年产1万吨维生素C发酵工艺设计Word格式文档下载.docx

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我国Vc混合菌发酵技术具有很大的优势和潜力,其突出优势就是第二步糖酸转化效率非常高。

混合菌发酵法在国内的成功应用也引起了国外的广泛关注,并与上世纪80年代向瑞士HoffmannLa—Roche公司进行了技术转让[2]。

此法切实可行,整个过程的工艺流程:

D-山梨醇→L-山梨糖→2-酮基-L-古龙酸→L-抗坏血酸

说明:

第一步发酵:

D-山梨醇由微生物氧化成L-山梨糖;

第二步发酵:

L-山梨糖由大菌、小菌转化为2-酮基-L-古龙酸;

然后把2-酮基-L-古龙酸通过化学方法合成维生素C。

2.1空气除菌过程

维生素C的发酵过程属于好氧发酵,因此需要大量的无菌空气。

本设计采用两级冷却、分离、加热的空气除菌流程:

空气→粗过滤器→空压机→储罐→冷却器→旋风分离器→冷却器→丝网分离器→加热器→过滤器→(灭菌空气)

这种流程的特点:

2次冷却、2次分离、适当加热。

2次冷却、2次分离油水的主要优点是可节约冷却用水,油和水污分离除去比较完全,保证干过滤。

经过第一级冷却后,大部分的水油都已结成较大的雾粒,且雾粒浓度比较大,故适宜于用旋风分离器分离。

第二级冷却器使空气进一步冷却后析出较小的雾粒,易采用丝网分离器分离,这类分离器可分离较小直径雾粒且分离效果高。

经2次分离后,空气带的雾沫就较小,两级冷却可以减小油膜污染对传热的影响[3]。

2.2第一步发酵过程

2.2.1菌种

生黑葡萄糖酸杆菌R-30[4],细胞椭圆至短杆状,G+,无芽孢,显微镜下浅褐色;

最适培养温度34℃,pH5.0~5.2,经扩大培养,接入发酵罐。

2.2.2培养基

种子和发酵培养基成分一致,主要包括D-山梨醇、玉米浆、酵母膏、碳酸钙等成分,添加适量维生素B增加产量。

D-山梨醇浓度过高容易产生抑制,一般控制在20%,超过250g/L产生抑制。

2.2.3发酵过程

控制温度34℃,pH5.0~5.2。

该反应耗氧比较大,同气比要求1:

1。

10h后发酵结束,发酵液经80℃10min低温灭菌,移入第二步发酵罐作原料。

D-山梨醇转化L-山梨糖的生物转化率达98%以上。

2.3第二步发酵过程

2.3.1菌种

由小菌【氧化葡萄糖酸杆菌(Gluconobacteroxydans)】和大菌【巨大芽孢杆菌(Bacillusrnegaterium)】组成的混合菌株进行发酵生产。

其中小菌为产酸菌,单独培养时生长微弱,产酸较少;

大菌为伴生菌,不产酸,但促进小菌生长或产酸。

大小菌之间是一种协同共生关系,即大茵促进小菌生长和产酸,小菌也使大菌生长加快。

2.3.2培养基

种子培养基和发酵培养基成分类似,主要有L-山梨糖、玉米浆、尿素、碳酸钙、磷酸二氢钾等,pH值为6.8。

L-山梨糖初始浓度对产物生成影响较大,一般初糖浓度控制在30~50g/L。

超过80g/L产生抑制。

2.3.3发酵过程

由于大菌、小菌最适培养条件不同[5],如小菌25~30℃,大菌28~37℃,所以发酵过程要兼顾两种菌的最适条件。

通常操作温度为30℃,pH值为6.8左右,溶氧浓度控制30%。

混合菌种经二级种子扩大培养,接入含有第一步发酵液的发酵罐中,通入无菌空气搅拌,初始8~10h菌体快速增长[6]。

当作为伴生菌的大菌开始形成芽孢时,小菌开始产酸。

在20~24h开始补加培养L-山梨糖,总浓度达到140g/L[7]。

当大菌完全形成芽孢后,产酸达到高峰,发酵结束[8]。

大约72h左右,L-山梨糖生成2-酮基-L-古龙酸的转化率可达70%~80%。

2.42-酮基-L-古龙酸的提取分离过程

经过两次发酵以后,发酵液中2-酮基-L-古龙酸含量仅约6%~8%,残留的菌丝体、蛋白质和悬浮微粒等杂质存在于发酵液中[9],需要将Vc前体——2-酮基-L-古龙酸提取出来。

工艺流程(图2-1):

2.5碱转化法合成Vc

将2-酮基-L-古龙酸与甲醇反应生成2-酮基-L-古龙酸甲酯,该酯在NaHCO3的作用下内酯化生成VC钠盐,该钠盐经阳离子交换柱酸化后转变为VC,再经脱色、浓缩、结晶等工序得到纯VC[10]。

工艺流程(图2-2):

2.6发酵工艺条件的优化

对于任何一种发酵产品,肯定存在着抑制该物质大量积累的影响因素[11]。

除了从代谢调控、微生物生理等角度研究这些因素对产酸积累的影响规律外,在发酵工艺的设计中我们还可以从加速底物消耗,缩短发酵时间,降低能耗,降低生产成本的角度来提高生产效率[12]。

进而提出相应的控制方法或策略,可望实现产品的高产量、高产率和高生产强度的相对统一。

3物料衡算及能量衡算

3.1物料衡算

根据维生素C的生产工艺:

维生素C的年产量为10000吨,因此生产维生素C的原料使用量(以最高使用量计)如下:

倒灌率:

1%;

D-山梨醇(M=182)到L-山梨糖转化率[4]:

98%;

L-山梨糖转化率到2-酮基-L-古龙酸(M=194)转化率:

80%;

2-酮基-L-古龙酸到维生素C(M=176)的转化率:

95%;

则D-山梨醇到维生素C的理论转化率为:

η=98%*80%*95%=74.48%

D-山梨醇的年需求量:

X=[(1/176)*182]/η=1.3884wt;

D-山梨醇的日需求量:

1.384*10000/300=46.28t;

(一年按300个工作日计算)

表3-1投料清单

物料名称

每周期原料消耗量

全年原料消耗量/t

山梨醇

13.884

1388.4

玉米浆

2.632

2632

硫酸铵

1.98

1980

磷酸氢二钾

0.68

680

磷酸二氢钾

1.127

1127

蛋白胨酵母膏

28.463

28463

可溶性淀粉

20.348

20348

尿素

7.36m³

7360m³

3.2能量衡算

3.2.1杀菌系统消耗冷水量

2-酮基-L-古龙酸在发酵液中的浓度:

6%;

每天2-酮基-L-古龙酸(M=194)的产量:

[(46.28*98%*80%)/182]*194=38.68t;

每天处理发酵液总量:

36.68t/6%=644.60t;

第一步发酵完成后发酵液经80℃,10分钟低温灭菌,然后冷却到30℃进行第二步发酵,因此菌种系统冰水日耗量计算如下:

发酵液的比热:

3.82KJ/Kg;

冷水比热容4.20KJ/Kg,冷却前后温度变化20℃-50℃。

Q=CM△T;

Q冰水=Q发酵液

3.82*644.60t*(80-30)=4.2*M*(50-20);

M=977.1t

3.2.2CIP系统蒸汽消耗量

每天清洗需要加热清洗介质,根据清洗用管式换热器的设计数据,但是基本上不会同时消耗蒸汽,因此可以按照70%,进行计算,即平均消耗蒸汽5000Kg/天。

3.2.3其他电力、压缩空气等耗量

电耗和压缩空气的耗量与设备的生产能力有关,将设备清单中设备的消耗量累计,即可得到能源的消耗,由于工厂不会所有设备同时运转,因此根据经验以该数据总量的70%对其进行计算。

4重点设备设计

4.1选择设备的原则

从设备的设计选型上,可以反映出所设计工厂的先进性和生产的可靠性。

因此在设备的工艺设计和选型时应考虑如下原则:

(1)保证工艺过程实施的安全可靠。

(2)经济上合理,技术上先进。

(3)投资省,耗材料少。

(4)运行费用低,水电汽消耗少。

(5)操作清洗方便,耐用易维修,备品配件供应可靠,减轻工人劳动强度,实施机械化和自动化方便。

(6)结构紧凑,尽量采用经过实践考验证明确实性能优良的设备。

(7)考虑生产波动与设备平衡,留有一定余量。

(8)考虑设备故障及检修的备用。

4.2主要设备选型与计算

4.2.1发酵罐选型

发酵罐无疑是本设计最为关键的设备,目前国内一般使用机械涡轮搅拌通风发酵罐,具有技术成熟可靠、稳妥且成功率高等特点。

生物反应发酵罐一般有20m³

、30m³

、50m³

、60m³

、75m³

、150m³

、200m³

等,国内一般为100-500m³

,而国外则都在400-500m³

,最大可能为1000m³

以上。

一般单罐体积越大则可以缩短生产周期提高产效,但同时也增大了风险以及加大了对设备系统、动力系统的要求。

本设计预计使用公称体积200m³

的发酵罐。

图4-1发酵罐图

有前面运算知单次周期内需发酵2000m³

液体,而罐的填充系数为φ=0.75,故所需总体积为:

V1=

=2000/0.75=2700m³

查表知公称容积为200m³

发酵罐总容积为230m³

从而需要n=

其中,V0——昼夜需要加工的发酵液量,m³

τ——生产周期,h

Va——罐的总体积,m³

φ——填充系数

由于V0=2000×

24/96τ=96

所以n=2000/(230×

0.75)=11.59图4-2发酵罐结构图

取整12个,由于是二步发酵共取24个从而可保证生产量

发酵罐主要尺寸计算

V=V筒+2V封由于上封口体积可忽略V封=V封=

=

V=

+

而200m³

的径高比为2

故V=

=230m³

D=5009mm

取D=5mH=10m

根据《发酵工厂设计概论》通用发酵罐系数表查得封头高H=300mm

从而定容积V=V筒+2V封

=

=0.785×

53+3.14×

53/12

=229m³

≈230m³

从而满足设计

由于为保证发酵在最旺盛、微生物消耗基质最多及环境温度也最高时计算冷却下的发酵热。

对于每罐实际装液量V液=V全·

φ=230×

0.75=172.5m³

查阅相关经验值表抗菌素类ψ=冷却面积㎡/发酵液体积在1-1.5间

为保证足够换热面积ψ=1.5

从而A=V全ψφ=230×

0.75×

1.5=258.8㎡

或对于维生素C酶1m³

发酵液每1h传给冷却器最大热量约为4.18×

3300KJ/(m³

·

h),而K值约为4.18×

500

26→26

20→23

-----—-

63

△tm=(6-3)/㏑(6/3)=4.33℃

从而A=

=

=262.9㎡

与258.8㎡较为接近

采用六弯叶涡轮搅拌器

搅拌器叶径D1=D/3=1.67mD=5m

挡板宽度B=0.2D=1m

搅拌叶间距S=2D1=3.74m

搅拌叶距罐底距离C=D1=1.67m

而C+2S=9.15<

10取3层搅拌器

同时10-9.15=0.85>

D1/2

即满足工业上要求最上层搅拌桨叶到液面距离在0.5D1-2D1之间

对于发酵液ρ=1050Kg/m³

μ=0.1Pa·

S

而根据查资料知N=100r/min

对雷诺数Re=

=4.88×

104>

104

从而为湍流,查阅《发酵设备》知搅拌功率准数Np=4.7

不通气时搅拌功率

Pr=Np·

N3·

D5·

ρ=4.7×

(100/60)3×

1.675×

1050

=2.968×

105W

=296.8Kw

而3层功率Po=P[1+0.6×

(3-1)]=652.96Kw

通气时轴功率P2

P2=2.25×

10-3×

(P12×

D3/Q0.08)0.39

其中,N=100r/min

D——5m

Q——通风量,mL/min.通风比VVm=0.08-0.15mL/min,取0.10若风速增大,P2会减小

Q=172.5×

0.1=17.25m³

/min

[

]0.39

=504.2Kw

4.2.2种子罐选型

种子罐作为二级发酵设备是负责将一级种子进行扩大培养并随后接入三级发酵罐中进行发酵,故一般为便于生产一个三级发酵罐配套一个二级发酵罐,由前面运算知应需要12个三级发酵罐,故种子罐则也需要12个。

一般种子罐有5m³

、20m³

等。

由前文描述知种液接种量为发酵液的15%,同时罐的填充系数为0.6,因此需要的种子罐容积为:

15%×

230/0.6=57.5m³

取整为60m³

种子罐主要尺寸计算

V=V罐+2V封

=60

取径高比为2

从而

=60,D=3.2m

从而H=6.4m

实际容积为

V=0.785×

3.23+3.12×

3.23/12

=60.02m³

>

57.5m³

故满足工业设计要求

而对于种子罐的换热面积根据前文描述及查阅相关资料种子罐φ=1.2

从而A=V全·

φ·

Φ

=60×

0.6×

1.2

43.2㎡

而关于种子罐的搅拌器尺寸计算

搅拌器叶径D1=D/3=1.067≈1.07m

挡板宽度B=0.2D=0.64m

挡板叶间距S=2D1=2.14m

搅拌叶距罐底距离C=D1=1.07m

而C+2S=5.35<

6.4

同时,6.4-5.35=1.05>

故满足工业上要求(D1/2-2D1)

4.2.3配料罐

配料罐又名搅拌罐、配料桶,为上开启式,下斜底三层结构,具有可加热自动控温、保温、搅拌功能;

传热快、适应温差大、清洗方便等优点。

广泛应用于食(乳)品、制药、日化、饮料、油脂、化工、颜料等行业做为中间缓冲、储液、搅拌、调配设备(在物料无须加热可调配均匀的的状态下,该设备为最经济实用)、加热、混合调配或杀菌处理。

特别适合于无蒸汽热源的单位与科研机构的小、中试使用。

并可按工艺需要采用全封闭式结构、保温结构。

图4-3配料罐

配液罐是在夹套内由蒸汽进行加热,热量通过罐体内壁传热给物料,保持所需温度,同时靠磁力搅拌器的搅拌转动,不断翻滚物料而使药液达到混合均匀的目的。

有节能、耐蚀、生产能力强、清洗方便,结构简单等特点,是制造乳品、饮料、制药厂家不可缺少的设备。

结构:

本设备由罐体、夹套、内胆、封头、磁力搅拌装置及公用系统管道组成。

主体材质为进口不锈钢,按GB741-80技术条件进行,罐体内外抛光,罐内有搅拌桨,工作时起搅拌作用;

上盖有温度计,显示罐内温度;

顶部有摆线针输行星减速器,带动搅拌桨;

并可装拆与清洗,并是一扇可开式罐盖供清洗用,另加两个进料口,可与管道连接,便于连接进各种配料,下面带有出料口,并装上旋塞阀大等搅拌均匀后、旋转旋塞阀手柄90°

即可放料,放料完毕关闭,达到搅拌均匀目的;

可配有液位计或称重设备,对罐内的物料体积或重量进行计量。

配料罐有以下几种类型:

1上活动盖、下斜底结构

  2上活动盖、下锥底(或椭圆、蝶形封头)结构

  3上下锥形封头结构(封闭式)

  4上下椭圆(或蝶形)封头结构

配料罐的主要性能及结构性能:

1、容积:

50L、100L、200L、300L、500L、600L、1000L~5000L。

  2、加热方式:

采用电热棒插入夹套内,加热均匀无冷区。

夹套内注入导热油或水为加热介质,产生热能对罐内物料进行加热。

  3、物料加热温度:

≤100℃;

物料加热时间:

10min(视工艺需要)。

  4、温度控制:

采用电热偶测量温度与温控仪连接进行测控温度(温差±

≤1°

C),并可调节物料温度的高低。

温控仪安装在电控箱内,温度传输杆直插至罐内底部,使料液用到最低位置也能指示出温度。

  5、罐体:

内表面镜面抛光处理,粗糙度Ra≤0.4&

micro;

m。

  6、上盖:

为两扇可开式活动盖,便于清洗,内外表面镜面抛光处理(粗糙度Ra≤0.4&

m)。

  7、内罐底结构:

经旋压加工成R角,与内罐体焊接、抛光后无死角,并向出料口方向呈5°

倾斜,便于放净物料无滞留。

  8、夹套形式:

全夹套,用于加入导热油或水,使工作时达到最佳升温和降温的目的。

  9、保温材料:

采用填充珍珠棉、岩棉或聚氨酯浇注发泡,保持与外界的温差,达到隔热保温效果。

  10、外壳体表面处理方式:

镜面抛光或2B原色亚光或2B磨砂面亚光处理。

  11、搅拌装置:

顶部中心搅拌,减速机输出轴与搅拌桨轴采用活套连接,方便拆装与清洗。

  12、搅拌转速:

15~120r/min(定速);

搅拌桨形式:

框式、锚式、桨叶式、涡轮式等(按工艺要求)。

  13、设备配置:

电气控制箱、温度仪、料液进出口、介质进出口(进、排油)、放空口(溢油孔)等。

  14、材质:

内罐体SUS304或SUS316L;

夹套为Q235-B或SUS304;

外保护壳体为SUS304。

15、各进出管口工艺开孔与内罐体焊接处均采用翻边工艺圆弧过渡,光滑易清洗无死角,外表美观。

表4-1配料罐相关参数

容量(L)

L=300

L=500

L=800

L=1000

真空度(MPa)

<

-0.09

工作压力(MPa)

常压

工作温度(℃)

0~100

0~100

电机功率(KW)

3

4

5.5

搅拌转速(r/min)

35-51

外型尺寸(mm)

Φ1100X2050

Φ1200X2390

Φ1400X2650

Φ1500X2750

4.2.4补料罐

在一般抗生素药品、食品、酒类等发酵生产过程中,给发酵液补充多种营养剂是生产过程中不可缺少的工艺步骤,我中心研制的定量补料罐与“连续脉冲流加补料”的方法共同应用可使发酵罐内菌丝生产环境保持稳定,维持适当的营养平衡,利于菌株生长。

通过视窗可直观地显示补料过程。

本产品安装方便、动作可靠、对导电和非导电介质均可计量。

补料罐的特点包括:

1.耐腐蚀不染菌

2.耐蒸汽消毒

3.密封性好

4.3辅助设备选型

4.3.1原料预处理工序设备选型

维生素C生产过程中需要大量玉米浆,而玉米浆从玉米加工制备得到。

在收获、储藏和运输中常会混入各种杂物,因此需经过除铁、筛选、精选、粉碎等过程来提高蒸煮、水解和发酵等工序的效率。

4.3.2磁力除铁器

选用永磁滚筒,由进料装置、滚筒、磁芯、机壳和传动装置等部分组成。

磁芯由锶钙铁氧体永久磁铁和铁隔板按一定顺序排列成圆弧形并安装在固定的轴上,形成多极头开放磁路。

磁芯圆弧表面与滚筒内表面间隙小而均匀(一般小于2mm),滚筒由非磁性材料制成,外表面敷有无毒且耐磨的聚氨酯涂料作保护层,以延长使用寿命。

滚筒通过蜗轮蜗杆结构由电动机带动旋转,磁芯固定不动。

滚筒质量小,转动惯量小。

永磁滚筒能自动地排除磁性杂质,除杂效率高(98%以上),特别适合于除去粒状物料中的磁性物质。

4.3.3筛选设备

选用振动筛(S-1).振动筛是原料加工中应用较广泛的一种。

筛选与风选相结合的清理机械,多用于清除谷物原料中小或轻的杂质。

振动筛主要由进料装置、筛体、吸风除尘装置和支架等部分组成。

4.3.4生物质原料的粉碎装置

选用湿式粉碎机,主要包括:

加料器、粉碎机和加热器等几部分。

粉碎可采用一级或二级粉碎(两台粉碎机串联使用)。

从粉碎机出来的粉浆进入加热器,利用蒸煮工段放出的二次蒸汽预热至一定温度后备用。

湿式粉碎过程主要是分散微粒化的过程,可分为把颗粒团破碎、解集、润湿、分散和稳定等步骤。

德国DRAISWERKE公司推出的PM-DCP型砂磨机主要由转子、定子、分离装置、传动装置及液压系统、控制系统组成。

其工作原理为:

悬浮状物料和研磨介质在研磨室内混合,由于转子的高速旋转,转子销棒、定子销棒向研磨介质传递大量的能量。

砂磨机的特殊结构,使研磨室里具有很高的能量密度,多无物料产生强烈的、相对平均的撞击力,使物料在短时间内得到粉碎,由于连续进料,物料从外研磨室自上向下经底部通道进入内研磨室,在内研磨室自下向上流动,最后经过滤后出料。

操作时,物料在泵的作用下从上部进料口均匀连续进料,迅速投入研磨介质,进入正常工作

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