色谱气体分析岗位试题库.doc

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色谱气体分析岗位试题库

一、填空选择题

1、为避免载气中微量污染物进入色谱仪影响分析，必须用净化器净化干燥，常用的净化器多为分子筛和活性炭管的串联，可除去（水、氧气及其它杂质）。

2、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的（稳定性）高且操作（重复性）好。

3、测定微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷用的是一号色谱，它的出峰顺序是（一氧化碳）、（甲烷）、（二氧化碳）。

4、每次启动色谱时一定要先通载气至少（15分钟），才能开启色谱。

5、实验室所用的干燥器中，通常是放入变色硅胶作为干燥剂，当它吸收一定量的水后，便失去活性，呈现（粉红）色。

6、气相色谱的主要部件包括（载气系统）、（进样系统）、（色谱柱）、（检测器）。

7、色谱仪的心脏部分是（色谱柱）。

8、用气相色谱法进行定量分析时，要求每个组分都出峰的定量方法是（归一化法）；

9、色谱柱的分离效能，主要由（固定相）所决定。

10、用气相色谱法测定混合气体中的H2含量时，要求氢气出峰应选择的载气是（N2）。

11、随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪音的两倍时的量称为（检测限）。

12、色谱峰在色谱图中的位置用（保留值）来说明。

13、影响热导池灵敏度的主要因素是（热丝电流）。

14、气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现（冷凝）现象。

15、在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应（恒定）。

16、在气相色谱法中，可以用做定量的参数是（峰面积或峰高），用作定性的参数是（保留时间）；

17、当某组分从色谱柱中流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线称为该组分的（色谱峰）；

18、在正常操作条件下，仅有纯载气通过色谱柱时，检测器的相应信号随时间变化的曲线称为（基线）

19、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（1.5）；

20、固定相老化的目的是（除去固定相中残余的溶剂及其他挥发性物质）；

21、色谱柱在高于操作温度下通（载气）的过程称为老化；

22、气相色谱法的主要特点是（选择性高）、（分离效率高）、（灵敏度高）、（分析速度快）

23、从进样开始到惰性组分（指不被固定相吸附或溶解的空气或甲烷）从柱中流出呈现浓度极大值的时间，称为（死时间），

24、从保留时间中扣除死时间后的剩余时间，称为（调整保留）时间，

25、在色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫（噪声）；

26、把基线在一段较长时间（一般以半小时计）内的变化叫（漂移）；

27、根据保留值定性的依据是相同的物质在（相同）的色谱条件下，具有（相同）的保留值；

28、将气相色谱用的载体进行酸洗主要是除去担体中的（B）。

A酸性物质；B金属氧化物 C氧化硅D阴离子

29、固定相老化的目的是（C）。

A除去表面吸附的水分；B除去固定相中的粉状物质；C除去固定相中残余的溶剂及其它挥发性物质；D提高分离效能。

30、下列关于气相色谱仪中的转子流量计的说法错误的是（C）

A根据转子的位置可以确定气体流速的大小； B对于一定的气体，气体的流速和转子高度并不成直线关系；C转子流量计上的刻度即是流量数值；D气体从下端进入转子流量计又从上端流出

31、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求（D）。

A室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体；B 一般要求控制温度在10～40℃，空气的相对湿度应控制到≤85%；C仪器应有良好的接地，最好设有专线；D实验室应远离强电场、强磁场。

32、气相色谱的主要部件包括（B）。

A载气系统、分光系统、色谱柱、检测器；B载气系统、进样系统、色谱柱、检测器；

C载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器；D载气系统、光源、色谱柱、检测器

33、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（B）。

A恒温系统 B检测系统 C记录系统 D样品制备系统

34、固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而（D）。

A基本不变； B变大； C减小； D先减小后增大。

35、气相色谱分析腐蚀性气体宜选用（B）载体。

A101白色载体 BGDX系列载体 C6201红色载体 D13X分子筛

36、气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高（B）℃。

A10~30 B30~70 C50~100 D100~150

37、气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（A）。

A色谱柱的作用是分离混合物组分。

B色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。

C色谱柱的作用是与样品发生化学反应。

D色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。

38、火焰光度检测器对下列哪些物质检测的选择性和灵敏度较高（A）。

A含硫磷化合物 B含氮化合物C含氮磷化合物 D硫氮

39、气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（A）。

A感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质的量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统。

B分离混合物组分。

C 将其混合物的量信号转变成电信号。

D感应混合物各组分的浓度或质量。

40、使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是（A）。

A氢气 B氩气 C氮气 D氧气

二、判断题

1、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。

（√）

2、气相色谱填充柱的液载比越大越好（×）

3、气相色谱进样微量注射器使用前要先用HCl洗净（×）

4、气相色谱仪的结构是气路系统-----进样系统----色谱分离系统---检测系统----数据处理及显示系统所组成。

（√）

5、气相色谱仪中的汽化室进口的隔热材料为塑料。

（×）

6、气相色谱仪主要由气路系统、单色器、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部份组成。

（×）

7、针形阀既可以用来调节载气流量，又可以控制燃气和空气的流量。

（√）

8、气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。

（√）

9、在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。

（√）

10、电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（×）

11、检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝。

（√）

12、气相色谱分析中，当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。

（√）

13、热导检测器中最关键的元件是热丝。

（√）

14、当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰（×）

15、相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。

（√）

16、色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：

相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。

（×）

17、相邻两组分得到完全分离时，其分离度R<1.5。

（×）

18、某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。

（×）

19、气相色谱定性分析中，在适宜色谱条件下标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。

（√）

20、在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。

（×）

21、每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。

（√）

22、在决定液载比时,应从载体的种类,试样的沸点,进样量等方面加以考虑。

（√）

23、堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。

（×）

24、检修气相色谱仪故障时，一般应将仪器尽可能拆散。

（×）

25、接好色谱柱，开启气源，输出压力调在0.2～0.4Mpa。

关载气稳压阀，待30min后，仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，则说明此段不漏气。

（√）

26、试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。

（×）

27、组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（√）

28、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。

（×）

三、问答题

1、气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

常用的定性分析方法：

绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．

常用的定量分析方法：

归一化法，内标法，外标法．

2、载气为什么要净化？

应如何净化？

答：

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。

不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致检测器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用硅胶，分子筛等吸附剂除水分。

3、色谱柱失效后有哪些表现？

其失败原因是什么？

答:

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。

色谱柱失效的主要原因是：

对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

4、一般选择载气的依据是什么？

气相色谱常用的载气有哪些？

答：

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5、气相色谱的进样方法常用的有哪些？

注射器进样和自动进样有什么特点？

答：

气体试样：

大致进样方法有四种：

 （１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。

 一般常用注射器进样及气体自动进样。

注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。

气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作

6、气相色谱法有哪些特点？

⑴高灵敏度：

可检出10-9克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析；

⑵高选择性：

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素；

⑶高效能：

可把组分复杂的样品分离成单组分；

⑷速度快：

一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；

⑸应用范围广：

分析对象可不受组分含量的限制；

⑹所需试样量少：

一般气体样用几毫升；

⑺不适用于高沸点、难挥发、热不稳定的物质。

7、简要说明气相色谱分析的基本原理

答：

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

8、说明选择柱温的依据和控制柱温的重要性？

答：

柱温：

是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。

选择柱温的根据是混合物的沸点范围、固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

9、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?

为什么?

（1）柱长缩短，

（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少

答：

固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以：

⑴柱长缩短不会引起分配系数改变；

⑵固定相改变会引起分配系数改变；

⑶流动相流速增加不会引起分配系数改变；

⑷相比减少不会引起分配系数改变。

10、当下列参数改变时是否会引起分配比的变化?

为什么?

（1）柱长增加，

（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大

答：

分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。

）所以：

⑴柱长增加分配比不变化；

⑵固定相量增加分配比增加；

⑶流动相流速减小分配比不改变；

⑷相比增大分配比减小。

四、计算题

1、用气相色谱法（TCD）分析卤代烃混合物。

在同样条件下，测得标准样和试样数据如下：

组分

标准样

试样

进样量（mg）

峰面积（标尺单位）2

峰面积（标尺单位）2

氯乙烷

氯丙烷

氯戊烷

氯庚烷

0.40

0.40

0.40

0.40

110.0

112.2

87.3

78.4

82.3

无峰

125.2

180.0

求试样中各组分的质量百分含量。

解1：

氯乙烷：

M1=f*A=0.4/110.0*82.3=0.2993μg

解2：

氯戊烷：

M2=f*A=0.4/87.3*125.2=0.5737μg

解3：

氯庚烷：

M:

3=f*A=0.4/78.4*180=0.9184μg

试样总量：

M=0.2993+0.5737+0.9184=1.7914mg

氯乙烷含量=0.2993/1.7914*100%=16.71%

氯戊烷含量=0.5738/1.7914*100%=32.03%

氯庚烷含量=0.9184/1.7914*100%=51.27%

2、分析某废水中有机组分，取水样500ml，以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。

进样2μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测组分的含量mg/L。

解：

已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，

样富集倍数=500/25=20，

则：

C=75.0/69.0*20/20=1.09mg/L

答：

水样中被测组分为1.09mg/L。

3、已知二氧化碳气中硫化氢含量为400mg/Nm3，请将硫化氢含量折算成硫含量表示。

解：

400/34*32=376.47mg/Nm3

4、二氧化碳气体中硫化氢含量10mg/Nm3，请换算成体积百分数，用PPM表示？

解：

（10/34*22.4）*10^-6/10^-6=6.59PPM