肥料检验项目及检验方法有机质肥料主成分含登记有机质成分之文档格式.docx

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50mL，解析度為0.01mL。

3.9分析篩：

35mesh。

3.10坩鍋或稱量瓶：

附蓋，玻璃或陶瓷材質。

3.11乾燥器：

內部放置之乾燥劑使用無水氯化鈣或樹脂。

3.12分解管：

100mL，可耐溫至400℃以上。

3.13定量瓶：

50mL、100mL、200mL、1000mL、2000mL。

3.14吸量管：

5mL、10mL（球型及刻度吸管）。

3.15燒杯：

1000mL、2000mL。

3.16三角瓶：

150mL。

3.17濾紙：

WhatmanNo.1或相同規格之濾紙。

3.18磨碎機。

4.試劑：

所有試劑如未另有說明，必須是分析試藥級以上之等級。

若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。

4.1試劑水：

電阻大於等於18MΩ-cm之純水。

4.2水楊酸（C6H4（OH）（COOH））。

4.3硫代硫酸鈉（Na2S2O3）。

4.4過氧化氫（H2O2，30%）。

4.5250mg/L銨標準液：

正確稱取105℃烘乾4小時之硫酸銨（（NH4）2SO4）0.9167g，以試劑水溶解後，置於1000mL定量瓶中，加入10mL濃硫酸（H2SO4），混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。

亦可使用市售之離子層析級銨標準液稀釋備用。

亦可依實驗室實際操作條件調整銨標準液濃度。

4.60.05M氫氧化鈉溶液：

稱取氫氧化鈉（NaOH）2.00g，置於1000mL塑膠燒杯內，加入約900mL試劑水攪拌溶解，待冷卻至室溫，再倒入1000mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。

4.710M氫氧化鈉溶液：

取約600mL試劑水，加入1000mL塑膠燒杯中，稱取氫氧化鈉（NaOH）400g邊攪拌邊倒入塑膠燒杯中，至完全溶解，待冷卻至室溫，再倒入1000mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。

4.80.05M鹽酸溶液：

取約600mL試劑水，加入1000mL定量瓶中，正確量取4.2mL濃鹽酸（HCl），加入定量瓶中，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。

4.90.01N硫酸滴定溶液：

正確量取10.0mL市售之滴定標準液級1N硫酸標準液，以試劑水定量稀釋至1000mL。

亦可使用市售之滴定標準液級0.01N硫酸標準液。

4.10混合指示劑：

正確稱取溴甲酚綠（bromocresolgreen）0.099g及甲基紅（methylred）0.066g，以95%乙醇溶解於100mL定量瓶中，以95%乙醇定量。

亦可依實驗室實際操作條件調整溴甲酚綠及甲基紅用量比例。

4.112%硼酸吸收液：

稱取試藥級硼酸（H3BO3）40.0g，置於2000mL燒杯中，加入約1400mL試劑水後，置於電磁加熱攪拌器上，加熱使硼酸溶解，待冷卻室溫，加入40mL混合指示劑，再加入400mL95%乙醇，混合均勻後，以0.05M氫氧化鈉溶液或0.05M鹽酸溶液調整溶液至呈現暗紫紅色（pH4.8-5.0），再以試劑水洗滌移入2000mL定量瓶中定量。

5.步驟

5.1樣品乾燥及粉碎：

有機質肥料樣品在70℃下烘乾至恆重，以磨碎機磨碎，並通過35mesh篩網，再在70℃下烘乾至恆重。

5.2水分校正：

取乾淨坩鍋或稱量瓶，置於烘箱內，以105℃烘乾4小時，移至乾燥器內冷卻至少45分鐘，稱取坩鍋或稱量瓶空重（W0）。

取於70℃烘乾、磨碎並過35mesh篩網之樣品約2g，置於坩鍋或稱量瓶中，並加蓋稱重得（W1），再置入105℃烘箱中，烘乾24小時。

取出，置入乾燥器中，待冷卻後稱重，得樣品烘乾重（W2）。

5.3樣品分解

5.3.1將5.1處理過之樣品在70℃下，烘乾4小時，移入乾燥器內，冷卻至室溫，正確稱取樣品0.3000g（液態者直接稱取），置於100mL分解管中，加入7mL濃硫酸及0.3g水楊酸，以試管振盪器混合之，靜置隔夜（需將分解管封口或加蓋以免吸收氨氣）。

5.3.2隔天加入約0.3g硫代硫酸鈉。

將分解管置於高溫加熱分解爐中，先以約100℃加熱，此時會產生泡沫，若產生過多泡沫量，可先自分解爐上取出冷卻，避免泡沫衝出管口，再置於分解爐上繼續加熱，至不產生泡沫時，以每20～30分鐘升溫50℃之速度增溫至350℃，在350℃溫度下，加熱直至固體分解（約需3小時）成醬油色為止，期間須注意勿使分解樣品液變乾。

5.3.3取出放置冷卻，加2mL30%過氧化氫，再置於分解爐中，加熱直至樣品液澄清為止。

若所加之過氧化氫消耗殆盡（約20分鐘），樣品仍未澄清，則重覆此步驟，直至樣品液呈現淡黃至白色為止（約1～1.5小時）。

5.3.4取出於室溫下冷卻，再加入約40mL試劑水，以使其釋出部分稀釋熱，待冷卻至室溫後，移入50mL定量瓶中，以試劑水稀釋定量，混合均勻，以濾紙過濾，濾液則進行氮之測定。

5.4測定：

5.4.1利用氮蒸餾裝置，將盛有10mL2%硼酸吸收液之三角瓶，置於冷凝管下，並將冷凝管端浸入2%硼酸吸收液內。

正確量取5mL樣品分解液於蒸餾瓶中，並加入10mL10M氫氧化鈉溶液，再進行加熱蒸餾。

待蒸餾瓶中滴下第一滴餾出液起，計時7分鐘後，取出三角瓶。

5.4.2餾出液（綠色）以0.01N硫酸滴定溶液滴定至與原硼酸吸收液相同之顏色（紫或紫紅色，可用pHmeter測到原液pH），並記錄滴定毫升數。

另對試劑水、樣品空白溶液及250mg/L銨標準液進行定量，並記錄其滴定毫升數。

6.結果處理

6.1水分校正係數θ1＝（W2-W0）/（W1-W0）

　　W0：

含蓋坩鍋或稱量瓶空重（g）

　　W1：

含蓋坩鍋或稱量瓶及70℃烘乾樣品重（g）

　　W2：

含蓋坩鍋或稱量瓶及105℃烘乾樣品重（g）

6.2回收率（%）＝

（V1-V2）×

0.01×

14.01×

100

250×

（V3/1000）×

（14.01/18.04）

6.3樣品全氮含量（%）＝

（V4-V5）×

0.001

×

50

1

100

Wt

回收率

V6

θ1

　　V1：

250mg/L銨標準液滴定體積（mL）

　　V2：

試劑水滴定體積（mL）

　　V3：

蒸餾用250mg/L銨標準液體積（mL）

　　V4：

樣品分解液滴定體積（mL）

　　V5：

樣品空白溶液滴定體積（mL）

　　V6：

蒸餾所用樣品分解液體積（mL）

　　Wt：

稱取樣品重（g）

7.品質管制

7.1空白分析：

每10個樣品或每一批次（當次樣品少於10個時）至少執行一空白樣品分析。

7.2重複分析：

每批次或每10個肥料樣品隨機抽一個樣品做2重複分析，重複分析所得相對差異百分比（RPD）應小於10%，或符合管制圖之規定。

8.注意事項：

蒸餾時用變壓器調節電壓大小，勿使蒸汽過強以致硼酸溫度過高（以不使硼酸溶液之溫度超過25℃為宜）。

（二）全磷酐

有機質肥料中全磷酐含量之測定。

有機質肥料經二酸（硝酸與過氯酸）分解後，利用鉬黃法或感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）檢測並換算有機質肥料中全磷酐含量。

解析度0.0001g。

3.3高溫加熱分解爐：

自動控溫，可維持溫度180℃±

3.4分光光度計。

3.5感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）。

3.6分析篩：

3.7坩鍋或稱量瓶：

3.8乾燥器：

3.9分解管：

100mL。

3.10定量瓶：

50mL、100mL、1000mL。

3.11吸量管：

5mL、10mL、20mL（球型及刻度吸管）。

3.12分注器：

10mL。

3.13濾紙：

WhatmanNo.42或相同規格之濾紙。

3.14磨碎機。

4.2二酸分解液：

濃硝酸（HNO3，65%）及濃過氯酸（HClO4，70-72%）以體積比5：

1混合，貯存於棕色玻璃瓶中備用。

4.33M鹽酸溶液：

取約500mL試劑水，加入1000mL定量瓶中，正確量取250mL濃鹽酸（HCl，37%），加入定量瓶中，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。

4.43.5M硫酸溶液：

取約500mL試劑水，加入1000mL定量瓶中，正確量取194mL濃硫酸（H2SO4，98%），加入定量瓶中，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。

4.51000mg/L磷標準液：

正確稱取105℃烘乾4小時之磷酸二氫鉀（KH2PO4）4.3871g，先以試劑水溶解後，加入25mL3.5M硫酸溶液，再倒入1000mL定量瓶中，以試劑水定量。

亦可使用市售之ICP分析級磷標準液。

4.650mg/L磷標準液：

正確量取5.0mL1000mg/L磷標準液，以試劑水定量至100mL。

亦可依實驗室實際操作條件調整磷標準液濃度。

4.7硝酸-釩酸-鉬酸呈色劑（鉬黃法試劑）：

稱取鉬酸銨（ammoniummolybdate，（NH4）6Mo7O24.4H2O）25g溶解於400mL試劑水中，此為A液。

溶解偏釩酸銨（ammoniummetavanadate，NH4VO3）1.25g於300mL煮沸之試劑水中，冷卻後再加入250mL濃硝酸（HNO3，65%），待冷，此為B液。

將B液倒入1000mL定量瓶中，再將A液倒入混合，以試劑水定量。

5.3.1將5.1處理過之樣品在70℃下，烘乾4小時，移入乾燥器內，冷卻至室溫，正確稱取樣品0.400g（液態者直接稱取），置於100mL分解管中，加入二酸分解液6.0mL，混合均勻，靜置隔夜。

5.3.2隔天將分解管置於高溫加熱分解爐中，緩慢加熱至180℃，不可超過此溫度，持續加熱至澄清狀態。

此步驟所需時間長短不一，少則1天，多則數天，需至澄清狀態才可；

若無法達到澄清狀態，則至少需待分解管底部之殘餘物變白或變黃為止。

5.3.3待分解完成後，取出放置冷卻，再加入5mL3M鹽酸溶液，混合均勻後，再置於分解爐上加熱至180℃，使棕色氣體消失為止。

5.3.4完成分解處理後，取出放置冷卻，將分解管內澄清液倒入50mL定量瓶中，以試劑水洗滌分解管多次，一起收集於定量瓶中，以試劑水定量，再以濾紙過濾。

另對試藥作樣品空白試驗。

5.4測定

5.4.1鉬黃法

（１）檢量線製作：

分別正確量取0、2.0、4.0、6.0、8.0與10.0mL50mg/L磷標準液，加入6個50mL定量瓶中，加約20mL試劑水，再加入10mL硝酸-釩酸-鉬酸呈色劑，混合後，以試劑水定量，混合均勻，其濃度分別為0、2.0、4.0、6.0、8.0及10.0mg/L，靜置20分鐘後，在420nm波長下測定其吸光度（此試劑包括水之添加順序不可更改），製作磷標準檢量線。

亦可依實驗室實際操作條件調整。

（２）正確量取5.0mL樣品分解液置於50mL定量瓶中，依上述檢量線標準液製作程序，製備待測樣品液，在420nm波長下測定其吸光度。

另對樣品空白溶液進行測定，並記錄其吸光度。

5.4.2感應耦合電漿原子發射光譜儀法

正確量取0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0及20.0mL1000mg/L磷標準液，分別加入7個100mL定量瓶中，再加入2.5mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋定量，其磷濃度分別為0、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0及200.0mg/L。

（２）將上述配製之檢量線標準液以感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）測定，繪製磷濃度與訊號強度之檢量線。

（３）取適量樣品分解液，以感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）測定磷濃度，並對樣品空白溶液進行測定。

6.2鉬黃法

　　　　樣品全磷酐含量（%）＝樣品全磷濃度（g/kg）/10×

142/62

　　A：

樣品分解液磷濃度（mg/L）。

　　B：

樣品空白溶液磷濃度（mg/L）

　　P：

製作檢量線標準液磷濃度（mg/L）

　　f：

稀釋倍數

樣品分解液定量體積（mL）

樣品分解液呈色定量體積（mL）

樣品分解液呈色量取體積（mL）

　　W：

稱取樣品重量（g）

6.3感應耦合電漿原子發射光譜儀法

　　　　樣品全磷酐含量（%）＝樣品全磷濃度（mg/kg）/10000×

樣品分解液磷濃度（mg/L）

樣品空白溶液磷濃度（mg/L）。

　　V：

7.1檢量線製作：

每批次樣品應重新製作檢量線，其線性相關係數（R值）應大於或等於0.995。

7.2檢量線查核：

完成檢量線製作後，必須以另一不同來源或不同批號之標準品配製一接近檢量線中間濃度之查核標準液。

又每批次分析結束或每隔20個樣品，亦必須以該溶液進行檢量線查核。

其相對誤差值應在±

20%以內。

7.3空白樣品分析：

空白分析值應小於二倍方法偵測極限。

7.4重複樣品分析：

每10個樣品或每一批次（當次樣品少於10個時）至少執行一個重複樣品分析，其相對差異百分比應小於10%，或符合管制圖之規定。

7.5查核樣品分析：

每10個樣品或每一批次（當次樣品少於10個時）至少執行一個查核樣品分析，其回收率應介於80%～120%之間，或符合管制圖之規定。

7.6添加樣品分析：

每10個樣品或每一批次（當次樣品少於10個時）至少執行一個添加標準品分析，其回收率應介於80%～120%之間，或符合管制圖之規定。

7.7樣品之濃度若大於檢量線之檢測範圍時，應將樣品稀釋後再行測定。

8.注意事項

8.1使用感應耦合電漿光譜儀進行樣品分析時，其分析結果常會受到許多干擾因素的影響，而導致誤差的產生。

常見的干擾可分為兩類，分別為光譜性干擾及非光譜性干擾，其發生原因及解決方式請參考ICP操作手冊。

8.2製作檢量線標準液時，應再添加適當種類和體積的酸液，以使該校正標準液與消化樣品之基質相近。

可參見環保署公告之「感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEAM104.01C）」。

（三）全氧化鉀

有機質肥料中全氧化鉀含量之測定。

有機質肥料經二酸（硝酸與過氯酸）分解後，利用火焰光光度計或感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）檢測並換算有機質肥料中全氧化鉀含量。

3.4火焰光度計。

50mL、100mL、200mL、1000mL。

4.41000mg/L鉀標準液：

正確稱取105℃烘乾4小時之氯化鉀（KCl）1.9068g或硫酸鉀（K2SO4）2.2284g溶解於水，倒入1000mL定量瓶中，以試劑水定量。

亦可使用市售之ICP分析級鉀標準液。

5.4.1火焰光度計法

正確量取0、1.6、3.2、4.8、6.4、8.0及9.6mL1000mg/L鉀標準液，分別加入7個200mL定量瓶中，再加入5.0mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋定量，其鉀濃度分別為0、8、16、24、32、40、48mg/L。

（２）將上述配製之檢量線標準液以火焰光度計測定，繪製鉀濃度與訊號強度之檢量線。

（３）取適量樣品分解液，以火焰光度計測定鉀濃度，並對樣品空白溶液進行測定。

正確量取0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0及20.0mL1000mg/L鉀標準液，分別加入7個100mL定量瓶中，再加入2.5mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋定量，其鉀濃度分別為0、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0及200.0mg/L。

（２）將上述配製之檢量線標準液以感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）測定，繪製鉀濃度與訊號強度之檢量線。

（３）取適量樣品分解液，以感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-AES）測定鉀濃度，並對樣品空白溶液進行測定。

6.2火焰光光度計法

　　　　樣品全氧化鉀含量（%）＝樣品全鉀濃度（g/kg）/10×

94/78

樣品分解液鉀濃度（mg/L）。

樣品空白溶液鉀濃度（mg/L）

　　　　樣品全氧化鉀含量（%）＝樣品全鉀濃度（mg/kg）/10000×

每批次樣品應重新製作檢量線，其線性相關係數（R值）應大於或等於0.