色谱仪合金行业解决方案.docx

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色谱仪合金行业解决方案

合金行业解决方案

更新时间：

2011-01-0815:

30:

59　　来源:

江苏天瑞仪器股份有限公司

核心提示：

合金由两种或两种以上的金属或金属与非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。

一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。

根据组成的元素的数目，可分为二元合金，三元合金以及多元合金。

前言

合金由两种或两种以上的金属或金属与非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。

一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。

根据组成的元素的数目，可分为二元合金，三元合金以及多元合金。

根据结构的不同，合金主要分为以下几种类型：

（1）混合物合金（共熔混合物），当液态合金凝固时，构成合金的各组分分别结晶而成的合金，如焊锡、铋镉合金等；

（2）固熔体合金，当液态合金凝固时形成固溶体的合金，如金银合金等；

（3）金属互化物合金，各组分相互形成化合物的合金，如铜、锌组成的黄铜（β-黄铜、γ-黄铜和ε-黄铜）等。

一般来说各类型的合金都有以下通性：

（1）多数合金熔点低于其组分中任一种组成金属的熔点；

（2）硬度比其组分中任一金属的硬度大；

（3）合金的导电性和导热性低于任一组分金属。

利用合金的这一特性，可以制造高电阻和高热阻材料。

还可制造有特殊性能的材料，如在铁中掺入15％铬和9％镍得到一种耐腐蚀的不锈钢，适用于化学工业。

（4）有的抗腐蚀能力强（如不锈钢）。

由于合金具有许多优于纯金属的特性，故在实际生产，生活的材料应用中大多使用合金材料。

并且为便于合金材料的使用，世界各国均根据本国的实际情况对合金材料依据其所具有的物理性能（如比重、熔点、导电性、导热性、热膨胀性、磁性等）、化学性能（耐用腐蚀性、抗氧化性），力学性能（机械性能）制定了符合本国实际应用的合金牌号。

在实际应用中，设计师只需要根据设计需要选用适当牌号的合金材料即可。

通常在合金生产和使用过程中，我们均需要对合金牌号进行甄别，以便于对生产和使用的管理。

传统的我们对用合金牌号的鉴别是采用化学方法（如化学滴定，碳硫分析仪）等进行测量，将测量值与合金牌号中的规定值进行对比后确定。

在这里，我们系统介绍了AAS,ICP,CS和XRF在合金行业的应用。

我司生产的P530型便携式X射线荧光光谱分析仪，利用X射线激发元素特征能谱，并对特征能谱进行侦测的原理，真正实现了对合金材料的高效，快速，无损的检验。

并且该型号光谱分析仪配备了多种类型的合金牌号库，在元素鉴别的同时，即对合金的牌号进行了相应分析。

一、AAS6000合金行业解决方案

（一）仪器

（二）样品处理

合金种类繁多，应根据样品材质选择不同的前处理方法，包括酸溶、碱熔、富集分离等。

（三）标准溶液配制

用1000ug/ml的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。

（四）实际样品举例

铝及铝合金化学分析方法——火焰原子吸收光谱法测定镉量

1方法提要

试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以空气-乙炔贫燃火焰进行镉含量的测定。

2样品处理

2.1称取0.5000g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加人15mL盐酸（1+1），待剧烈反应停止后，加人10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。

2.2如有不溶物，过滤，洗涤。

将残渣连同滤纸置于增祸中，灰化。

于550℃灼烧，冷却。

加人2mL硫酸（1+1），5mL氢氟酸，并逐滴加人硝酸（1+1）至溶液清亮。

加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸（1+1）溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中。

3标准曲线的绘制

准确移取0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL，0.5mL1000ug/ml镉标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

4样品测试

于原子吸收光谱仪228.8nm处，使用空气-乙炔贫燃火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。

二、ICP-2000合金行业解决方案

方法介绍：

本方法介绍了ICP－AES法测定合金中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对合金中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。

1.仪器

ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪（天瑞仪器）

2.样品提取

由客户提供具有代表性的样品。

3.样品配制

根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在5％左右即可。

4.样品处理

合金种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸、双氧水等。

前处理：

称取0.15g左右样品于玻璃烧杯或是聚四氟乙烯烧杯中，先用稀盐酸处理，待反应完全，气泡减慢后，加（1+1）硝酸继续消解，至反应完全（如果合金中硅含量较高，就要适当加氢氟酸处理，蒸发以除去硅），消解后定容至100mL容量瓶中,上机测试。

5.标准配制：

用1000ug/ml的单标准贮存溶液逐级配制成100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%（V/V）。

6.ICP-AES工作曲线标准溶液的配制

7.分析线的选择

根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如下。

8．结果数据

方法通过选择最佳工作条件，建立了ICP－2000型ICP－AES法测定地矿中金属元素测定方法，得出实验数据。

实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标,由于仪器操作软件使用中文系统,是国人使用更方便，整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点，所以该仪器也普及到各个分析领城。

三、高频红外碳硫仪合金行业解决方案

方法介绍：

本方法介绍了高频红外碳硫仪测定有色金属及合金中碳﹑硫元素的具体测试方法，该方法主要针对有色金属及合金中碳﹑硫元素含量的测定，具有可操作性和很好广泛地应用价值。

（一）仪器

（二）解决方案实例

有色金属及合金样品，具有强导磁性，所以在测试过程中，不需要加入纯铁助熔剂来增加它的导磁性，只需加入适量的钨﹑锡助熔剂。

一合金国标GBW（E）010136-9901（C%:

0.104,S%:

0.015）用高频红外碳硫仪168型测试结果如下：

①工作曲线：

②数据结果：

试验数据表明：

高频红外碳硫仪CS-168型测试有色金属及合金中的碳硫含量，结果准确，且重复性好，简单，快速。

可以广泛的应用在各种各样的合金样品中。

四．XRF合金解决方案

4.1合金的XRF检测方法

不锈钢

①铬是使不锈钢获得耐蚀性的基本元素，当钢中含铬量达到12％左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜（自钝化膜），可阻止钢的基体进一步腐蚀。

除铬外，常用的合金元素还有钛，镍、钼、铌、铜、等，以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。

因此我们在检测过程中主要关注不锈钢中的金属元素如：

钛，钒，铬，锰，钴，镍，铜，铌，钼，钨。

铁在不锈钢样品中属于高含量主要元素，样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。

同时，由于不锈钢样品中的C，Si，S,P不能在P530型便携式X射线荧光光谱分析仪中进行测试（对与Si，S,P的测试可选用我司的EDX6000B,EDX3600B，EDX3600型光谱分析仪或采用化学滴定或碳硫分析仪进行精确测试），一般低含量的C，Si，S,P会直接归一到Fe元素中。

因此对于Fe，只能用于是否属于比较纯的Fe进行判断性测量。

另外若要进行精度更高的测量，可以选择OES光电直读。

②测量仪器：

EDX-P530型可以应用于现场原位分析并能将测试结果自动进行合金牌号分析。

无法测试轻元素，其精度上要比EDX3600B、EDX3600或EDX6000B要低。

典型不锈钢样品（合金牌号316）测量精度对比

③标样准备：

不锈钢存在有国家标准光谱样，因此，我司可以直接标定后进行测试，另建议客户准备2个以上“二级标样”（既，有客户采集样品，准确化学分析后，作为光谱标样使用）做为对比样。

④主要元素测试曲线及典型不锈钢样品测试曲线图谱（EDX-P530型）：

Ti元素工作曲线

Cr元素工作曲线

Mn元素工作曲线

Ni元素工作曲线

Cu元素工作曲线

Mo元素工作曲线

Nb元素工作曲线

合金牌号为316的不锈钢样品谱图

⑤样品前处理：

方法是用车床把样品车成无柱样品，有一端的表面要磨平抛光。

使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。

如果沾了油污，用干净绒布擦拭干净。

⑥测试方法：

1.由于能量色散X荧光存在基体效应，在测试时会有元素间吸收增强效应和颗粒效应，所以在测试时最好是对同类型样品制作工作曲线，同时采用基体背景效正法和经验系数方法制作工作曲线。

同类型样品只作为一种类型的物质进行测量。

另外测试过程使用不同的滤光片采用分段测试，对不锈钢中Cu元素原子序数之前的轻元素采用小管压的激发条件，以减少基体中的重元素产生的二次荧光对轻元素的干扰。

对Cu之后的重元素采取大管压激发测试。

2.由于EDX-P530型能量色散X荧光不能分析到C，Si，S，P元素，因此，此类样品我们在检测过程中主要关注不锈钢中的金属元素如：

Ti，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Nb，Mo，W。

铁在不锈钢中属于高含量样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度。

3.对于部分碎屑状样品可以采用测试中适当增大管流调节计数率至测试块状样品时的计数率要求，或采用调节计数率，使其自动调节至要求块状样品计数率的要求。

以此来提高测试精度。

4.测试结果将会与合金规格库中各元素的含量范围值进行比对，根据各元素的测试精度，设定不同元素的权重，最终计算出样品的最佳匹配牌号。

主要元素测试精度：

Cr≤1%，Mn≤3%，Ni≤1%，Cu≤3%，Nb≤1%，Mo≤1%，（注：

跟据元素含量不同会有不同的精度波动。

）；需要客户判断测试以上几个元素，是否可以达到最终检测目的。

如果不能达到客户目的，可以选择ICP，光电直读对C，Si，S，P等元素进行更精密的测定。

Fe元素在不锈钢中属于高含量的主元素，样品直接进行测试其精度不高，一般采用余量法进行测试，其测试精度取决于以上几个元素的综合测量精度，同时，由于C，Si，S，P一般会直接归一到Fe元素中。

因此对于Fe，只能用于是否属于比较纯的Fe进行判断性测量。

4.2合金牌号分析方法

4.2.1合金的牌号分析方法：

我司生产的P530型便携式X射线荧光光谱分析仪，利用X射线激发元素特征能谱，并对特征能谱进行侦测的原理，利用上述测试方法，对上述各类合金中的主要元素进行精确的定量测量。

将测试值与合金牌号中的规定范围值进行对比，分析出相应牌号。

真正实现了对合金材料的高效，快速，无损的检验。

并且该型号光谱分析仪配备了多种类型的合金牌号库，用户可根据需要选择牌号库。

不锈钢

EDX-P530型手持机收录了33种常用美标不锈钢合金牌号以及83种国标钢号。

客户可根据需要选择相应牌号库。

不锈钢牌号分组：

按成分可分为Cr系（SUS400）、Cr－Ni系（SUS300）、Cr－Mn－Ni（SUS200）及析出硬化系（SUS600）。

200系列—铬-镍-锰奥氏体不锈钢

300系列—铬-镍奥氏体不锈钢

301—延展性好，用于成型产品。

也可通过机速硬化。

焊接性好。

抗磨性和疲劳强度优于304不锈钢。

302—耐腐蚀性同304，由于含碳相对要高因而强度更好。

303—通过添加少量的硫、磷使其较削加工。

304—即18/8不锈钢。

GB牌号为0Cr18Ni9。

309—较之304有更好的耐温性。

316—继304之後，第二个得到最广泛应用的钢种，主要用于食品工业和外科手术器材，添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。

由于较之304其具有更好的抗氯化物腐蚀能力因而也作“船用钢”来使用。

SS316则通常用于核燃料回收装置。

18/10级不锈钢通常也符合这个应用级别

型号321—除了因为添加了钛元素降低了材料焊缝锈蚀的风险之外其他性能类似304。

400系列—铁素体和马氏体不锈钢

408—耐热性好，弱抗腐蚀性，11%的Cr，8%的Ni。

409—最廉价的型号（英美），通常用作汽车排气管，属铁素体不锈钢（铬钢）。

410—马氏体（高强度铬钢），耐磨性好，抗腐蚀性较差。

416—添加了硫改善了材料的加工性能。

420—“刃具级”马氏体钢，类似布氏高铬钢这种最早的不锈钢。

也用于外科手术刀具，可以做的非常光亮。

430—铁素体不锈钢，装饰用，例如用于汽车饰品。

良好的成型性，但耐温性和抗腐蚀性要差。

440—高强度刃具钢，含碳稍高，经过适当的热处理後可以获得较高屈服强度，硬度可以达到58HRC，属于最硬的不锈钢之列。

最常见的应用例子就是“剃须刀片”。

常用型号有三种：

440A、440B、440C，另外还有440F（易加工型）。

500系列—耐热铬合金钢。

600系列—马氏体沉淀硬化不锈钢。

630—最常用的沉淀硬化不锈钢型号，通常也叫17-4；17%Cr，4%Ni。