加速绝热量热仪arc使用方法Word下载.docx

加速绝热量热仪arc使用方法Word下载.docx

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实际温度=样品温度+对流损失+传导损失，一般而言，反应池等条件确定时，对流损失与压力和温度有关，传导损失仅与温度有关，前提是保证样品温度的准确性。

测试过程中，样品加热丝按照设定的升温程序对样品进行加热，样品温度传感器检测样品温度，测试腔其他传感器检测腔体内环境温度。

测试腔体内的加热器对腔体进行加热，确保样品温度和测试腔体温度一致来保证“绝热”的效果。

当样品达到触发放热反应的温度后，样品放热升温，当其升温速率超过检测限时，样品加热丝自动停止加热，腔体内的加热器持续加热仍确保墙体内环境温度与样品温度一致。

最终通过热电偶加热的情况可计算出样品反应放热的情况，包括反应活化能、反应级数、频率因子、绝热温升、反应热等等。

ARC中，温度传感器用的是K型热电偶，其量程为0-500℃，压力传感器的量程为0-250bar。

下图为ARC（HEL型）测试腔的示意图。

图1测试腔示意图

2测试方法

PHI-TECI型

将18650电池装入特制的测试池中，如下图所示：

图218650电池测试池

拧紧测试池的盖子，测试池顶端有接入压力传感器的通道，侧壁有温度传感器的接入点。

将装有18650电池的测试池接入加速绝热量热仪PHI-TECI的样品接口，并缠绕上加热丝，连接好压力传感器和样品温度传感器。

关闭测试腔，打开加热开关和循环油浴开关。

运行程序前先进行检漏测试。

确保无漏气。

检漏方法为，从测试腔上方的球阀处接入高压气瓶，施加压力，然后移除外接气体，在所有接口处涂抹检漏液（如肥皂水），观察是否有气泡冒出。

确保无漏气方可进行测试。

PHI-TECI如下图所示：

图3PHI-TECI

打开软件Win-ISOPHI-TECI，如下图所示：

图4Win-ISOPHI-TECI主界面

在菜单栏中选择Plan→Select→Standardtests→Heat/Wait/Search程序，如下图：

图5程序选择

出现参数设置窗口，设置测试参数如下图所示：

图6参数设置标准

参数设置依据：

一、加热参数设置

1、初始测试温度。

该温度设为90℃，该温度需要满足保证样品（电池）自身在这个温度下不会发生热失控反应，系统从室温通过直接加热，无需校正达到这个温度。

若设得太高，有可能在到达这个温度前就已经发生热失控，但若设得较低，则达到该温度后需要花大量时间在阶梯升温和矫正上，根据实践知设为90℃较为合理。

2、温度增量。

设为5℃，它表示到达初始测试温度后，经过初次校准后每次升高的温度。

因为已经处于加热-校准阶段，温度每升一个阶梯都要进行校准，设为5℃较为合理，若温度增量太大，不能在短时间内校准好温度，因此不能保证绝热，且可能在加热阶段样品就已发生热失控，但未及时进入校准和等待阶段而造成初始放热温度值不准确。

而若设得太小，会增加加热-校准的次数，影响效率。

3、主加热器补偿温度。

该值设为0℃，它表示除了升温阶段外，校准阶段和等待阶段都无需主加热器进行加热，只需要辅助加热器对系统进行微调。

4、初次校准时长。

该值设为60

min，为到达初始测试温度后需要校准的时间。

该时间一般需要设置比较长，来保证样品温度（测试池温度）和测试腔内环境温度一致。

若初次校准时间不够长，温度误差会逐级积累，影响后面的温度校准情况，导致不能达到绝热的效果。

5、后续校准时长。

该校准为阶梯升温后的校准，在60min初次校准的基础上，逐级升温后，只需要15min基本就能达到环境温度和样品温度一致了。

二、校准参数设置

1、等待时长。

该值设为10min，它表示每次经过校准后需要等待的时长，在这段时间内，若温度曲线能保持稳定，温度差不超过检测限并不会跌落，则启动下一次加热。

若出现温度跌落，说明系统不稳定，则自动进行一次长校准（60min）才能进入下一次升温-校准。

三、搜索参数设置

1、最高搜索温度。

该值设为250℃。

表示如果持续阶梯的加热-校准-等待到达250℃后仍未出现热失控，则停止加热，结束程序。

2、最高搜索压力。

该值设为70bar。

同上，若在阶梯升温阶段，压力已经到达该值而未发生热失控，则停止。

3、跟踪温度检测限。

检测限设为℃/min，表示在加热完成后，如果样品温度的升高速率达到该值，则认为可能发生了热失控反应，进而进入跟踪模式。

一般而言，℃/min的放热速率是一个较适合的检测限。

4、搜索时长。

设为5min，表示若达到检测限以上的放热速率能持续5min，则说明热失控反应确实发生了，进入搜索阶段。

该值最小能设5min，在前面进行好的校准的情况下，若能持续保持放热速率超过检测限5min，足以说明热失控发生。

四、跟踪参数设置

1、最高跟踪温度。

考虑到安全性和仪器量程一般设为250℃。

表示，放热反应达到该温度后系统强制降温。

2、最高跟踪压力。

同上，一般设为70bar。

3、放热结束检测限。

一般设为℃/min，表示当反应的放热速率低于该值时，认为自放热反应已经结束。

该值一般低于跟踪温度检测限。

五、搅拌设置

在用18650电池做热失控测试时，无需搅拌，所以选择“No”。

六、冷却装置设置

该实验中，若热失控放热温度超过最大设定值，需要进行降温，所以装置开关选择为“On”，循环油浴温度选择-30℃。

参数设置完成后点击runplan开始程序，得到样品（电池）温度、测试池顶端温度、测试池底端温度、测试池压力、样品温度变化率、压力变化率等随时间的变化数据。

当测试池温度达到设置的程序终止后，程序停止，系统降温。

最后得到测试的原始数据（dat文件）。

3数据处理

使用数据处理软件，进入主界面，如下图所示：

图7数据处理软件主界面

数据导入

点击File→open导入原始数据文件，如下图所示：

图8数据处理软件导入数据

图表绘制

点击图标

进入新图标绘制界面如下图所示：

图9新图标窗口

，进入图表编辑窗口如下图所示：

图10图表编辑窗口

可以选择横坐标和纵坐标选项，例如选择时间为横坐标，选样品温度为纵坐标，点击OK按钮进行作图，如下图所示：

图11示例图

示例图曲线解读：

横坐标为时间，纵坐标为样品温度，在600min前，系统处于程序升温（Heat-Wait）阶段，每次升温都要进行校准和等待，在阶梯升温至600min后，样品发生热失控，热失控时温度约为100℃，此时温度升高值高于放热检测限，系统进入跟踪（Search）阶段，记录样品自身的温度升高，直至达到系统设置的最高温度，强制降温到设定值。

完成整个实验。

热量计算

点击数据处理软件主界面工具栏上的图标

进行热量计算。

如下图所示：

图12热量计算窗口

根据计算窗口的提示，选择好计算区间，一般选择热失控反应发生的开始为起始点（即温度开始自动提升的地方），选择温度的最高点为终点（温度最高点表示放热结束或者已经到达需要冷却控制的温度）。

根据提示还需要输入加热功率、样品比热容、样品质量、测试池比热容、测试池质量。

最终可在结果窗口中得到计算的热量和反应级数等结果，结果窗口鼠标右键可将结果另存为sum文件。

热量计算的原理为：

通过在区间内积分计算，可以得到热量Q。

同时，温度变化率和压力变化率也是衡量电池安全性的重要标志。