溶液；
水；
无水氯化钙。
乙酸乙酯：
密度0.901
二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）
（一）常识、蒸馏及沸点测定
10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？
2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？
11、蒸馏的意义是什么？
如何判断某一组分是否蒸馏完毕？
12、蒸馏时加沸石的作用是什么？
蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？
14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？
16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围
17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？
在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？
（二）熔点的测定
9、熔点测定的意义？
样品未研细对熔点测定有何影响？
加热过快对测定熔点有何影响？
10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么
（三）水蒸气蒸馏
12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？
如何判断水蒸气蒸馏已完毕
13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？
如何提高水蒸气蒸馏的效率？
（四）薄层层析和纸层析
14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
16、展开时，层析缸里为什么不能有水？
层析缸为什么要密封？
17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
18、Rf的含义是什么？
如何利用它鉴定有机化合物
（五）乙酰苯胺的制备与重结晶
19、重结晶主要有哪几步？
每一步操作要注意什么？
制得的产物怎样检验其纯度？
加活性炭过多对实验会有什么影响？
21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？
（六）正溴丁烷的制备与萃取
22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？
23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？
25、萃取的意义是什么？
对萃取剂有什么要求？
上层液体为什么要从上面倒出来？
26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？
28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的产品仍是混浊的，操作中存在什
一、选择题（20分，每小题1分）
1.实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？
A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；
再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？
A.化合物不纯；
B.化合物没有充分干燥;
C.熔点管壁太厚;
D.熔点管壁太薄
3.减压蒸馏时应选用哪一种接受器？
A.圆底烧瓶；
B.克氏蒸馏瓶;
C.锥形瓶;
D.平底烧瓶
4.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？
（）
A.分馏；
B.蒸馏;
C.水蒸汽蒸馏;
D.减压蒸馏
5干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？
A.CaO；
B.MgSO4;
C.KOH;
D.Na
6用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？
A.向上倾斜；
B.向下倾斜;
C.保持水平位置;
D.保持垂直位置
7清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？
A.乙醚；
B.氯仿;
C.苯;
D.丙酮
8.当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9.在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A.MgSO4B.CH3COONa;
C.C6H5CHOD.NaCl
10.乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水
11.有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是（）
A.反应温度B.反应物类型不同C.反应产物不同D.反应机理不同
12.下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有（）
A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛
13.水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（）
A.2/3B.1/3C.1/2D.3/4
14.水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括（）
A.不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压D.常温下，是透明的液体
15.抽气过滤结束时的操作顺序是（）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？
A.醇；
B.胺;
C.醚;
D.酸
17.在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有（）
A.无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C.无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式（）
A.油浴；
B.水浴;
C.明火;
D.空气浴
19.在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用（）冲洗至伤处呈白色
A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸钠溶液C.1%的碳酸氢钠溶液D.2%的乙酸
20.下列仪器不能作加热器皿使用的是（）
A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶
二、填空题：
（共20分，每空1分）
1两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）
2进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
3一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4安装仪器顺序一般都是，。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
5重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。
另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。
催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?
2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3.在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？
为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？
苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4.在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5.当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
一、选择题（20分，每小题1分）
1:
C2:
B3:
A4:
B5:
B6:
C7:
D8:
C9:
C10:
D
11:
B12:
B13:
B14:
D15:
B16:
C17:
C18:
B19:
B20:
B
Rf=0.25，Rf=0.65，
2:
抽气；
加热；
油浴锅
3:
水—丙酮
4:
从上至下；
从左至右
5:
活性炭；
1~5%
6:
1/3~2/3；
水浴；
油浴；
明火
7:
过量乙醇；
它的共轭酸H3O+；
8:
Perkin反应；
相应酸酐的羧酸钾或钠盐
9：
浓硫酸
升级会员 