第九章色谱分析习题及答案Word格式文档下载.doc
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B.温度差,
C.吸光度,
D.分配系数。
3.选择固定液时,一般根据__C__原则。
A.沸点高低,
B.熔点高低,
C.相似相溶,
D.化学稳定性。
4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。
A.没有变化,
B.变宽,
C.变窄,
D.不成线性
5分配系数与下列哪些因素有关_D__
A.与温度有关;
B.与柱压有关;
C.与气、液相体积有关;
D.与组分、固定液的热力学性质有关
6、对柱效能n,下列哪些说法正确_
AB___
A.柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;
D.组分能否分离取决于n值的大小。
三判断
1.描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。
(√)
2。
在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。
3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。
(╳)
4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。
5、半峰宽是指峰底宽度的一半。
(×
)
6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。
(
√
四简答
1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
答;
色谱定性的依据是:
保留值,主要定性方法:
纯物对照法;
加入纯物增加峰高法;
保留指数定性法;
相对保留值法。
2色谱法有那些类型?
其分离的原理试什么?
答:
气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC),根据固定相是固体吸附剂还是固定液(附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体),又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC).液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。
同理,液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC).超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。
随着色谱工作的发展,通过化学反应将固定液键合到载体表面,这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC)。
3简述塔板理论和速率理论的要点?
塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。
速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度H的影响,导出速率理论方程或称VanDeemter方程式:
H=A+B/u+Cu式中u为流动相的线速度;
A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
4,色谱定量分析时为什么要引入定量因子?
由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比,也就是说,在同一类型的检测器上,重量或浓度相同的不同物质,在同一条件下,产生的信号是不一样的(得到的色谱峰面积却常常不同);
在不同类型的检测器上,同一种物质产生的信号也是不一样的.因此,为使产生的响应信号(测出的峰面积)能定量代表物质的含量,就要对峰面积进行校正,即在定量计算时要引入校正因子。
5气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法?
常用的定性分析方法:
绝对保留值法,相对保留值法,
加入已知物峰高增加法,保留指数定性.
常用的定量分析方法:
归一化法,内标法,外标法.
五,名词解释
1峰宽:
是在流出曲线拐点处做切线,分别相交与基线上的距离。
2、半峰宽:
峰高一半处色谱峰的宽度。
3、标准偏差:
峰高0。
607处的宽度的一半。
4死时间:
惰性气体从进样至出现浓度极大点时的时间。
反映了流动相流过色谱系统所需要的时间。
5保留时间:
组份从进样至出现浓度极大点时的时间。
六、计算
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:
空气保留时间30s;
A峰保留时间230s;
B峰保留时间250s;
B峰底宽
25s。
求:
色谱柱的理论塔板数n;
A、B各自的分配比;
相对保留值r2,1;
两峰的分离度R;
若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×
(1.5/0.8)2≈7m
2一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:
流量20mL/min(50℃)柱温50℃
柱前压力:
133.32kpa柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min
正庚烷保留时间4.10min
①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;
②若正庚烷的半峰宽为0.25min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;
③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
解:
F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s
①V已’=F(t已-t0)=20×
(3.50-0.50)=60mL
V庚’=F(t庚-t0)=20×
(4.10-0.50)=72mL
②W1/2(庚)=0.25min
n理=5.54×
(t/W1/2)2=5.54×
(4.10/0.25)2=1490
H=L/n理=200/1490=0.13cm
对正已烷,若半峰宽也为0.25min,则
W1/2(已)=0.25min
n理=5.54×
(3.5/0.25)2=1086
H=L/n理=200/1086=0.184cm