水质分析化验方法Word文档格式.docx
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碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
1、原理
以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：
OH-+H+=H2O
CO32-+H+=HCO3-
由此测得的碱度称为酚酞碱度。
然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：
HCO3-+H+=H2CO3
由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。
甲基橙碱度又称为总碱度。
2、主要试剂与仪器
（1）酚酞指示剂称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。
（2）甲基橙指示剂称0.1甲基橙,溶于100ml蒸馏水中.
（3）盐酸标准溶液C（HCL）=0.1mol/L.
（1）取100.00ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2—3滴。
若呈红色，则用0.1mol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P（ml）。
（2）若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1～2滴;
甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T（ml）。
4、碱度的计算
酚酞碱度
甲酸橙碱度
式中C——盐酸标准溶液浓度，mmol/L
V——水样的体积，ml；
P——滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；
T——滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。
四、氯离子的测定
用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形成红色沉淀
2Ag++CrO42=Ag2CrO4↓（红色）
指示终点的到达。
根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度。
2、主要试剂和仪器
（1）AgNO3标准溶液C（AgNO3）=0.01mol/L
（2）K2CrO4溶液5%水溶液；
（3）Cu（NO3）2溶液2%水溶
（1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。
再加入5%的K2CrO4溶液1ml，用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1（ml）。
（2）用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0（ml）。
4、计算
水中CL-含量
式中V1——测试水样时消耗的AgNO3体积，ml;
V0——空白试验消耗的AgNO3体积，ml;
C——AgNO3标准溶液的浓度，mol/L;
V——水样的体积，ml;
35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。
五、硫酸根的测定
（一）重量法
1、测定原理
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀：
SO42-+Ba2+=BaO4↓
沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。
（1）5%氯化钡溶液；
（2）1.5%硝酸银溶液;
（3）高温电炉;
（4）瓷坩埚;
（5）干燥器。
3、测定步骤
准确吸取200～500ml水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为10～50g。
加0.1%甲基红溶液2～3滴.滴加1+1的盐酸,使溶呈红色后再过量2～3滴盐酸.在电炉上浓缩至50ml左右,冷却后滤去悬浮物,并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸4～5次.
加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加5%氯化钡溶液,直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量2mL氯化钡溶液.将此溶液在80～90℃的水浴上保温2小时。
用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经1.5%的硝酸银检验,不产生浑浊为止。
将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内,在电炉上灰化，然后在800℃的高温电炉上灼烧1小时，在干燥器中冷却45分钟，称重，直到恒重。
4、计算
水中硫酸根的含量
式中W2——坩埚和和的重量，g；
W1——空坩埚的重量,g；
0.4118——由BaSO4换算成SO42-的系数；
V——水样的体积，ml。
水质化验
水检测方法
水质化学需氧量（COD）的测定
1主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2仪器及用具
2.1分光光度计：
HACHDR2000；
2.2COD消化器。
3试剂
3.1COD消化液。
4分析步骤
4.1样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。
然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。
取出冷却至室温比色。
同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2比色
4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER键确认；
4.2.2转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER键确认；
4.2.3将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO键，调零；
4.2.4将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。
结果以mg/L计。
备注：
对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释后再进行检测。
水质PH值的测定
本方法适用于水样中PH值的测定。
2原理
PH值由测量电池的电动势而得。
在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3仪器及用具
3.1PH计；
3.2电极。
4试剂
4.1标准PH缓冲溶液:
PH4.003、PH6.864、PH9.182；
4.2蒸馏水。
5分析步骤
5.1按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
5.2用标准PH缓冲溶液校准电极；
5.3用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
水质电导率的测定
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。
它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3.1便携式电导仪：
EP-10型。
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
水质含油量的测定
本方法适用于水样中含油量的测定。
2.1恒温水浴锅；
2.2空气烘箱；
2.3电子天平；
2.4分液漏斗：
500mL；
2.5平底烧瓶:
带标准磨口的250mL平底烧瓶；
2.6冷凝回收装置：
与平底烧瓶磨口配套。
3.1石油醚:
分析纯。
3.2氯化钠:
3.3无水硫酸钠：
分析纯。
4.1量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；
4.2加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；
4.3用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；
4.4收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；
4.5将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；
4.6再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；
4.7再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。
5计算
W2-W1
含油量（mg/L）=---------------×
1000000
V
式中：
W2----平底烧瓶与油的重量，g；
W1----平底烧瓶的重量，g；
V------水样体积，mL。
水质碱度的测定
本方法适用于水样中碱度的测定。
用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。
在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3.1三角烧瓶：
250mL；
3.2滴定管：
50mL。
4.1盐酸标准溶液:
0.1mol/L。
4.2酚酞指示剂:
10g/L的95%乙醇溶液。
4.3甲基橙指示剂：
1g/L的水溶液。
5.1酚酞碱度的测定（P-碱）
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。
5.2总碱度的测定（T-碱）
在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。
记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。
6计算
c×
V2
酚酞碱度（meq/L）=---------------
100
V3
总碱度（meq/L）=---------------
c----盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V2---用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
V3-----用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL。
注：
设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表
滴定结果
氢氧化物碱度以（CaCO3）计
碳酸盐碱度以（CaCO3）计
碳酸氢根碱度以（CaCO3）计
P＝0
T
2P＜T
2P
T－2P
2P＝T
2P＞T
2P－T
2（T－P）
P＝T
毫克当量/升（meq/L）值100.08×
÷
2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L）值。
水质氯离子的测定
本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
在中性介质中。
硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
50mL；
4.1硝酸银标准溶液:
4.2铬酸钾指示剂:
100g/L的水溶液。
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。
（V1－V0）×
35.45
氯离子含量（mg/L）=-------------------------×
1000
c----硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V1---试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V0-----空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
35.45-----氯离子的摩尔质量，克/摩尔。
0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15～0.17g于三角烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×
1000
C（AgNO3）＝------------------------
V×
58.442
m----氯化钠的重量，g；
V---硝酸银溶液的体积，mL；
58.442-----氯化钠的摩尔质量，g/mol。
水质溶解氧的测定
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2.1便携式溶解氧测定仪：
JPB-607型；
2.2溶解氧电极：
DO-952型。
3.15%亚硫酸钠溶液:
称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·
L-1）；
4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。
由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
4.3将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。
各种温度下饱和溶解氧值见附表；
4.4校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。
以每升水含若干毫克氧表示：
在101.3kPa压力下。
纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%（v/v）。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际上水的含盐量可高达35g/L，含盐量以每升水中含多少克盐表示之。
下表中所列的△C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。
因此，氧在含有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa）
温度（℃）
C3（mg/L）
△C3（mg/L）
14.64
0.0925
20
9.08
0.0481
1
14.22
0.0890
21
8.90
0.0467
2
13.82
0.0857
22
8.73
0.0453
3
13.44
0.0827
23
8.57
0.0440
4
13.09
0.0798
24
8.41
0.0427
5
12.74
0.0771
25
8.25
0.0415
6
12.42
0.0745
26
8.11
0.0404
7
12.11
0.0720
27
7.96
0.0393
8
11.81
0.0697
28
7.82
0.0382
9
11.53
0.0675
29
7.69
0.0372
10
11.26
0.0653
30
7.56
0.0302
11
11.01
0.0633
31
7.43
12
10.77
0.0614
32
7.30
13
10.53
0.0595
33
7.18
14
10.30
0.0577
34
7.07
15
10.08
0.0559
35
6.95
16
9.86
0.0543
36
6.84
17
9.66
0.0527
37
6.73
18
9.46
0.0511
38
6.63
19
9.27
0.0496
39
6.53
水检测方法
水质铁离子的测定
本方法适用于水中铁离子的测定。
2.2专用样品瓶：
25mL。
3.1乙酸铵缓冲溶液：
250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2邻菲咯啉溶液：
1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
3.3溶液A：
乙酸铵缓冲溶液：
邻菲咯啉溶液=1：
2的体积比混合。
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。
同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。
5～10分钟内比色。
4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER键确认；
4.2.2转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER键确认；
4.2.3倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；
4.2.4将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。
读数×
2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
水质悬浮物的测定
本方法适用于水中悬浮物的测定。
3分析步骤
3.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER键确认；
3.2转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER键确认；
3.3倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；
3.4将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数，结果以mg/L计。
水质余氯的测定
本方法适用于自来水中余氯的测定。
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。
3.1立式比色器：
SLS-3型；
3.2比色管：
4.1邻联甲苯胺溶液：
将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。
静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。
空白水样取样后不加试剂。
水质浊度的测定
本方法适用于水样浊度的测定。
3.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750，按READ/ENTER键确认；
3.2转动旋钮将波长调至450nm，按READ/ENTER键确认；
3.3倒2
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