PEAA900z原子吸收光谱仪中文操作作业指导书Word格式.docx

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编制人

审核人

管理部

批准

1目的

使AA900z原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。

2范围

AA900z原子吸收光谱仪

3职责

检验室负责制定操作规程。

仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。

4使用前的准备

4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯。

4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。

5操作规程

5.1开机

5.1.1开室内总电源开关；

石墨炉电源开关；

之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；

开氩气在0.4MPa，混合空气在0.3MPa；

开水循环制冷机（国产水循环压力调至3bar，进口水循环无需理会）；

开启通风系统。

5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。

5.1.3点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现SelectWorkspace画面。

5.2基本操作步骤

5.2.1点灯

通过快捷按钮上的

打开点灯窗口，如下图：

通过点击元素符号左侧的On/Off打开或者关闭灯电源。

通过点击Setup栏中对应的灯位置按钮（例如Lamp1），让仪器反射元素灯的光线，直到有能量值显示出来。

5.2.2建立方法

通过File--New—Method，出现如下图的新建方法页面。

在上图中Element右侧，选择准备分析的元素符号，例如Cu。

之后点击OK，出现下面的页面。

在Spectrometer的DefineElement中，基本不用改动参数。

之后打开Spectrometer的Setting页面，如下图：

将分析次数改为2次，其余不改动。

之后打开Sampler页面，如下图：

在Sampler--FurnaceProgram页面中，基本上不需要改变参数。

如果需要改变，那么基本上改变第三步（降低灰化温度，尤其是不添加改进剂时）。

之后打开Sampler的Autosampler页面，如下图：

在上图中DiluentLocation设定稀释液的位置，并在相应的自动进样器位置放好稀释液。

之后打开Calibration页面。

如下图:

在Equation中选择相应的校准曲线。

一般使用NonlinearThroZero。

之后点击StandardConcentration页面，如下图：

打开上面的页面之后，不要急于输入。

直接点击CalculateStandardVolumes，进入下面的页面：

在上图中，从上至下，将Standard的浓度、StockStandard的位置和浓度以及CalibrationBlank的位置输入好，点击OK，返回StandardConcentrations页面。

这时候，参与校准的空白和标准点已经在StandardConcentrations中填好。

之后点击File--Save—Method，输入方法名称，将方法保存。

5.2.3设定样品

点击快捷按钮上的

，打开下面的页面:

在A/SLocation中输入样品的位置。

在SampleID中输入样品的名称。

之后将窗口关闭。

（如果以后经常使用这个样品信息，也可以将其保存。

）

5.2.4石墨炉硬件调节

硬件控制页面可以通过点击快捷按钮上的

调出，如下图。

调整进样针的步骤如下:

点击AlignTip之后进入下面的页面。

具体每一项的用途，请参考图中红色中文提示。

5.2.5分析

，打开自动分析窗口，如下:

上图为AutoAnalysisControl页面的Setup页面。

在此页面中，需要点击中部右侧的Open，指定结果数据组名称。

（重要：

否则以后数据将无法保存和处理）

之后,点击Analyze页面，如下图:

点击上图中的RebuildList（刷新列表）.之后点击相应的分析按钮进行分析。

AnalyzeAll（分析所有）=Calibrate（校准曲线）+AnalyzeSample（分析样品）

SelectLoc指定分析某个位置的样品

Priority优先。

如果有紧急样品需要作为下一个样品分析，那个可以使用这个按钮插入样品。

5.2.6查看结果

--结果窗口

--校准曲线窗口

--瞬时峰形窗口

5.2.7数据处理

具体数据处理有两种途径。

5.2.5.1

可以将之前分析的数据进行再处理。

5.2.5.2File—Utilities—DataManager。

可以讲数据导出成Excel格式。

详细步骤请咨询维修工程师或者技术支持。

5.2.8分析结束

分析结束之后，请将水循环制冷机关闭，将氩气和混合空气关闭。

关闭软件。

关闭仪器电源。

6维护保养与注意事项

6.1环境要求

6.1.1要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。

6.1.2窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上。

6.1.3仪器工作时，室温范围：

+10℃~+30℃，且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃；

室内相对湿度：

20%~60%。

（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机）

6.1.4排风装置（火焰和石墨炉都需要）。

6.1.5防尘、防烟、防辐射。

6.1.6实验室内不能有水槽。

6.1.7电源要求：

主机功率1Kw；

数据处理（计算机、打印机）500W，；

石墨炉塞曼效应磁场功率7kW，非塞曼效应磁场5kW；

电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220VAC±

10%，50HZ±

0.3%；

要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；

要有一地线，接地电阻小于5Ω。

6.2石墨炉系统

6.2.1外接气体管路时，特别是金属管，管里一定要清洗干净，否则把仪器内的气体过滤器堵死。

对于石墨炉，石墨管没有氩气保护（或流量很小），石墨管很容易损坏。

6.2.2石墨管和主机样品室两边石英窗中的石英片脏时，要进行清洗（50ml烧杯，装上去离子水，滴加几滴中性洗涤剂。

用药棉棒粘上这些溶液进行清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。

6.2.3石墨炉不加热，并显示电阻太大，这可能是石墨管已经损坏或者石墨锥太脏与石墨管接触不好。

更换新的石墨管后还出现这种现象，用随仪器带来的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清晰石墨锥内部，如果还不行就要更换新的石墨锥。

6.2.4新的石墨管要进行预处理，否则容易损坏。

6.2.5石墨炉测定的酸度不能过高（酸度越大，管子的寿命越短），最高不能超过5%HNO3。

6.2.6每次石墨炉测定之前，要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。

6.2.7检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号，否则容易损坏进样针。

6.2.8石墨炉测定容易出现的问题：

1、加热程序没有安排好，干燥温度过高，产生爆沸；

干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；

干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟。

2、测定高吸光度的样品由于有残留，不加一步空烧就测定空白或含量很低的样品。

3、测定高温元素产生记忆效应，应多加高温清楚步骤。

4、直接测定有机溶液，由于扩散快，应采用预加热石墨管方式（MIBK-甲基异丁酮，60-70℃），减少扩散。

5、测定高盐浓度的样品（如海水），由于容易产生溅射和冒大烟，降低升温速率，每秒钟应≤20℃/秒。

（干燥和灰化）。

6、不使用HCl为介质，改为HNO3。

因为氯化物容易挥发。

7、酸度不宜过高。

8、石墨管已经被严重腐蚀，更换新的石墨管。

9、没有加入基体改进剂，采用推荐的标准条件，被侧元素在灰化阶段

挥发，或者存在不同化合物产生双吸收峰。

加入基体改进剂，可使灰化温度提高250~300℃，原子化温度降低100~200℃。

6.3灯设置：

6.3.1灯电流不要过小也不要过高，应在灯给出的灯电流范围内。

仪器的能量应在一般应在2000.00记数以上，铁、锰、镉灯的能量比较低，镉灯点亮后能量会不断降低是正常现象，如果其他灯降低则是不正常。

6.3.2AA900z仪器用电功率比较大，若测定元素少，不要预热太多灯。

6.3.3无极放电灯必须预热半小时以上，才可以使用。

6.3.4灯的安装请按仪器要求进行。

7执行本仪器操作规程所产生的记录

7.1仪器使用登记表

7.2仪器维护保养记录

7.3仪器维修记录