药分习题1315章Word文档格式.docx
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D.没有影响
E.有利于离子对的形成
（二）配伍选择题
[11-14]
A.HPLC法B.酸性染料比色法C.硝酸银电位滴定
D.非水溶液滴定法E.双相滴定法
以下药物Ch2010含量测定的方法是D；
B；
A；
C
11.硫酸阿托品原料药含量测定方法
12.硫酸阿托品制剂含量测定方法
13.氢溴酸东茛菪碱的含量测定方法
14.丁溴东茛菪碱原料药的含量测定方法
[15-16]
A.UV法B.HPLC法C.TLC法
D.与三氯化铁呈色E.Vitali反应
以下药物Ch2010杂质检查的方法是C；
B
15.氢溴酸东茛菪碱其他生物碱的检查
16.丁溴东茛菪碱有关物质的检查
[17-19]
A.重氮化-偶合反应B.Vitali反应C.麦芽酚反应D.硫色素反应E.与三氯化铁呈色
以下药物的特征鉴别试验是C；
D；
17.链霉素
18.维生素B1
19.氢溴酸山茛菪碱
（三）多项选择题
20.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对制剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有ABC
A.戊烷磺酸钠B.庚烷硫酸钠C.十二烷基硫酸钠
D.四丁基溴化铵E.四丁基氢氧化铵
21.离子对高效液相色谱法在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有DE
A.戊烷硫酸钠B.庚烷硫酸铵C.十二烷基硫酸钠
D.z四丁基溴化铵E.四丁基氢氧化铵
22.氢溴酸东茛菪碱中其他生物碱的检查方法是BE
A.水溶液加入氨试液产生浑浊
B.水溶液加入氨试液不得发生浑浊
C.加入氢氧化钾试液则有浑浊
D.加氢氧化钾试液无浑浊
E.加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊
（四）是非判断题
23.茛菪烷类抗胆碱药物是由茛菪烷衍生的氨基醇与笔筒有机酸缩合成酯的生物碱（√）
24.茛菪烷类抗胆碱药物都具有水解性、碱性和旋光性（×
）
25.硫酸阿托品原料药的含量测定可以采用酸性染料比色法（×
26.Ch2010收载的茛菪烷类原料药都可以采用IR标准图谱对照法鉴别（√）
27.Ch2010收载的丁溴东茛菪碱原料药含量测定方法是以硝酸银为滴定剂，电位法指示终点（√）
（五）简答题
28.简述酸性染料比色法的原理和影响因素
29.简述茛菪烷类药物的结构与性质
30.今有三瓶药物分别为硫酸阿托品（A）、氢溴酸东茛菪碱（B）和氢溴酸后马托品（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。
（六）计算题
31.硫酸阿托品片（规格：
0.3mg/片）的含量测定
对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25.2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2,5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集滤液，即得。
测定法：
精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品（C17H23NO3）3·
H2SO4·
H2O相当于标示量的百分含量。
32.Ch2010硫酸阿托品含量测定：
取本品约0.5g，精密测称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结构用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于69.48mg的（C17H23NO3）3·
H2O。
（七）设计题
33.已知某原料药的结构式、分子式与分子量如下，请根据药物的结构与性质，设计本原料药的鉴别试验和采用容量分析法的含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。
参考答案：
一单选题
1.E2A3C4A5A6C7A8B9.B10.A
二比较题
11D12B13A14C15C16B17C18D19B
三多选题
20ABC21DE22BE
四是非题
23√24×
25×
26√27√
第十四章维生素类药物的分析
一、最佳选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案）
1．维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（）
A．环已烯基B．2,6,6-三甲基环已烯基C．伯醇基D．乙醇基E．共轭多烯醇侧链
2．维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（）
A．环已烯基B．伯醇基C．仲醇基D．二烯醇基E．环氧基
3．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（）
A．C2上的羟基B．C3上的羟基C．C6上的羟基D．二烯醇基E．环氧基
4．中国药典测定维生素E含量的方法为（）
A．气相色谱法 B．高效液相色谱法C．碘量法
D．荧光分光光度法E．紫外分光光度法
5．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）
A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素DE．维生素E
6．紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定±
0.02，应采用什么方法测定（）
A．多波长测定B．取A328值直接计算C．用皂化法（第二法）
D．用校正值计算E．比较校正值与未校正值的差值后再决定
7．用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为（）
A．17.61mgB．8.806mgC．176.1mgD．88.06mgE．1.761mg
8．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（）
A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素EE．维生素D
9．重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（）
A．盐效应B．酸效应C．络合效应D．溶剂化效应E．同离子效应
10．2,6－二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液（）
A．由红色→无色B．由蓝色→无色C．由无色→红色
D．由无色→蓝色E．由红色→蓝色
11．维生素A在盐酸存在下加热后，在350-390nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生素A发生了（）
A．氧化反应B．去水反应C．水解反应D．异构化反应E．共轭反应
12．精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水100mL，与稀醋酸10mL使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。
此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是：
（）
A．使维生素C溶解B．除去水中微生物的影响C．使终点敏锐D．除去水中二氧化碳的影响E．消除水中溶解氧的影响
13．紫外法测定维生素A含量，测得校正后的A值与未校正的A值的差值为－10%。
（）
A．改用色谱法测定B．应按“其它维生素A”规定的方法测定
C．不需要校正，仍按原来的A值计算D．应以校正后的A值计算含量
E．改用第二法测定
14．盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光（）
A．过氧化氢B．高锰酸钾C．溴水D．氰化钾E．铁氰化钾
15．在用反相HPLC法分离测定B族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是（）
A．调节溶液的pH，使样品充分游离
B．与B族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留
C．防止样品被氧化
D．络合样品中微量的金属离子
E．提高分离度
16．维生素A的含量测定：
取本品适量，用环已烷稀释成20.46μg/mL的溶液，在规定波长处测得吸收度见下表。
已知：
校正公式A328（校正）=3．52（2A328−A316−A340），换算因子=1900，维生素A的规格为每1g含维生素A50万单位。
求本品相当于标示量的百分含量？
λ（nm）
A
药典规定的吸收度比值
300
0.324
0.555
316
0.495
0.907
328
0.560
1.000
340
0.472
0.811
360
0.299
A．100.0%B．104.0%C．102.0%D．99.7%E．101.2%
17．维生素B1的硫色素荧光法：
精密称取本品0.0202g，加0.2mol/L盐酸溶液溶解并稀释至100mL，精密量取1mL，稀释至100mL，再取1.0mL，定量稀释至10mL，作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液5mL两份，分别置甲、乙两试管中，于甲管中加入铁氰化钾的氢氧化钠溶液3.0mL，乙管中加入同样浓度的氢氧化钠溶液3.0mL（作为空白），两管中分别加入20.0mL的异丁醇，剧烈振摇90秒钟，加无水乙醇2mL，旋摇数秒钟，待分层后，取上层异丁醇溶液，测定荧光强度。
另取维生素B1对照品适量，用0.2mol/L盐酸溶液溶解并稀释至0.21µ
g/mL溶液，作为对照液。
精密量取5mL两份，按照供试品溶液同法处理，测定。
测得对照液的甲、乙两管的荧光强度分别为55.3%和4.1%，供试品溶液甲、乙两管的荧光强度分别为52.4%和4.3%，计算维生素B1的含量？
（）
A．97.7%B．110.7%C．99.7%D．101.2%E．105.2%
18．需检查游离生育酚杂质的药物为（）
A．西地泮B．异烟肼C．维生素ED．丙磺舒E．甲芬那酸
19．某药物在三氯醋酸存在下水解、脱羧生成戊糖，再失水转化为糠醛，加入吡咯，加热至50℃产生紫色。
该药物为（）
A．硫酸阿托品B．维生素EC．维生素AD．链毒素E．维生素C
20．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，吸收度的校正公式为（）
A．A328（校）=3.52（2A328＋A316＋A340）B．A328（校）=3.52（2A316－A328－A340）
C．A328（校）=3.52（2A340－A328－A316）D．A328（校）=3.52（2A328－A316－A340）
E．A328（校）=3.52（2A328－A316＋A340）
21．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是（）
A．维生素EB．尼可刹米C．维生素AD．氨苄西林E．异烟肼
22．可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物为（）
A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素DE．维生素E
30．非水滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为（）
A．1：
5B．1：
4C．1：
3D．1：
2E．1：
1
23．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂为（）
A．甲醇B．丙酮C．乙醚D．环己烷E．氯仿
24．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，采用的溶剂为（）
A．水B．环己烷C．甲醇D．丙醇E．异丙醇
25．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，λmax为（）
A．316nmB．340nmC．360nmD．328nmE．382nm
26．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，λmax为（）
A．300nmB．310nmC．325nmD．340nmE．400nm
27．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定300nm，316nm，328nm，340nm，360nm五个波长下测得的吸收度比值与药典规定的吸收度比值之差不应超过（）
A．±
0.1B．±
0.2C．±
0.01D．±
0.02E．±
0.002
28．具有硫色素反应的药物为（）
A．维生素B1B．阿托品C．硫酸奎宁D．异烟肼E．链霉素
29．含有苯骈二氢呋喃结构的药物为（）
A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．四环素E．维生素E
30．需要检查麦角甾醇杂质的药物为（）
A．维生素EB．维生素DC．维生素CD．盐酸硫胺E．维生素A
31．维生素A的含量测定的方法（）
A．双波长紫外分光光度法B．差示分光光度法C．双相滴定法
D．三点校正紫外分光光度法E．导数光谱法
32．维生素E中应检查的特殊杂质为（）
A．游离肼B．游离水杨酸C．游离生育酚D．间氨基酚E．聚合物
33．维生素B1原料药的含量测定方法为（）
A．碘量法B．酸性染料比色法C．双相滴定法
D．酸碱滴定法E．非水溶液滴定法
34．维生素B1注射液的含量的测定方法为（）
A．非水溶液滴定法B．异烟肼比色法C．紫外分光光度法
D．Kober反应比色法E．碘量法
二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择）
A．蓝色荧光B．不稳定蓝色C．黄色→红色→绿色D．生育酚E．红色退去
1．在酸性溶液中，2．6-二氯靛酚与维生素C作用（）
2．维生素A与三氯化锑作用（）
3．维生素E在酸性或碱性溶液中加热产生（）
4．盐酸硫胺在碱性条件下与铁氰化钾作用（）
5．维生素D与醋酐-浓硫酸反应（）
A．硫色反应B．三氯化锑反应C．与硝酸银反应
D．水解后重氮化-偶合反应E．麦芽酚反应
6．维生素A可采取的鉴别方法为（）
7．链霉素可采用的鉴别方法为（）
8．普鲁卡因青霉素可采用的鉴别方法为（）
9．盐酸硫胺可采用的鉴别方法为（）
10．炔诺酮可采用的鉴别方法为（）
A．三氯化锑反应B．三氯化铁反应C．硝酸反应
D．与2,6-二氯靛酚反应E．硫色素反应
11．维生素E可采用的鉴别方法为（）
12．维生素A可采用的鉴别方法为（）
13．维生素C可采用的鉴别方法为（）
14．维生素B1可采用的鉴别方法为（）
15．四环素可采用的鉴别方法为（）
A．三点校正紫外分光光度法B．碘量法C．非水滴定法
D．HPLC法E．GC法
16．维生素B1可采用的鉴别方法为（）
17．维生素A可采用的鉴别方法为（）
18．维生素E可采用的鉴别方法为（）
19．维生素C可采用的鉴别方法为（）
20．维生素D可采用的鉴别方法为（）
A．维生素EB．维生素AC．维生素CD．维生素B1E．维生素D
21．可与碘比汞钾生成淡黄色沉淀的药物为（）
22．可与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定的蓝色的药物为（）
23．在硝酸酸性下水解，生成橙红色的药物为（）
24．用1,2-二氯乙烷溶解后，与三氯化锑试液反应，生成橙红色，逐渐变为粉红色的药物为（）
25．在三氯醋酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再失水、转化为糠醛，加入吡咯，加热至50‘C产生蓝色的药物为（）。
三、多项选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案）
1．测定维生素A的紫外三点校正法中，三点波长的选择是（）
A．一点为最大吸收波长B．其余两点在最大吸收波长的两侧
C．两点离最大吸收波长的距离相等D．两点吸收度相等，均为最大吸收的6/7
E．采用几何法或代数法求得校正公式
2．维生素A分子中含有共轭多烯醇侧链，因此它具有下列物理化学性质（）
A．不稳定，易被紫外光裂解B．易被空气中氧或氧化剂氧化
C．遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色D．在紫外光区呈现强烈吸收
E．易溶于水
3．维生素A的紫外测定法中应用的两个校正公式也称（）
A．回归方程式B．联立方程式C．等波长差校正式
D．五点校正式E．等吸收差校正式
4．紫外法（第一法）测定维生素A含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量（）
A．λmax在326～329nm
B．A/A328值未超过规定比值的±
0.02
C．（A328（校正）－A328）/A328×
100%＜±
3%
D．（A328（校正）－A328）/A328×
100%在－15%～－3%
E．（A328（校正）－A328）/A328×
100%＜－15%或＞＋3%
5．下列哪些不是维生素C所具有的性质。
A．在乙醚、氯仿中溶解B．具强还原性C．分子中有两个手性碳原子
D．在酸性溶液中成盐E．具有糖的性质
6．维生素A的含量测定方法有（）
A．汞量法B．三点校正紫外分光光度法C．碘量法
D．双相滴定法E．三氯化锑比色法
7．维生素C的含量测定方法有（）
A．碘量法B．GC法C．2,6-二氯靛酚滴定法D．HPLC法E．酸碱滴定法
8．维生素E的含量测定方法为（）
A．亚硝酸钠滴定法B．ＧＣ法 Ｃ．ＨＰＬＣ法 Ｄ．荧光分光光度法 Ｅ．汞量法
9．维生素Ａ的鉴定方法有（）
A．三氯化锑反应B．坂口反应C．UV光谱法D．TLC法E．戊烯二醛反应
10．维生素C的鉴别方法包括（）
A．与硝酸银反应生成黑色银沉淀
B．与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀
C．三氯醋酸存在下水解，脱羧，失水，再加入吡咯加热至50C产生蓝色
D．在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中显蓝色荧光
E．在二氯乙烷溶液中，与三氯化锑试液反应即显橙红色，逐渐变成粉红色
11．维生素E的鉴别方法包括（）
A．硝酸反应B．三氯化锑反应C．三氯化铁反应D．硫色素反应E．紫外光谱法
12．维生素A常含有的杂质为（）
A．环氧化物B．维生素A醛C．异构体D．游离肼E．其他甾体
13．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，三点波长为（）
A．300nmB．316nmC．400nmD．340nmE．328nm
14．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醇含量时，三点波长为（）
A．300nmB．310nmC．315nmD．325nmE．334nm
15．在非水溶液滴定法．测定维生素B1含量时，需下列条件（）
A．冰醋酸B．甲醇-水C．喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂
D．醋酸汞试液E．盐酸滴定液（0.1mol/L）
16．三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据是（）
A．维生素A在可见光区有吸收B．维生素A可发生三氯化锑反应
C．维生素A可发生硫色素反应D．物质对光的吸收具有加和性
E．杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降
17．鉴别维生素B1的反应包括（）
A．羟肟酸铁反应B．Kober反应C．硫色素反应D．与硅钨酸反应E．与苦酮酸反应
四、鉴别题（用化学方法将下列药物区分开来，并写出各药物名称）
1．①
②
2．①
②
五、问答题
1．三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据（原理）是什么？
2．何谓硫色素反应？
3．简述UV法测定维生素B1注射液含量的原理。
写出标示量%的计算式。
4．何谓三氯化锑反应（Car-Price反应）？
5．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，校正公式是什么？
换算因子是多少？
写出测定其胶丸含量时标示量%的计算式。
六、计算题（要求写出计算公式与计算过程）
1．维生素C含量测定方法如下：
精密称取维生素C0.2020g，加新沸过的冷水100mL和稀醋酸10mL使溶解，加1mL淀粉指示液，立即用碘滴定液（0.1020mol/L）进行滴定，消耗22.49mL。
已知1mL的碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的维生素C。
求维生素C的含量。
2．维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下：
取内容物0.0410g，加环己烷溶解并稀释至50mL，摇匀。
取出2mL，加环己烷溶解并稀释至25mL，摇匀，在下列五个波长处测定吸收度值如下：
λ/nm
0.212
0.309
0.337
0.273
0.116
已知平均丸重（平均内容物重）=0.0910g，标示量=1000IU/丸。
求维生素A醋酸酯的标示量%。
参考答案
（一）最佳选择题
1E2D3B4A5B6C7B8D9E10C11B12E13D14E15C16B17E18E19C20E21D22C23C24D25D26E27D28C29D30A31E32B33D34C35E36C
1E2B3D4A5C6B7E8D9A10C
11C12A13D14E15B16C17A18E19B
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